Иллюстрации к патенту 364593

Способ получения з-амино-1-оксиантрахинона или его n- алкилированных производных1изобретение относится к способу получения производных антрахинона, в . частности з-амино-1- оксиантрахинона или его n-ал.килированных производных, которые могут быть использованы в качестве промежуточных продуктов для синтеза красителей.известен способ получения з-амино-1-оксиантрахинона или его n-алкилированных производных, по которому соответствующие производные 2- амино-1,4-диоксиантрахинона обрабатывают уксусным ангидридом в присутствии пиридина, а затем воссстанавливают, например, цинковой пылью с последуюодим гидролизом полученного продукта и выделением целевого продукта известными приемами. выход 61—62%. недостатками способа являются низкий выход целевых продуктов и использование труднодоступного сырья.с целью иснользования более доступного сырья и повышения выхода целевого продукта по предлагаемому способу восстановление ведут гидросульфитом натрия в спиртовых растворах аммиака или алифатических аминов.целевой продукт выделяют известными приемами. выход 80—94%. способ прост в технологическом оформлении и позволяет осуществить производство в промыщ.1енном масштабе.пример 1. получение з-метиламино-1- оксиантрахинона.0,5 г тонкорастертого 2-метиламино-1,4-ди- 1015202530оксиантрахинона суспендируют в 15 мл 25%- ного спиртового раствора монометиламина, вносят 2 г гидросульфита натрия и перемешивают при 70°с в течение 25 мин под азотом. затем через реакционную массу продувают воздух до высушивания, после чего промывают водой и фильтруют. осадок сушат, растирают с 15 мл хлороформа и снова фильтруют. получают 0,44 г (94,0%) вещества, т. пл. 295—296°с. иглы, т. пл. 296—297°с (пиридин).найдено, %: с 71,55, 71,48; н 4,26, 4,38; n 5,50, 5,63. мол. вес (масс-спектрометрически) 253.cishiinos.вычислено, %: с 71, 14; н 4,37; n 5,53. мол. вес. 253.ацетильное (этанол) .найдено, %: n 4,09, 4,09.ci9h,i5n05.вычислено, %: с 67,65; н 4,48; n 4,15. пмр-'спектр (в сос1з) : 6 2,06 синглет