Способ неразрушающего послойного рентгеноструктурного анализа поликристаллических массивных объектов

Способ неразрушающего послойного рентгеноструктурного анализа поликристаллических массивных объектов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к рентгеноструктурному анализу массивных поликристаллических объектов, а именно к неразрушающему послойному исследованию объектов, собственная толщина которых намного превышает толщину анализируемого слоя, участвующего в создании дифракционной картины. С целью повьшения точности опр.еделения толщины анализируемого слоя перед изменениями определяют нулевое положение рабочей поверхности объекта по . сопоставлению величины смещения дифракционной линии вследствие преломления рентгеновских лучей, полученной из дифрактограмм, с рассчитанной теоретически , и это значение выставляют на шкале гониометра. Затем проводят измерения, облучая исследуемый объект скользящими наклонными пучками рентгеновских лучей при изменяющихся углах наклона первичного пучка к плоскости объекта. Перед каждой последующей съемкой объекта на большем угле вертикальную ось держателя образца смещают относительно оси гониометра так, чтобы последняя оказалась внутри исследуемого материала на глубине, соответствующей толщине анализируемого слоя при предыдущем значении угла наклона. 4 ил. i (Л С

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН (19) (П) y1) 4 G 01 N 23/20

Й1, -, ).,-„..., Ц Й..

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛВСТВУ (21) 3747351/24-25 ,(22) 31.05.84 (46) 30.03.86. Бюл. 9 12 (71) Куйбьппевский ордена Трудового

Красного Знамени авиационный институт им. акад. С.П. Королева (72) О.К. Колеров, А.Н. Логвинов, В.Г. Скрябин и В.Д. Юшин (53) 548.73(088.8) (56) Колеров О.К. и др. Экспериментально-аналитическая оценка толщины анализируемого слоя при рентгеногра- фировании металлов скользящим и наклонными пучками. — Заводская лабора. тория, 1983, 49, Ф 4, с. 54-56.

Авторское свидетельство СССР

1(976358,кл. G 01 N 23/20, 1982. (54) СПОСОБ НЕРАЗРУШАЮЩЕГО ПОСЛОЙНОГО РЕНТГЕНОСТРУКТУРНОГО АНАЛИЗА ПОЛИКРИСТАЛЛИЧЕСКИХ MACCHBHbE ОБЪЕКТОВ (57) Изобретение относится к рентгеноструктурному анализу массивных поликристаллических объектов, а именно к неразрушающему послойному исследованию объектов, собственная толщина которых намного превышает толщину анализируемого слоя, участвующего в создании дифракционной картины. С целью повьппения точности определения толщины анализируемого слоя перед изменениями определяют нулевое положение рабочей поверхности объекта по сопоставлению величины смещения дифракционной линии вследствие преломления рентгеновских лучей, полученной из дифрактограмм, с рассчитанной теоретически, и это значение выставляют на шкале гониометра. Затем проводят измерения, облучая исследуемый объект скользящими наклонными пучками рентгеновских лучей при изменяющихся углах наклона первичного пучка к плоскости объекта. Перед каждой последующей съемкой объекта на большем угле вертикальную ось держателя образца смещают относительно оси гониометра так, чтобы последняя оказалась внутри исследуемого материала на глубине, соответствующей толщине анализируемого слоя при предыдущем значении угла наклона. 4 ил.

2!558 2 ставляют последний с точность + n9 по шкале гониометра, определяя тем самым нулевое положение рабочей плоскости объекта или подложки.

После этого приступают к определению толщины анализируемого слоя объ12 екта, Берут пленки и фольги неизвестной толщины < 1 « и т.д. из материа1б ла объекта. Чистота их поверхностей должна соответствовать Rz=0,040,08 мкм. Ренгенографируют их на выбранной подложке при углах оС, уменьшающихся до значения,, соответствующего исчезновении линии подложки с углом отражения 9, . По углу наклона.w. = м, 9;/9 (фиг. 2 и 3), величине

t<, соответствующему а значению Е, величине 9 и уравнению

sin(a — Е) sin(29-юс) ,1(з1п,e.-E +sin 29 — a

-1 где E — поправка на преломление рент25 геновских лучей; 9 — угол отражения дифракционной линии объекта; p — коэффициент ослабления; G — отношение интенсивностей первичного и дифрагированного пучков, определяемое

Î из калибровочного графика G, ==r(), в котором к, — величина угла наклона, соответствующая исчезновению дифракционной линии подложки, экранируемой эталонными пленкой или фольгой, определяют первое значение о1 1(о) По полученным дифрактограммам замеряют смещение дифракционных линий по отношению к теоретическому их положению, вызванное влиянием преломления рентгеновских лучей.

Сравнивают величину полученного смещения линий с величиной поправки на преломление по теоретическому гра— фику Я =f (oC) и по соответствию величин смещения и E конкретному углу сС выИзобретение относится к рентгеноструктурному анализу поликристаллических веществ, а именно к неразрушающему послойному исследованию объектов, собственная толщина которых превышает толщину слоя, участвующего в создании дифракционной картины.

Цель изобретения состоит в повышении точности определения толщины анализируемого слоя.

На фиг. I показана схема рентгенографирования при неразрушающем послойном анализе объекта; на фиг. 2 и 3 — соотношение углов наклона первичного пучка и ы исследуемого объекта и эталонного образца в зависимости от величины углов отражения

9 объекта и 9 подложки (стрелкой показано, в какую сторону изменяется угол наклона при переходе от пленки к массивному объекту); на фиг. 4— зависимость E =f(a).

Предложенный способ реализуют следующим образом.

Сначала строят теоретическую зависимость Г(с ) для материала объекта или подложки по формуле

Е =2,7 0 (с + 9), где z — порядковый номер элемента;

) — его плотность;

A — масса атома;

, — длина волны рентгеновских лучей.

Такая зависимость для меди в кобальтовом К -излучении показана на фиг. 4.

Затем объект или подложку с поверхностью l3-!4-го классов чистоты (В =0,04-0,08 мкм) предварительно рентгенографируют в выбранном излучении при углах наклона q> + а /2 к ы

arcctp )(ь& / 3 )-tp 61,где Q — угол полного внешнего отражения рентгеновских лучей; Ю вЂ” горизонтальная расходимость пучка; Ьд — точность регистрации углов на гониометре; 3 — декремент показателя преломления.

Перед съемкой пленки или фольги толщиной t вертикальную ось держателя образцов (или облучаемую по4О верхность образца на дифрактометре с фокусировкой Зеемана-Болин) смещают относительно оси гониометра (вертикальной оси держателя образцов на дифрактометре Зеемана-Болин) так, чтобы последняя оказалась внутри пленки или фольги толщиной t на расЯ стоянии 1. от облучаемой поверхности. Такое смещение достигается, например, микрометрическим винтом перемещения столика держателя образцов с требуемой ценой деления.

Зталон толщиной t, рентгенографи2 руют также при уменьшающихся углах наклона, определяя новое значение а . „ при котором исчезает анализируемая линия подложки, и величины 9 и

lf

По углам ж, =ж О;,/9 и 9, величине t, „ значению Я и формуле (I) опре1221558 деляют второе значение функции

G,,=f(,).

Затем переходят к эталону толши,ной t и т.д, После построения калибровочного графика G =Г(М,) приступают к послойному исследованию объекта, при котором съемку, регистрацию и анализ дифракционной карт I осуществляют при возрастающих углах наклона а., ct.,i и и т.д. (фиг. 1).При переходе от g, к xg вертикальную ось держателя образцов (или облучаемую поверхность объекта на дифрактометре с фокусировкой Зеемана-Болин) смещают относительно оси гониометра (вертикальной оси держателя образцов на дифрактометре с фокусировкой Зеемана-Болин) внутрь объекта на расстояние от облучаемой поверхности, соответствующее толщине анализируемого слоя при М,; при переходе к углу ось держателя образцов .смещают относительно оси гониометра внутрь объекта на расстояние, соответствующее толщине анализируемого слоя при о, и т.д. Толщину анализируемого слоя определяют в каждом случае по углам ос и Ц, соответствующей поправке на преломление (при

E=a8 ею можно пренебречь), калибровочному графику G =1() и формуле (1), Пример l. Определяют величину для построения калибровочного графика Г =f(a,) по результатам рентгенографирования применяемой в качестве эталона железной пленки толщиной 3,6+0,1 мкм на медной н никелевой подложках в кобальтовом К -изOC лучении на дифрактометре ДРОН-2,0.

Сначала строят зависимость E =

f(o. ), например, для медной подложки (фиг. 4) по формуле ю Zp

Г =2,7-10 — ь (ctgo(+tp;8„), где Z — порядковый номер элемента (29); — плотность (8,95 г/см );

А — масса атома (63,5); — длина волны рентгеновских лучей (1,79 10 см);

9 — угол отражения дифракционной линии подложки.

Доводят поверхность подложки до

13-14-ro классов чистоты (R„=0,04I

0,08 мкм) и рентгенографируют при о углах наклона 2 — 3, причем в ходе съемки держатель образцов остается

20 неподвижным относительно оси гониомет-. ра, а детектор излучения перемещается в рабочем интервале двойных углов отражения.

При съемке используют юстировочные щели (0,05 мм), для которых величина ц горизонтальной расходимости пучка о составляет О, 13 . Значения находятся в интервапе g„+n/2«c arcctg ((ь & /о )— tp;9;, где q, угол полного внешнего отражения рентгеновских лучей, равный для меди 0,48 ; ь9 — точность регистрации углов на гониометре

ГУР-5, составляющая +0,005, 3 — декремент показателя преломления (для меди в выбранном излучении 35,5 i10 )..

Таким образом, 0,55 2-3 <16,60

По полученным дифрактограммам замеряют смещение дифракционных линий, вызванное преломлением рентгеновских лучей, сравнительно с их теоретическим положением. Величина смещения для линий (111), (220) и (311) оказываето ся равной 0,05+0,01

На зависимости Q=f(a ) величине

О

E =0,05 соответствует значением =

2,50, которое и выставляют по шкао ле гониометра.

Проверка нулевого положения рабочей плоскости образца по никелевой

30 и железной пленкам, наложенным порознь на медную подложку при рентгенографировании, осуществленная повторением операций, которые перечислены для меди, показала, что экспериментальная точность установки нулевого положения рабочей плоскости по преломлению рентгеновских луо чей составляет +0,01

Эталонную пленку железа толщиной

3,6 мкм рентгенографируют на медной и никелевой подложках при уменьшающихся углах oc . Регистрируют дифракционные линии (211) железа, (220) меди и никеля. Величины угла наклона

Ф, при которых указанные линии подо о ложек исчезают, равняются 3,92 для о меди и 3,77 для никеля. Зарегистрированные углы отражения линий при

," =3, 92: (211 ) Fe 8 =49,90

50 (220)Cu 6 =44,46

Углы отра;. ения линий при Ф о

И

3,77 : (211)Fe 8 =49,91 ; (220)Ni

Э =45,93

Значение угла аС, по которому стро55 ится С=1() для измерения толщины анализируемого слоя железа, определенное по медной подложке, равно си сн 0

К= Ос 8 / -3 49 . Значение угла а, 1221558 для графика О=1(м), определенное по н; н, о никелевой подложке: о =ао e,, /6=3,47

Относительная ошибка определения толщины анализируемого слоя железа, пропорциональная ошибке определения величины о, составляет по предложенному способу ьо . 3 49-3,47 0,01 0,005 ос 3,48 3,48 3.480 1О

По способу, описанному в прототипе, точность установки нулевого положения рабочей плоскости образца соо и о, ответствует +0,05 . Углыо =3,75 о =3,90 ;ос =3,50 . Ошибка определения толщины анализируемого слоя железа на никелевой подложке составляет по 3,75-3,50 0,05 0,005 н: 375+375375020 о

Ошибка определения толщины анализируемого слоя железа на меди ьоь 3,90-3,50 0,05 0,005

„с 3,939 3, 90 33930

Таким образом, точность определе- 25 пия толщины анализируемого слоя пред-ложенным способом вьппе по сравнению с известным.

Пример 2. После установки нулевого положения рабочей плоскости образца и построения калибровочной зависимости G=f (<). для железа определяют толщину железной фольги на дифрактометре ДРОН-2,0 в кобальтовом

К,-излучении. Толщина испытуемой

1фольги, оцененная независимо металлографическим методом, составляет

10,0+0,2 мкм. Рентгенографируют фольгу на медной и никелевой подложках при уменьшающихся углах наклона до значений м, при которых исчезает дифракционная линия (220) Значения указанных улов м =10,1 5 и о 4

10,50 . Углы отражения дифракционных линий (220)Ni 8 =45,92 и (220)Cu 5

8-44,45, Значения функции G, =Г(ы,) составляют 0,790 для g " и 0 785 для

Си о У

Полученная по формуле (l) толщина фольги равна 9,9 мкм для никелевой подложки и 10,0 мкм для медной.

Соответстнующая относительная ошибка с учетом ошибки металлографической оценки толщины составляет 3,0%.

По известному способу значения

Go =f(,):0,805 д я м, и 0,800 д я 55

Полученная по формуле (1) толщйна фольги составляет 10,8 мкм для никелевой подложки и 11,0 мкм для медной. Соответствующая ошибка равна 10-12%.

Таким образом, точность определения толщины пленок и фольг предложенным способом ньппе по сравнению с из- . вестным, как и точность определения толщины анализируемого слоя материала.

В соответствии с прототипом определяют величину сс для построения графика G =5(a,) по данным рентгенографиронания эталонной пленки жедеза толщиной 3,6+О,1 мкм на медной и никелевой подложках в кобальтовом излучении на установке ДРОН-2,0. Величины угла а составляют: для никелеФ о вой подложки 3,75 и медной 3,90

Относительная ошибка оценки толщины анализируемого слоя железа, обуслонленная неточностью построения графика Г,=1{к,), равна "о 3,90 3,75 0,05 0,005

При этом экспериментальная ошибка ! определения анализируемого слоя по прототипу неизвестна, а в предложенном способе она составляет 1%. Одним из достоинств последнего является именно то, что он позноляет найти эту ошибку н прототипе, которая (пример 1) находится в интервале 8-12%.

Как видно из примера 2, точность определения по прототипу толщины пленок и фольг также ниже, чем в предложенном способе.

Кроме повьппения точности неразрушающего послойного анализа массивных объектов способ характеризуется воэможностью определения и контроля толщннЫ аморфных и многослойных поликристаллических пленок, фольг и покрытий, а также исследования названных объектов на стандартной отечественной аппаратуре. формула изобретения

Способ нераэрушающего послойного рентгеноструктурного анализа поликристаллических массивных объектов, включающий их облучение скользящими наклонными пучками рентгеновских лучей при изменяющихся углах х наклона первичного пучка к плоскости объекта, причем перед каждой последующей съемкой объекта на большем угле аС вертикальную ось держателя образцов смещают относительно оси гонио7 l 22 метра так, чтобы последняя оказалась внутри исследуемого материала на расстоянии от облучаемой поверхности, соответствующем толщине анализируемого слоя при предыдущем значении ю, регистрацию дифракционной картины и определение с учетом нулевого положения рабочей плоскости толщины анализируемого слоя объекта по формуле t0

sin(z-E) sin(28-ы) sin(w -E)+sin(8 - ) 1

0 ) э где Я вЂ” поправка на преломление Рент 15 геновских лучей;

8 — угол отражения дифракционной линии объекта; — коэффициент ослабления;

0 — отношение интенсивностей

2( первйчного и дифрагированных пучков, определяемое из калибровочного граФика С,= (,), причем значение угла м определяют из соотношения углов отражения материалов объектов 25 и подложки эталонных образцов, вы1558 полненных в виде пленки исследуемого вещества известной толщины на поликристаллической подложке, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью повышения точности определения толщины анализируемого слоя, облучение объектов проводят при углах наклона ц„+и/2. g6 arcctg ((ь В /3 ) -tp Р),где фщ — угол полного внешнего отражения рентгеновских лучей; Q — горизонтальная расходимость первичного пучка; ьЮ вЂ” точность регистрации углов;

S -- декремент показателя преломпения, учет нулевого положения рабочей плоскости объекта осуществляют по сопоставлению величины смещения дифракционной линии вследствие преломления рентгеновских лучей, полученной из дифрактограмм, с рассчитанной теоретически, а значение угла сг, наклона определяют из формулы (K., о, &-„/8, где ос, величина угла на- клона, соответствующая исчезновению дифракционной линии подложки эталонных образцов; & — угол отражения дифракционной линии подложки.

Фиг.2

1221558

Составитель Т. Владимирова

Техред A.Алиев Корректор. Л.Пилипенко

Редактор А. Гулько

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Заказ 1605/50 Тираж 778 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

11.3035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5