Устройство для исследования совершенства структуры монокристаллических слоев

Устройство для исследования совершенства структуры монокристаллических слоев

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к аппаратуре для анализа тонких монокристаллических слоев методом возбуждения вторичной эмиссии исследуемого слоя в условиях дифракции рентгеновского излучения. Целью изобретения является расширение диапазона и повышение точности исследования. В устройстве реализована трехкристальная схема рентгеновского спектрометра, первый и второй кристаллы-монохроматоры которого установлены на параллельных направляющих и вынесены за пределы вакуумного объема камеры для исследования. Анализатор знергии электронов, детектор злектронов и детектор рентгеновского излучения расположены внутри вакуумного объема камеры. Такое расположение детектора рентгеновского излучения и применение параллельных направляющих позволило избежать кольцевых окон в вакуумной камере и при использовании в качестве детектора рентгеновского излучения полупроводникового кремнийлитиевого детектора обеспечить регистрацию флуоресценции от легких, средних и тяжелых элементов с высокой эффективностью. 2 ил. Q to с ь | |

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ;;::

К ABTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ ется расширение диапазона и повыше— ние точности исследования. В устройстве реализована трехкристальная схема рентгеновского спектрометра, первый и второй кристаллы-монохроматоры которого установлены на параллельных направляющих и вынесены за пределы вакуумного объема камеры для исследования. Анализатор энергии электронов, детектор электронов и детектор рентгеновского излучения расположены внутри вакуумноrо объема камеры. Такое расположение детектора рентгеновского излучения и применение параллельных направляющих позволило избежать кольцевых окон в вакуумной камере и при использовании в качестве детектора рентгеновского излучения полупроводникового кремнийлитиевого детектора обеспечить регистрацию флуоресценции от легких, средних и тяжелых элементов с высокой эффективностью. 2 ил.

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

flO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3792952/24-25 (22) 21.09.84 (46) 23.04.86. Бюл. 9 15 (72) А.Г. Денисов, И.А. Зельцер, M.В. Ковальчук, P С. Сеничкина и Ю.Н. Шилин (53) 621.386(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

У 880836, кл. G 01 N 23/20, 1981.

Ковьев 3.К. и др. Спектрометр для исследования вторичных процессов в рентгеновской дифракции. ПТЭ, У 5, 1981, с. 224. (54) УСТРОЙСТВО ДЛЯ ИССЛЕДОВАНИЯ

СОВЕРШЕНСТВА СТРУКТУРЫ 110НОКРИСТАЛЛИЧЕСКИХ СЛОЕВ (57) Изобретение относится к аппаратуре для анализа тонких монокристаллических слоев методом возбуждения вторичной эмиссии исследуемого слоя в условиях дифракции рентгеновского излучения. Целью изобретения явля„„SU„„1226210 А

»ю 4 С 01 N 23/20!

2262!О

Изобретение относится к аппаратуре для анализа тонких монокристаллических слоев методом возбуждения вторичной эмиссии из исследуемого слоя с помощью рентгеновского излучения и предназначено для измерения в условиях дифракции рентгеновских лучей, интенсивности выхода вторичной эмиссии (электронов, флуоресценции) как функции энергии эмитируемьгх частиц 10 и угла поворота исследуемого кристалла, а также угловой зависимости интенсивности рентгеновского отражения от укаэанного кристалла и определения на основе анализа полученных данных профиля распределения структурных нарушений по глубине поверхностного слоя исследуемого кристалла.

Целью изобретения является расширение диапазона и повышение точности исследования.

В предлагаемом устройстве реализована трехкристальная схема рентгеновской дифракции, ч то по=-воляет 25 формировать пучок рентгеновского из-,лучения, падающий на исследуемый кристалл; с угловой расходимостью в плоскости падения в пределах 0,1—

0,04 усл.с и спектральным разрешени-,лп о ем 10 -10 А. При этом первый и второй кристаллы-монохроматоры установлены на параллельных направляющих и вынесены за пределы вакуумного объема камеры, в котором расположены исследуемый кристалл, анализатор энергии электронов, детектор электронов, детектор рентгеновского излучения в положениях, необходимых для регистрации эмитируемьгх электронов, дифрагированного и флуоресцентного рентгеновского излучения от исследуемого кристалла.

Такое расположение детектора рентгеновского излучения и применение параллельных направляющих в двухкристалльном монохроматоре позволяет избежать применения кольцевых окон в вакуумной камере и обеспечить при использовании в качестве детектора рентгеновского излучения полупроводникового кремнийлитиевого детектора регистрацию фггуоресценции от легких, средних и тяжельгх элементов с высокой ин- 55 тенсивностью счета, а также избежать применения устройств независимого углового поворота указанного детектора относительно оси поворота крис— талла-анализатора и устройства ввода перемещений в вакуумный объем камеры для управления указанным устройством углового поворота.

На фиг. 1 дана рентгенооптическая схема устройства, на фиг, 2 конструкция устройства.

В состав предлагаемого устрой— ства входят устройство 1 формирования рентгеновского пучка, измерительное 2 и загрузочно-шлюзовое 3 устройства.

Устройство 1 формирования рентге— новского пучка содержит источник

4 рентгеновского излучения, коллиматорные щелевые диаграфмы 5 и 6.„ кристаллы-монохроматоры 7 и 8, установленные на держателях кристаллов гониометров 9 и 10, позволяющих производить грубую и плавную установки держателя кристалла соответственно в широком и узком угловых интервалах с последующей фиксацией в заданньгх положениях, а также производить воз— вратно-поступательные и наклонные перемещения держателя кристалла.

Кроме того, устройство 1 формирования рентгеновского пучка содержит детекторы 11 и 12 рентгеновского излучения, щелевые диафрагмы !3 и 14, снабженные соответственно устройствами 15 и !6 возвратно-поступательных перемещений относительно входных поверхностей указанных детекторов 11 и 12.

Детекторы 11 и 12 снабжены устройствами 17 и 18 независимого поворота относительно осей поворота соответственно 0«и 0 2, совпадающих с осями Ог и 0 поворотов кристаллов 7 и 8. Источник 4, коллиматорная щелевая диафрагма 5, orpàêè÷èâàþùàÿ пучок от указанного источника, гониометр 9 первого кристалла-монохроматора 7 установлены на прямолинейной направляющей 19 с осью Н -Н а год ниометр 10 второго кристалла-монохроматора 8,, коллиматорная щелевая диафрагма, ограничивающая пучок, дифрагированный кристаллом 8, установлены на прямолинейной направляющей

20 с осью Н>-Н,. выставленной параллельно направляющей 19.

Для перемещения источника. 4, коллиматорных щелевых диафрагм 5 и 6 параллельно или перпендикулярно осям соответствующих направляющих служат

12?6210 устройства 21 23 перемещений соответственно, а для перемещения гониометров 9 и 10 вдоль направляющих 19 и 20 служат, соответственно устройства 24 и 25 перемещений. 5

Устройство 1 благодаря устройству

26 перемещения может перемещаться в направлении, перпендикулярном направлению распространения рентгеновского пучка. 1О

Измерительное устройство 2 представляет собой вакуумную камеру 27, в центре которой расположен кристалл-анализатор 28, установленный на держателе гониометра 29. 15

Держатель гониометра 29 кинематически жестко связан с установочной платформой 30, на которой установлены анализатор 31 энергий электронов с детектором 32 электронов. Оп- 20 тическая ось анализатора 31 проходит через центр вращения кристалла †анализатора 28. В направлении распространения дифрагированного рентгеновс— кого излучения расположен детектор 2$

33 рентеновского излучения, закрепленный на установочной платформе 30.

Детектор 33 располагается так, чтобы перекрывать сектор, минимальное значение которого составляет около 40 щ

Кроме того, устройство содержит входное 34 и выходное 35 окна для рентгеновского излучения, выполненные плоскими, диаметром не более

20 мм.

Для управления гониометром 29 камера 27 снабжена устройством 36 вво да перемещений, а для настройки спектрометра предусмотрен детектор

37 рентгеновского излучения с щеле- 4О вой диафрагмой 38, которая благодаря устройству 39 перемещения может смещаться вдоль входной поверхности детектора 37.

Окна 34 и 35, ось вращения крис- 45 талла-анализатора 28 и детектора 37 лежат на одной прямой К -К

Гониометр 29 позволяет дополнительно, по сравнению с гониометрами 9 и 10, производить очень тонкие перемещения крчсталла в более узком интервале углов. Управление гониометром 29 осуществляется с помощью устройства 26 ввода перемещений за пределами вакуумного объема камеры 27 без нарушения вакуумных условий в последней. Средства откачки (не обозначены) рассчитаны на поддержание давления в камере 27 не хуже

10 мм рт.ст.

Загрузочно-шлюзовое устройство 3 содержит шлюзовую камеру 40, загрузочно-передающий манипулятор 41, устройство 42 перемещения указанного манипулятора, высоковакуумный затвор 43.

Устройство работает следующим образом.

Сформированный устройством 1 рентгеновский пучок попадает в измерительное устройство 2 на кристалланализатор 28, который при очень точном контроле за углом поворачивается, проходя через положение, соответствующее углу Брэгга. Рентгеновское излучение, дифрагированное и флуоресцированное кристаллом-анализатором 28, регистрируется детектором 33, а электроны, эмиттируемые кристаллом-анализатором 28, регистрируются детектором 32, установленным позади анализатора 31 энергии.

Замена исследуемого кристалла производится без нарушений вакуумных условий в измерительном устройстве

2 с помощью загрузочно-шлюзового устройства 3.

Цикл исследования заключается в том, что сначала производят юстировку устройства 1 формирования рентгеновского пучка. Для этого перемещают источник 4 излучения, коллиматорные щелевые диафрагмы 5, щелевые диафрагмы 13, кристалл-монохроматор 7 перпендикулярно оси Н -Н направляющей

19 с помощью соответствующих устройств

21, 22, 15 и 9 перемещения. Кроме того, производят повороты кристалламонохроматора 7, детектора 11 вокруг совмещенных осей О -Оц с помощью соответствующих гониометра 9 и устройства 17 поворота. Этим добиваются, чтобы фокус рентгеновской трубки источника 4, центр коллиматорной щелевой диафрагмы 5, осей О -Он, центр щелевой диафрагмы 13 лежали на оси

Н,-Н направляющей 19. После этого устройством 17 разворачивают вокруг оси О, детектор 11 против часовой стрелки на угол 28„, (gö, — угол

Брэгга), а кристалл-монохроматор 7 с помощью гониометра 9 разворачивают вокруг оси О против часовой стрелки на угол 8 и, плавно вращая и покачивая его, вводят в отражающее положение, при этом дифрагированный!

226210 кристаллом 7 луч фиксируется детек— тором !1.

Затем первый кристалл-монохроматор 7 фиксируют с помощью гониометра 9 в отражающем положении, а детектор 11 возвращают в исходное положение. После этого, осуществляя перемещение гониометра 1О вдоль направляющей 20, возвратно-поступа- !О тельные перемещения и повороты кристалла-монохроматора 8 и щелевой: диафрагмы 14, а также угловые повороты детектора 12, добиваются, чтобы рентгеновский луч, дифрагированный !. > первым кристаллом-монохроматором 7, проходил через оси О и 08 вращения первого и второго кристаллов-монохроматоров и центр щелевой диафрагмы 14. Затем устройством 18 разво- 20 рачивают вокруг оси 0>8 детектор 12 по часовой стрелке на угол 29„, (6 --0„>) относительно исходйого положения указанного детектора 12, а кристалл-монохроматор 8 с помощью 25 гониометра 10 разворачивают вокруг оси 08 по часовой стрелке на угол

Й„ и, плавно вращая и покачивая крйсталл 8, выводят его в отражающее положение, при этом дифрагированный 30 кристаллом †монохроматор 8 луч фиксируется детектором 12. Затем второй кристалл-монохроматор 8 фиксируют с помощью гониометра 10 в отражающем положении, а детектор 12 устройством 18 поворота возвращают в исходное положение.

Таким образом, луч, сформированный устройством 1, проходит вдогь оси Н> -Н4 направляющей 20. На этом @! юстирование устройства 1 формирования рентгеновского пучка завершено.

Далее производят юстирование измерительного устройства 2. Для этого, перемещая устройством 26 перемещения рентгеновский пучок, выходящий иэ устройства формирования, добиваются, чтобы он фиксировался детектором 37, после чего устройством 23 перемещения добиваются, чтобы этот пучок проходил через центр коллиматорной щелевой диафрагмы 6.

Затем, перемещая устройством ?6 перемещения рентгеновский пучок, сформированный устройством 1, перпен-55 дикулярно оси К„ -К камеры 27, а также совершая возвратно-поступательные движения кристаллом-анализатором 28 и щелевой диафрагмой 38 в направлении, перпендикулярном оси

К -К,д камеры 27, с помощью соответственно гониометра 29 и устройства

39 и вращая кристалл 28 с помощью гониометра 29., добиваются, чтобы оси О, и О,, центр щелевой диафраг— мы 38 лежали на одной прямой К< — К .

На этом юстировка спектрометра закончена.

С помощью средств откачки добиваются рабочего давления в вакуумной камере 27 (10 мм рт.ст. и ниже), После этого с помощью устройства

36 ввода перемещений и гониометра

29 разворачивают исследуемый кристалл-анализатор 28 на угол Брэгга 8 и, плавно вращая и покачивая его, по углу устанавливают в отражающее положение, при этом дифрагированный исследуемым кристаллом-анализатором

28 луч фиксируется детектором 33.

Затем в соответствии с заданным диапазоном углового сканирования A кристалл разворачивают с псмощью устройства 36 ввода перемещений и гониа>метра 29 в направлении, противоположном направлению последующего углового сканирования на угол /2, A относительно исходного положения. !

После чего исследуемый кристалланалиэатор 28 при точном контроле за углом поворачивается с помощью установочной платформы 30 и гониометра 29., гроходя через положение, соответствующее углу Брэгга. Рентгеновскс>е излучение, дифрагированное и флус>ресцированное кристаллом-анализатором 28, регистрируется детектором 33,, а электроны, эмитируемые кристаллом 28 под воздействием рентгеновского излучения, регистрируются детектором 32, установленным позади анализатора 31 энергии.

Дпя замены образца в шлюзовой камере 40 получают такое же давление, что и в измерительной камере 27.

Затем открывают высоковакуумный затвор 43 и с помощью устройства 42 перемещений вводят загрузочно-передающий манипулятор 41 в вакуумный объем камеры 27 до зацепления его с держателем кристалла, после чего кристалл вместе с указанным держателем снимают с помощью манипулятора 41 и устройства 42 его перемещения с го1226210

27 ниометра 29 и перемещают в шлюзовую камеру 40.

Высоковакуумным затвором 43 пере- 5 крывают камеру 27 и вынимают кристалл из шлюзовой камеры 40, вскрыв ее на атмосферу. Затем устанавливают в камеру 40 на манипулятор 41 держатель с новым образцом и осуществляют за— грузку в обратной последовательности, в результате чего устанавливают указанный образец на гониометре 29.

1аким образом, введение детектора 15 рентгеновского излучения внутрь вакуумной камеры и выбор предлагаемой конструкции позволяет отказаться от больших кольцевых окон для ввода и вывода рентгеновского излучения в 20 вакуумную камеру и использовать для этого плоские окна небольшого диаметра, которые обладают хорошими вакуумно-плотными свойствами. Это позволяет вести исследование при 25

-е давлении не хуже IO мм рт.ст., что в силу снижения загрязнения поверхности остаточными атомами повысит достоверность получаемой информации о структуре поверхности.

Формула изобретения

Устройство для исследования совершенства структуры монокристаллических слоев, содержащее последовательно расположенные источник рентгеновского излучения, два кристалла-монохроматора, кристалл-анализатор со средствами поворота, детектор рентгеновского излучения и детектор электронов, причем кристалл-анализатор и детектор электронов расположены в вакуумной камере, о т л и ч а ю щ е е с я тем, что, с целью расширения диапазона и повышения точности исследования, детектор рентгеновского излучения также размещен в вакуумной камере, а устройство дополнительно снабжено дисперсионным энергоанализатором электронов, при этом кристалланализатор и детектор электронов кинематически жестко связаны друг с другом, а кристаллы-монохроматоры ус тановлены на параллельных направляющих.

1226210 ,у З

Составитель Т. Владимирова

Редактор Л. Гратилло Техред Я.Бонкало Корректор А. Зимокосов

Заказ 2118!36 Тираж 778 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4