Способ получения щелочногалоидных монокристаллов
Иллюстрации
Показать всеРеферат
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЩЕПОЧНОГАЛОИДНЫХ МОНОКРИСТАЛЛОВ, включающий вертикальную направленную кристаллизацию путем перемещения ампулы с конусообразным дном через охлаждаемую диафрагму при выращивании цилиндрической чжти«фисталла из расплава, перетретого на 100-200 С выше температуры кристаллизации, отличающийся тем, что, с целью тжышения качества К1жсталлов за счет стабилизации положения фронти кристаллизации , расплав сначала перегревают на 10-30°С выше температуры кристаллизации и ведут кристаллизацию в конусно(| част ампулы со скоростью Vi в течение враи|ени t определяемого из соотношения: . Ьк+На+Нт Vi затем скорость перемещения ампулы устанавливают , равной V2, и перегрев расплава увеличивают со скоростью Уз, рассчитанной по формуле: ДТ2-ДТ1 3ц , П X П г где Ьк - высота конуса данной части ампулы, мм: hd-высота да1афрагмы, мм; hr- расстояние от верхнего среза диафрагмы до положения изотермы, соответствующей температуре плавления кристаллизуемого вещества , при высокотемпературном режиме, W4( У1 - допустимая скорость перемещения ампулы при низкотемпературном режиме камеры плавления, 1,5-2 мм/ч; ATt - перегрев расплава при низкотемпературном режиме, °С; А Та - перегрев расплава при высокотемпературном режиме, °С; hx - расстояние от верхнего среза диафрагмы до положения изотермы, соответствующей О температуре плавления кристаллизуемого вего о щества, при низкотемпературном режиме, мм: V2 - допустимая скорость перемещения ампулы при высокотемпературном режиме, 3-4 мм/ч; о УЗ-скорость увеличения перегрева расплава от низкотемпературного режима к высокотемпературному , °С/ч.
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК
ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ
ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) f p
Г
0
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
Лт2 ЛТ1
Чз Ч2
hx — hr
hg+hd+hY
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3347441/26 (22) 17.07.81 (46) 15.03.93. Бюл, ЬЬ 10 (72) Ю;М.Карпов, В.P.Ëþ0èícêèé и
Н,Н,Смирнов (S6) Р.Stockbarger. The production of
1эг9е single crystals, Rev. Scl, Instrum, 1936, 7, 3, 133- l36.
Степанов И.В;, Васильева M.À., Шефталь Н.H. Сб. Рост кристаллов. М., 1961, 3. с.239-243. (54) (57) СПОСОБ. ПОЛУЧЕНИЯ ЩЕЛОЧНОГАЛОИДНЬ1Х МОН(ЖРЙСГАЛЛОВ, включающий вертикальную направленную кристаллизацию путем перемещения ампулы с конусообразным дном через охлаждаемую диафрагму при выращивании цилиндрической части-кристалла из расплава, перегретого на 100-200 С выше температуры кристэллизэции, о т л и ч э ю щ и Й с я teM, что, с целью повый3ения качества кристаллов за счет стабилизации положения фронта кристаллизации, расплав сначала перегревают на 16-30©С выше температуры кристаллизации и ведуг кристаллизацию в конусном части ампулы со скоростью Ч1 в течение времени т, определяемого из соотношения; затем скорость перемещения ампулы уста-. навливают, равной Vz, и перегрев расплава
Изобретение относится к получению кристаллов, в частности к способам выращивания монокристаллов методом направленной кристаллизации в ампуле. Ы 1029649 А1 (505 С 1/В 11/02, С 30 В 29/12 увеличивают со скоростью Чз, рассчитанной по формуле: где йк- высота конуса данной части ампулы, мм;
hd- высота диафрагмы, мм;
hr- расстояние от верхнего среза диафрагмы до положения изотермы, соответствующей температуре плавления кристаллизуемого вещества, при высокотемпературном режиме, мм;
Ч1 — допустимая скорость перемещения ампулы при низкотемпературном режиме камеры плавления, 1,5-2 мм/ч;
ЬТ1 — перегрев расплава при низкотемпературном режиме, С;
Ь T2 — перегрев расплава при высокотемпературном режиме, С;
Ьх-расстояние от верхнегосрезадиафрагмы до положения изотермы, соответствующей температуре плавления кристэллизуемого вещества, при низкотемперэтурном режиме, мм;
Vz — допустимая скорость перемещения ампулы при высокотемпературном режиме, 3-4 мм/ч;
Чз-скорость увеличения перегрева расплава от низкотемпературного режима к высокотемперэтурному, С/ч.
Цель изобретения является повышение качества кристаллов за счет стабилизации положения фронта кристаллизации.
1029649
На фиг.1 показано схематическое изображение ампулы (1) в ростовой печи относительно охлаждаемой диафрагмы (2); на фиг.2 — график распределения температуры по оси печи при низкотемпературном режиме а; — график распределения температуры по оси печи при высокотемпературном режиме, б; — график распределения температуры при высокотемпературном режиме вдоль вертикальной линии, проходящей в непосредственной близости от внутренней цилиндрической поверхности диафрагмы, в, Способ выращивания кристаллов осуществляют следующим образом, Перед проведением выращивания составляется программа, для чего проводят определение всех необходимых для ее составления величин: h<, h„, hg, hð, Ч1, Ч2, ЛТ1, ЛТ2, 1 и V3.
Величины V$ = 1,5 — 2 MM/÷ и V2 = 3 — 4 мм/ч указаны выше.
Величины h< и hd определяются конструкцией ампулы и установки для выращивания.
Величина АТ> устанавливается любая в пределах 10 — ЗОО.
Величина hx определяется путем градуировки ростовой печи.
Величины йг и ЛТг определяются путем подбора такого значения величины ЛТ2, при котором при градуировке ростовой печи по оси и вдоль вертикальной линии, проходящей в непосредственной близости от внутренней цилиндрической поверхности диафрагмы и построении обоих графиков распределения температуры на одной координатной сетке, температура кристаллизации будет соответствовать точке пересечения этих графиков, что указывает на плоский характер формы фронта кристаллизации.
Определив величины Ь», hd, hr, h<, ЛТ1, ЛТ2 и зная величины Ч1 и Ч2, рассчитывают значения t и Чз.
В. ростовую печь, в которой перегрев камеры плавления равен величине bV>, помещают ампулу с расплавом таким образом, чтобы ее дно находилось на расстоянии йх от диафрагмы. Устанавливают скорость перемещения V>. Включают механизм перемещения и в течение времени т опускают ампулу со скоростью Ч1, Так как расплав в ампуле перегрет незначительно, кристаллизация его начинается в момент пересечения конусным дном ампулы изотермы кристаллизации, Фронт кристаллизации осуществляется выше верхнего среза охлаждаемой диафрагмы при отводе тепла от фронта крибильное положение фронта кристаллизации в процессе последующего роста кристалла из сильно перегретого расплава.
После этого скорость опускания ампулы и температуру камеры плавления поддерживают постоянной до окончания процесса выращивания. При этом скорость кристаллизации соответствует скорости перемещения ампулы, а фронт кристаллизации находится на одном. уровне, соответствующем положению иэотермы кристаллизации.
Таким образом, в предложенном способе реализуются два уровня стабильного положения фронта кристаллизации, переход
40 между которыми осуществляетСя контролируемо, без кристаллизации расплава, и тем самым исключаются неконтролируемые пе45 ремещения фронта кристаллизации, и в частности возможность кристаллизации на начальной стадии процесса со скоростью, превышающей скорость перемещения ампулы.
ГЛ
-0 Пример. Ампулу с расплавом йодистого натрия (загрузка соли 11,2 кг), активированного таллием, диаметром 100 мм помещают в ростовую установку с охлаждаемой диафрагмой, в которой перегрев камеры плавления составлял hTI = 20О, на высоту hx = 50 мм, определенную при гра55 дуировке установки, Высота конуса ампулы составляет h
50 мм. сталлизации преимущественно в осевом направлении. Скорость кристаллизации совпадает со скоростью опускания ампулы, так как кристалл достаточно удален от диафрагмы и удельный поток тепла от фронта кристаллизации в процессе опускания ампулы меняется незначительно, Положение фронта кристаллизации на этой стадии со"0 ответствует положению изотермы кристаллизации при ниэкотемпературном режиме и не меняется во времени.
Затем устанавливают скорость перемещения Ч2 и одновременно начинают повышать температуру перегрева камеры плавления до величины ЛТ2 со скоростью
VB. На данной стадии расплав не кристал- лизуется, хотя скорость перемещения ампулы и увеличивается, а происходит опускание
20 фронта кристаллизации с той же скоростью, что и скорость перемещения ампулы.
К моменту окончания процесса повышения температуры цилиндрическая часть ампулы с расплавом опускается в отверстие охлаждаемой диафрагмы, в результате чего создаются условия, обеспечивающие ста1029649
50+10+20 53
1,5
Ч вЂ” 120 20 7 =10О/ч
50 — 10
Выход годных изделий для кристаллов йодистого натрия, активированных таллием, составляет 80 ) (по прототипу 60 ). д7иг. Я
Составитель Ю.Карпов
Редактор Л.Письман Техред M.Ìoðãåíòàë Корректор А.Козориз
Заказ 1958 Тираж Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5
Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101
Высота охлаждаемой диафрагмы Ьд в установке составляет 20 мм.
Перед выращиванием при градуировке определены величины ATz = 120 Ñ, hr = 10 мм и рассчитаны величины t и Чз. 5
Устанавливают скорость перемещения
1,5 мм/ч и с этой скоростью опускают ампу- 15 лу в течение 53 ч, затем устанавливают скорость перемещения 4 мм/ч и начинают повышение температуры перегрева по
10 С/ч до 120 С. т.е. в течение 10 ч. После этого подъем температуры прекращают и продолжают перемещать ампулу с постоянной скоростью 4 мм/ч до окончания повысилось (от конуса идет один блок. плотность дислокаций 6,25 104 см ), Получены кристаллы диаметром 100 мм и длиной 400 мм(разориентация блоков 4060 ).
Таким образом, предлагаемое решение по сравнению с прототипом обеспечивает уменьшение плотности дислокаций в 10 раз и разориентации блоков в 6 — 9 раэ.