Способ получения @ -формы гидрохлорида працозина

Способ получения @ -формы гидрохлорида працозина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К ПАТЕНТУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (ii) 980621 (61) Дополнительныи к патенту (22) Заявлено 25. 02. 81 (21) 3247560/23-04 (51) М. Кл.

С 07 0 407/14

//A 6i K 31/505 (23) Приоритет - . (32) 26.02.80 (3! ) 800556 (33) Финляндия

Государственнык комитет

СССР

Опубликовано 07.12.82.БюллетеньМ 45

Дата опубликования описания 09 12. 82 по делам изобретений и открытий (53) УД1 547 722..07(088,8) 1

Иностранцы

- --».

Пекка Юхани Кайрисало (Финляндия), Генрих Талер (Австрия) и Эркки Юхани Хонканен (Финляндия) (72) Авторы изобретения

Иностранная Фирма

"Орион Ихтюмя Ой" (Финляндия) (71) Заявитель

"»»». (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ сЬФОРМй

ГИДРОХЛОРИДА ПРАЦОЗИНА

1 — ж )) — со

/ и

К СО

Изобретение относится к новому

) способу получения о -Формы гидрохлорида працоэина-2- Г(4-2-Фуроил)-пиперазин- 1-ил3-4-амино-6,7-диметоксихиназолина формулы 5 который является лекарством, восстанавливающим кровяное давление.

Известен способ получения at-формы гидрохлорида празоцина, заключающий- . ся в том, что кристаллические формы нагревают при высокой температуре (100-200 С) в органическом растворителе, предпочтительно в спирте, со" держащем 5-7 атомов углерода С1 1.

Недостатком известного спосбба является то, что при высокой температуре целевой продукт уже частично может раствориться, при этом в продукте образуются примеси и снижается выход целевого продукта (97-983).

Цель изобретения - увеличение выхода целевого продукта.

Поставленная цель достигается но" вым способом получения с -формы гид" рохлорида працоэина, заключающимся в том, что из гидрата гидрохлорида процоэина в среде дихлорметана удаляют кристаллиэационную воду путем аэеотропной отгонки.

При этом получают чистый продукт с количественным выходом, образуется исключительно cl-форма гидрохлорида працозина. Продукт был идентифицирован с помощью его ИК-спектра.

Предлагаемый способ является простым в исполнении прежде всего о из-за ни"íîé температуры (около 42 С).

Другое преимущество способа заключается в том, что дихлорметан является дешевым, легко регенерируемым я для промышленного производства очень подходящим растворителем.

3 98062

Пример l. 228 r (0,5 моль ) дигидрата гидрохлорида працозина размешивают в 2200 мл дихлорметана. К реакционному сосуду присоединяют сепаратор воды и смесь кипятят с рециркуляцией до тех пор, пока не перестанет отделяться вода (около 4-6 ч ). . Остаток фильтруют и обычно остающийся дихлорметан испаряют при пониженном давлении. Выход составляет 210 г «в (100 "от теории ) гидрохлорида працозина;(точка разрешающей способности

280 при 8? С. ИК-спектр (КВ ): 3319, 3226, 3077, 2857, 1634, 1597, 1481, 1468, 1425 1280, 794, 763, 751, 721, 717, 675 си ". ИК-спектр идентичен со спектром d-формы, полученной известным способом.

Пример 2. 300 г невысуиенного, отфильтрованного из водосодер- 20 жащей среды и промытого водой гидро

1 4 хлорида працозина (содержит 30ã. воды, определенной по способу Карла Фишера ) размешивают в 2200 мл дихлорметана и проводят процесс, как описано в примере 1. Выход составляет 210 г (100 ; от теории ) ol-,ïðàöîçèíãèäðîõëî" рида.

Формула изобретения

Способ получения о -формы гидрохлорида працозина, о т л и ч а ю щ и йс я тем,, что,,с целью увеличения выхода целевого продукта, из гиДрата гидрохлорида працозина в среде дихлорметана удаляют кристаллизационную воду путем азеотропной отгонки.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент СССР Н 644387, кл. С 07 3 498/08, опублик 1 979« составитель I . йукова

Редактор 8. Половка Техред М.Коштура Корректор " Король

Заказ 9395/50 Тираж 1Ö Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

И 303 Москва Ж-35 Раушская наб.. д. 4/5 ь А.1- и х

0 ф °

Филиал ППП Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4