Способ управления процессом конденсации хлоридов кремния

Способ управления процессом конденсации хлоридов кремния

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СПОСОБ УПРАВЛЕНИЯ ПРОДЕССОМ КОНДЕНСАЦИИ ХЛОРИДОВКРЕМНИЯ, заключающийся в ступенчатом низкотемйературном охлаждении парогазовой смеси и регулировании расхода зсладагента ,. в конденсаторе в зависимости состава парогазовой смеси на ЕСХоде конденсатора и давления парогазовой смеси на шлходе из него, о т л и ч аю щ и и с я тем, что, с целью поиашения извлечения трихлорсилана в конденсируемой продукт.и предотвращения попадания полихлоридов кремния в аппараты последуюпшх ступеней за счет повьииения точности регулирования, дополнительно измеряют разность температур парогазовой смеси на входе конденсатора и хладагента на выходе из него, в зависимости от которой , § корректируют расход хладагента ..

СОЮЗ СОВЕТСНИХ ИФЛ

РЕСПУБЛИК (!9) (1И

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

fl0 ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ

Н ABTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21 ) 3386285/23-26 (22) 03.02.82 (46) 23.05.83. Бюл. У 19 (72) 3. A. Елункина, Л. С. Иванов, В. И. Лобов, А,. Я. Резниченко, Б. И. Синчук и A. И. Соболева (71) Государственный ордена Октябрьской Революции научно-исследовательский и проектный институт редкометаллической промышленности (53) 66.012.52(088.8) (56) 1, Авторское свидетельство СССР

Р 521901, кл. В 01 0 5/00, 1975

2. Голубя ников В. A. и др. Авто. матизация процессов в химической. проьишленности . М., "Химия", 1972, с. 138-140. (54)(57) СПОСОБ УПРАВЛЕНИЯ ПРОЦЕССОМ

КОНДЕНСАЦИИ ХЛОРИДОВ КРЕМНИЯ, заклю3Д11 В 01 0 5/00 G 05 0 27/00 чающийся в ступенчатом низкотемпературном охлаждении парогазовой смеси и регулировании расхода хладагента „ в конденсаторе в зависимости от- со- става парогазовой смеси на входе конденсатора и давления парогазовой смеси на выходе из него, о т л и ч аю шийся тем, что, с целью повышения извлечения трихлорсилана в конденсируеияй продукт и предотвращения попадания полихлоридов кремния в аппараты последующих ступеней за счет повышения точности регулирования, дополнительно измеряют разность температур парогазовой смеси на входе конденсатора и хладагента на выходе из него, в зависимости от которой, Я корректируют расход хладагента.

1018673

Изобретение относится к области управления процессов конденсации хлоридов кремния, используемых в качестве исходных веществ в технологии полупроводникового кремния при рабо- те в замкнутом цикле. 5

Известен способ автоматического регулирования процесса конденсации в трехступенчатой установке путем .стабилизации температуры конденсата ,на выходе первой ступени изменением (О . I расхода хладагента и стабилизации температуры газообразной смеси на выходе третьей ступени .путем перерас-. пределения потока конденсата третьей ступени в первые две ступени, а пе- (5 рераспределение нагрузки по парога зовой смеси на ступени:осуществляют по соотношению перепадов давления в первых двух ступенях.(1 ).

Недостатком данного способа явля- 20 ется сравнительно невысокое (90-91%) извлечение трихлорсилана в конденси, руемый продукт, что обусловлено, во-первых, малоэффективиостью управления расходом хладагента на первой ступени в зависимости от температуры конденсата н, во-вторых, смешением конденсата, получаемого на третьей ступени, с конденсатом йервых двух ступеней.

Наиболее близким по техническОй сущности и достигаемому эффекту к изобретению является способ управления процессом конденсации путем регулирования расхода хладагента s конденсаторе в зависимости от состава парогазовой смеси на входе конденсатора, давления и температуры парогазовой смеси на.выходе из него (2 g.

Недостатком известного способа 40 является невысокая точность регулирования подачи теплоносителя s. случае нахождения компонентов системы в различных агрегатных состояниях (например, жидкость-газ), поскольку ф5 учесть количество растворенных и нерастворениых в жидкости газообразных веществ весьма. затруднительно, что приводит к снижению извлечения ценных компонентов. 56 .Целью изобретения является поВЫшение извлечения трихлорсилана в конденсируеьий продукт и предотвращение попадания полихлоридов в ап» парат последующих ступеней эа счет повьмнения точности регулирования.

Поставленная цель достигается тем, что cornacso способу управления процессом конденсации хлоридов кремния, заключающемся в ступенчатом ниэкотемпературном охлаждении еО парогазовой смеси (ПГС) и регулировании расхода,хладаГента в конденсаторе В зависимости от состава парогазовой смеси на Входе ксчденса тора и давления парогазовой смеси 65 на выходе из него, дополнительно измеряют разность температур парогазовой смеси на входе конденсатора и хладагента на выходе из него, в зависимости от которой корректируют расход хладагента, На фиг. 1 представлен график зависимости температуры конденсации трихлорсилана от его концентрации

В исхОДнОЙ ПГС Cvs!НС13% и пОлнОГО давления в системе, P мм. рт.ст. на фиг. 2 - схема устройства реализации предлагаемого способа.

Парогазоная смесь (ПГС), содержащая хлорсиланы, полихлориды и неконденсируемые газы из установок водородного восстанонления поступает в барботер 1, где она предварительно охлаждается, барботируя через. слой жидкого хлорида кремния. Из барботера 1 ПГС направляется в конденсатор 2, где она охлаждается до температуры конденсации трихлорсилана.

В зависимости от заданного значения температуры конденсации трихлорсилана в конденсатор 2 подается хладагент с помощью системы .регулирования, включающий в себя по основному каналу регулированйя - датчик 3 состава, определяющий содержание S!НС 1, и SiC)+ в ПГС, поступающей на конденсацию через барботер 1, датчики

4 и 5 температуры и полного давления в системе, измеряющие эти пара- метры на выходе из конденсатора 2, вычислительный блок 6, блок 7 сравнения, регулятор 8 расхода и регулирующий клапан 9, по корректирующему каналу — датчики 10 и 11 температуры ПГС и хлацагента, яблок 12 суммирования.

Информация о составе ПГС и полном давлении от датчиков 3 поступает в вычислительный блок б, где производит. ся вычисление заданного значения температуры конденсации трихлорсилана из ПГС t

Информация из блока б поступает в блок 7 сравнения, где производится сравнение полученного (заданного) значения и зцд с.текущим значением этого параметра, определяемого с помощью датчика 4, установленного на линии ПГС, выходящей из конденсатора 2. В этом же блоке 7 формируЕтся сигнал регулятору 8 расхода хладагента, который управляет регулирующим клапаном 9, изменяя расход и поддерживая, тем самым, температуру конденсации, равной

Ииформацйя от датчйков 10 и 11 поступает в блок 12 суммирования, где определяется перепад температур . д е между охлаждающей поверхностью и ПГС. игиал as блока 12 вводится в блок 7 сравнения, где производится

КОРРЕКЦИЯ ОСНОВНОГО УПРЮВЛЯЮЩЕГО воздействия. в

1018673

Пример.. Конденсация хлоридов кремния иэ ПГС на первой ступени охлаждения производится в двухкодовом кожухотрубном теплообменнике. с.поверхностью теплообмена F 31 м в котором ПГС циркуливует в трубном пространстве, хладоагент (фреон-ЗО)в, межтрубном.

Сост. as ПГС . следующнй, об. Ф i

Í .83,5 .НС1 2 1 я нс 13 811 S IC1 . 4 4 Полихлориды Остальное . Полное давление В системе . Р . =:900 мм рт, ст. . Заданная температура конденсации . трихлорсилана, соответствующая данному, составу ПГС и давлению, равна

t = -26,1 С.(определяется вычислительным устройством 6).

Расход хладагента (фреон-ЗО), опреДеляемай Условиями теплообмена при расходе ПГС: 0 = .300 нм З/ч и температуре кондейсации t д= -26., 1ФС, устанавливают равным 4 = 13,5 м //ч.

При изменении состава ПГС (при

О . 300 нмз/ч), поступакищей на конденсацию, при постоянном давлении З0

Р = 900. мм рт.ст. изменяется и заданная температура конденсации йод. Так, при составе ПГС, Ъ .

И ВЗ 4 . З5

НС1 2,1 .S1НС1 2,1

S1С 1, 2 3Полихлориды Осгальное заданная температура еэ,д= -53,-6 С, о

В этом случае расход хладагента должен быть х = 30,5 нм /ч.

Однако при этом разность температур. составляет 40 С.. Поскольку, как указывалось, указанный параметр не должен прев1яаать 34- 37"С, то для предотвращения. образования "тумана" полихлоридов расход хладагента дополнительно корректируют. по at.

Экспериментально установлено, что при укаэанных величинах производительности конденсатора, составе ПГС, тине и температуре хладагента„ рас-ход последнего .должен быть уменьшен на 0,5% (при увеличении at на каждый.-1 ) от его величины, определяемой основным управляющим воздействием.

В этом случае расход;хладагента, устанавливают равным 30,0 нмэ/ч.

При этом получают, что степень конденсации полихлоридов и в-том и другом случаях С 100%, трихлорсилана 1 О, а 5 1С1+ - ) =.77,66% (для первого состава ПГС) и 6. =77,78Ъ .для, второго состава ПГС ), а концентра: ция полихлоридов в ПГС не более

4,5 10. 2 Ъ.

Таким.образом, в результате про :веденных испытаний получено, что предлагаемый способ управлейия процессом конденсации хлоридов кремния пО сравнению с известным способом позволяет практически нацело исключить- конденсацию 51НС1 на первой ступени охлаждения,.избежать тем самым потери этого продукта при выводе полихлоридов из системы и .оответственно повысить извлечение SiНС1 в основной конденсат на 8-9Ъ (c 89,5В до 98%). Кроме того, этот способ позволяет исключить образование "тумана" полихлоридов в ПГС и исключить попадание их в аппараты последующих ступеней.

Реализация данного способа управления позволяет получить следующий. экономический эффект. Увеличение извлечения 51НС1зв конденсат на 85 при условной производительности установки 175 кг/ч по SiНС1з составajteT экономию продукта. 122 т s год. ориентировочный годовой эффект со- ставляет 97600 руб. для одной 9с ановки.

l018673

-?0

-60

1018673

Составитель Т. Чулкова

Редайтор П. Коссей Темред И.Гайду .. корректор О. Билак е а ейвм еююа аеФайай ююююеаиеее аеюююе ю ююееюююююююю ° .Заказ 3580/5 - Тираж бМ .: Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета CCCP . . по делам иэобрЕтений и открытий

113035,. Москва, й-35, РаУыская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент",. r. Ужго ищ, ул. Проектная, 4