Способ определения отклонения угла ориентации кристаллографических плоскостей от заданного угла относительно поверхности среза кристалла (его варианты)

Способ определения отклонения угла ориентации кристаллографических плоскостей от заданного угла относительно поверхности среза кристалла (его варианты)

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

1. Способ определения отклонения угла ориентации кристаллографн-г ческих плоскостей от заданного угла относительно поверхности среза кристалла, включающий облучение поверхности среза исследуемого кристалла пучком рентгеновских лучей и регистрацию отраженных от него лучей с помощью детектора, отличающийся тем, что, с целью повышения экспрессности и точности определения отклонения угла ориентации , кристалл облучают расходящимся пучком рентгеновских лучей с угловым раствором oi определяемым соотношением :.. . ,.o.xLs()(.dl/ d 7 2 лЧ тот где. ч - заданный угол ориентации кристаллографических плоскостей относительно поверхности среза кристалла ; Д п7ах максимально допустимое отклонение угла ориентации кристаллографических плоскостей от заданного угла Ч, регистрацию отраженных лучей осуществляют координатно-чувствительным детектором, а расстояние от исследуемого кристалла до детектора изi меняют в зависимости от требуемой точности анализа в соответствии с (Л соотношением R г + 2 tg где г расстояние от источника рентгеновских лучей до исследуемого кристалла,; X аппаратурная чувствительность определения линейного смещения отраженсл ю ного пучка) . - минимальнЬ допустимое min отклонение угла ориентасо ции кристаллографических плоскостей от заданного сл угла « С5 2. Способ по п.1, отличающий с я тем, что для анализа кристаллов разных размеров с одинаковой точностью изменяют расстояние от источника рентгеновских лучей до исследуемого кристалла в зависимости от линейных размеров кристалла в соответствии с соотношен1 ем тих

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСН ИХ

РЕСПУБЛИК (i9) (И) 3(50 (01 М 23/20

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ ,1

R )т+ "т 11п

2.е

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И OTHPblTHA

Н ABTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3449152/18-25 (22) 21.06.82 (46) 07.11.83. Бюл. Р 41 (72) О.И. Агеев, Д.А. Гоганов, Н.И. Комяк и Б.В. Казанский (71) Ленинградское научно-производственное объединение "Буревестник" (53) 621.386 (088.8) (56) 1. Лисойван В.И., Заднепровский Г.N. К методике определения ориентации кристаллографической плоскости в монокристалле на дифрактометре. Сб. "Аппаратура и мето-. ды рентгеновского, анализа". Л., 1969, М 4, с. 64-70.

2. Авторское свидетельство СССР

9 889900118800, кл. С 01 N 23/20, 1980.

3. Нормаль электронной промышленности. "Пьезоэлементы кварцевые.

Измерение угла среза рентгеновским методом". НПО, 712.000. Редакция

1-68 (прототип). (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОТКЛОНЕНИЯ

УГЛА ОРИЕНТАЦИИ КРИСТАЛЛОГРАфИЧЕСКИХ

ПЛОСКОСТЕЙ ОТ ЗАДАННОГО УГЛА ОТНОСИТЕЛЬНО ПОВЕРХНОСТИ СРЕЗА КРИСТАЛЛА (ЕГО ВАРИАНТЫ). (57) 1. Способ определения отклонения угла ориентации кристаллографи-. ческих плоскостей от заданного угла относительно поверхности среза кристалла, включающий облучение поверхности среза исследуемого кристалла пучком рентгеновских. лучей и регистрацию отраженных от него лучей с помощью детектора, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью повышения экспрессности и точности определения отклонения угла ориентации, кристалл облучают расходящимся пучком рентгеновских лучей с угловым . раствором Ф определяемым соотношением,() 2д где à — заданный угол ориентации кристаллографических плоскостей относительно поверхности среза кристалла; а „„ — максимально допустимое отклонение угла ориентации кристаллографических плоскостей от заданного угла регистрацию отраженных лучей осушествляют координатно-чувствительным детектором, а расстояние от исследуемого кристалла до детектора изменяют в зависимости от требуемой точности анализа в соответствии с соотношением где r — расстояние от источника рентгеновских лучей до исследуемого кристалла, Ж вЂ” аппаратурная чувствительность определения линейного смещения отраженного пучка, и Ч,„ — минимальнб допустимое отклонение угла ориентации кристаллографических плоскостей от заданного . угла Р

2. Способ по п.1, о т л и ч а юшийся тем, что для анализа кристаллов разных размеров с одинаковой точностью изменяют расстояние от источника рентгеновских лучей до исследуемого кристалла в зависимости от линейных размеров кристалла в соответствии с соотношением

1052956 о(7 2 сьев,„„ линейный размер кристалла в плоскости расходимости первичного пучка; брегговский угол отражения для анализируемых кристаллографических плоскостей °

3. Способ определения отклонения угла ориентации кристаллографических плоскостей от заданного угла относительно поверхности среза кристалла, включающий облучение поверхности среза исследуемого кристалла пучком рентгеновских лучей и регистрацию отраженных от него лучей с помощью детектора, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью повышения экспрессности и точности определения угла ориентации, кристалл облучают сходящимся пучком рентгеновских лучей с углом сходи .ости, определяемым соотноше««ем

Изобретение относится к рентгено<.. руктурному анализу монокристал- !!ов, в частности к методике опреде.-п.ния ориентации кристаллографичес:::нх плоскостей или угла среза, и

<;<:«ет быть использовано для контроля монокристаллических пластин при их изготовлении и использовании в оптической, радиоэлектронной и дру их отраслях промышленности.

Известен способ определения ориентации кристаллографической

<и<оскости в монокристалле на дифрактометре, включающий облучение поверхности монокристалла пучком рентгеновских лучей в двух положениях, оворот образца между этими положе::иями на 180< вокруг нормали к по;:ерхности облучения, выведение кристалла в отражающее положение в обоих случаях и нахождение искомого параметра как полураэности измеренных углов 1 3.

Известен способ рентгенодифрактометрического определения ориентации монокристалла, включающий облучение поверхности монокристалла пучком монохроматических рентгеновских лучей, выведение монокристалла в положение полного внешнего отражения и в положение дифракционного отражения от контролируемой кристаллографической плоскости, измерение где Ч вЂ” заданный угол ориентации кристаллографических плоскостей относительно поверхности cp<-. a кристалла, — максимально допустимое

<< от отклонение угла ориентации кристалл<ографических плоскостей от заданного угла Ч, регистрацию осуществляют координатно-чувствительным детектором, а рас<тояние от исследуемого кристалла до детектора изменяют в зависимости от требуемой точности анализа в соответствии с соотно< ением

) X д <Р

2 где ae — аппаратурная чувствительность определения линейного смещения отраженного пучка; ,<1Ч, — минимально допустимое отклонение угла ориентации кристаллографических глоскостей от заданного угла Ч

2 углов максимумов интенсивности отраженных пучков и нахождение ориентации кристаллографической плоскости по разности измеренных углов (2).

Наиболее близким к предлагаемому . является способ определения отклонения угла ориентации кристаллографических плоскостей от заданного угла относительно поверхности среза кристалла, включающий облучение поверхности среза исследуемого кристалла пучком рентгеновских лучей и регистрацию отраженных от него лучей с помощью детектора (3 ).

Недостаток способа состоит в том, что необходимо поворачивать исследуемый кристалл для лоиска отражения и нахождения углового положения его максимальной интенсивности, что существенно снижает экспрессность анализа. Кроме того, точность определения угла отклонения таким с.пособом зависит от точности изготовления узлов, обеспечивающих поворот и определение углового поло .ения кристалла,- при котором регистрируют максимум интенсивности отраженного пучка.

Цель изобретения — повышение зкспрессности и точности определения отклонения угла ориентации кристалЗО лоГрафических плоскостей от заданного угла относительно поверхности среза кристалла.

1052956

Для достижения поставленной пели в способе, включающем облучение исследуемого кристалла пучком рентгеновских лучей и регистрацию отраженных от него лучей с помощью детектора, кристалл облучают расхо- 5 дящимся пучком рентгеновских лучей с угловым раствором Ы определяемым иэ. соотношения

2" с х

10 где У вЂ” заданный угол ориентации кристаллографических плоскостей относительно поверхности среза кристалла 15

ЛС вЂ” максимально допустимое отtttaх клонение угла ориентации кристаллографических плоскостей от заданного угла регистрацию отраженного пучка осуществляют координатно-чувствительным детектором, а расстояние К от .исследуемого кристалла до детектора изменяют в зависимости от требуемой 25 точности анализа в соответствии с соотношением

P)r+

Х

f ьЧ

min

zan 3. где — расстояние от источника рентгеновских лучей до исследуемого кристалла;

Х вЂ” аппаратурная чувствительность определения линей- 35 ного смещения отраженного пучка.

Предлагаемые варианты способа определения отклонения угла ориентации кристаллографических плоскостей от заданного угла относительно поверхности среза кристалла иллюстрируются на примерах работы устройств, реализующих этот способ.

На фиг. 1 изображена рентгенооптическая схема устройства, реализующего предлагаемый способ; на фиг.2 то же, вариант °

Устройство, рентгенооптическая схема которого изображена на фиг.1, содержит источник 1 рентгеновских лучей, средства 2 формирования рентгеновского пучка, расходящегося s угловом диапазоне а(,держатель 3 исследуемого кристалла 4 с поверхностью среза s и кристаллографическими плоскостями Ь, динейный координатный детектор 5 с чувствительным элементом 6, средства 7 для перемещения детектора 6 в направлении держателя 3, средства 8 для перемещения источника 1 и средства. 2 в направлении держателя 3.

Для проведения анализа выставляют держатель 3 с установленным в нем кристаллом 4 и координатный детектор

5 на заранее определенные, углы V+ 9 и 2V соответственно, по отношению к центральному лучу расходящегося пучка (в исходном состоянии центральный луч параллелен поверхности среза s } Углы V. и 2V определяются условием отражения центрального луча от выбранных кристаллографических дЧ . — минимально допустимое отt ai tl клонение угла ориентации 40 кристаллографических плоскостей от заданного угла

Для анализа кристаллов разных размеров с одинаковой точностью изменяют расстояние от источника рентгеновских лучей до исследуемого кристалла в зависимости от линейных раз-. меров кристалла в соответствии с соотношением /

sttt (V+ Ч+дЧ )5Фгв(ч+Ч дЧ )

Зю dg х 5ttt(V+4+, )+51п(М+Ч-дЧ где Ю вЂ” линейный размер кристалла в плоскости расходимости первичного пучка;

Ч вЂ” брегговский угол отражения для анализируемых кристаллографических плоскостей;

В способе, включающем облучение поверхности среза исследуемого кристалла пучком рентгеновских лучей и регистрацию отраженных от него лучей с помощью детектора, кристалл облучают сходящимся пучком рентгеФ новских лучей с углом схопимости с/., определяемым соотношением

aL, 2 < где К вЂ” эаданный угол ориентации кристаллографических плоскостей относительно поверхности среза кристалла; йМ вЂ” максимально допустимое отtTlOI )( клонение угла ориентации кристаллографических плоскостей от заданного угла Ч, регистрацию осуществляют координатно-чувствительным детектором, а рас-. стояние R от исследуемого кристалла до детектора изменяют в зависимости от требуемой точности анализа в соответствии с соотношением > X г аМ

2 где Х вЂ” аппаратурная чувствительность определения линейного смешения отраженного пучка, а . — минимально допустимое

tttill отклонение угла ориентации кристаллографических плоскостей от заданного угла

1052956 плоскостей 1,, находящихся под заданным углом Ч к поверхности среза s..

При облучении поверхности Среза s анализируемого кристалла 4 расходящимся рентгеновским пучком с углом расходимости d, всегда найдется луч, направление распространения которого удовлетворяет условию дифракции от кристаллографических поверхностей L, расположенных в данном кристалле 4 под некоторым углом Ч+ аУ (aY < дМ, „) к.поверхности s. В этом случае отраженный луч будет распространяться под углом 2V + d9 и попадет íà определенный участок чувствительного элемента 6, По координате К, отличной от Х, места попадания луча на чувствительный элемент 6 детектора 5 определяют знак и величину отклонения угла ориентации д от заданного угла

С помощью средств 7 перемещают детектор 6 в направлении держателя 3 до тех пор, пока расстояние R от кристалла 4 до чувствительного

I уn (V+9+дg <

SindY в1n(V+ 4+д åõ

При- этом чувствительный элемент 6 ориентирован таким образом, что центральный отраженный луч

19 перпендикулярен ему и попадает на его середину (ноль отсчета Х ) .

Например, для срезов параллельных плоскостям Е кварца с индексами Миллера (1011),Ус„к — — 13 ° 35; — О. Тогда, при г = 101 мм, cL > 1 R > 450 мм. При а У„,„тп= 3 и прочих равных условиях R > 800 мм, Чтобы провести анализ кристалла 4, имеющего другой линейный размер Р с такой же точностью дополнительно перемещают источник 1 со средством 2 в направлении держателя 3 до тех пор, пока расстояние от кристалла 4 до источника 1 не будет удовлетворять соотношению

I ,„Х } &1 > (V т- ч - и ) пор, пока расстояние R от кристалла 4 до чувствительного элемента 6 детектора 5 не будет удовлетворять соотношению

Например, для срезов параллельных плоскостям L кварца с индексао, лера (1011) VC„I<@ = 13 35 / = О. Тогда при d Y y = 30 ; ьЧ,„,„= 6, Р = 10; ж= 10 мм; сА>1" р r (132,5 мм, . R > 470 мм.При

5 мм, r (66 3 мм; R > 410 мм.

Устройство, рентгенооптическая схема которого изображена на фиг.2, содержит источник 1 рентгеновских лучей,. средство 2 формирования рентгеновского пучка, сходящегося в угловом диапазоне сБ, держатель 3 исследуемого кристалла 4 с поверхностью среза з и кристаллографическими плоскостями L, линейный коор. динатный детектор 5 с чувствительным элементом 6, и средства 7 для перемещения детектора 5 в направлении держателя 3.

Для проведения анализа выставляют держатель 3 с установленным в нем кристаллом 4 и координатный детектор 6 на заранее определенные углы V + Ч и 2V, соответственно,по отношению к центральному лучу сходящегося на поверхности s пучка (s исходном состоянии центральный луч параллелен поверхности среза s)

Углы Ч и 2V определяются условием отражения центрального луча от выбранных кристаллографических плоскостей 1„ находящихся под заданным углом 9 к поверхности среза s.Ïðè облучении сходящимся пучком с помощью средств 7 перемещают детектор

5 в направлении держателя 3 до тех элемента 6 детектора 5 не будет удовлетворять соотношению

35 R>

2 1

При этом чувствительный элемент 6 ориентирован таким образом, что

40 центральный отраженный луч перпендикулярен ему и попадает на его середину (ноль отсчета Хо) .

Например, для срезов параллельных плоскостям L кварца с индексами Миллера (1011) U« + — 13:35, ot = О, Тогда при „, = 30

10-2 м . > (о.

R > 350 мм, Этот способ позволяет также изучать распределение отклонения угла ориентации 1 в каждой точке поверхности среза s кристалла 4. При этом расстояние от источника рентгеновского излучения до держателя 3 фиксировано и определяется условием получения точки сходимости пучка на поверхности среза s кристалла 4.

Предлагаемый способ позволяет в

2-3 раза сократить время анализа кристалла. При этом одновременно с определением отклонения угла ориентации кристаллографических плоскостей или собственно угла ориентации можно получать информацию о форме, максимальной и интегральной интенсивностях дифракционного пика, что

1052956 э 8860/40 одписное необходимо, например, для изучения свойств кристалла и качества обработки его поверхностей.

Предлагаемый способ обеспечивает определение отклонения угла ориентации с оптимальным аппаратурным разрешением за счет изменения расстояния от анализируемого кристалла до детектора. б

Отсутствие в устройстве, реализующем предлагаемый способ, точных механических узлов перемещения держателя с анализируемым кристаллом и детектора повышает надежность его работы, особенно в условиях промышленных предприятий.

Устройства реализующие предлагаемый способ отличаются простотой кон5 струкции и технологичностью изготовления в условиях серийного выпуска.

Способ определения отклонения угла ,ориентации кристаллограФических плос костей от заданного угла относительtð но поверхности среза кристалла поз.воляет создать устройство имеющее

:важное народнохозяйственное значение.

Филиал ППП Патент г.ужгород,ул.Проектная,4