Способ определения структурного совершенства кристаллов

Способ определения структурного совершенства кристаллов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

. Изобретение относится к области исследования физических свойств материалов , а точнее к методам определения структурного совершенства кристаллов с помощью электронного парамагнитного резонанса, и может быть использовано в производстве кристаллических элементов приборов оптической и радиоэлектронной техники. Цель изобретения - повышение информативности способа путем измерения числа и объемов сдвойникованного кристалла . Для этого кристаллический образец помещают в стационарное магнитное поле заданной величины так, чтобы направление кристаллографической оси образца совпадало с направлением этого поля, затем образец поворачивают относительно направления магнитного поля вокруг оси, перпендикулярной этому полю, на угол заданной величины, предварительно выбранный нри исследовании спектров ЭПР кристаллов данного типа, при котором обеспечивается разрешение линий ЭПР индивидов попеременно в противоположные стороны от исходного положения . В указанных положениях измеряют число и интенсивности эквивалентных линий ЭПР, соответствующих разным индивидам. о (Л 4;: 00 NJ ч| СП ю

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

? 52 А1 (19) (ll) (51) 4 С 01 N 24/10

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО-ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 4141859/31-25 (22) 31. 10.86 (46) 15. 11,88, Бюл. ((ь 42 (71) Институт геологии рудных месторождений, петрографии, минералогии и геохимии АН СССР и Институт литосферы АН СССР . (72) И.Л. Мейльман, Л.В. Бершов, И.Г. Ганеев, К.А, Кувшинова и N.Ñ. Слицач (53) 538. 113 (088. 8). (56) Дзиграшвили Т.А. и др. Машинный расчет и построение электроннодифракционных картин от двойникованных кристаллов. Кристаллография, 1980 т. 25, У 5, с. 1060-1061.

Авторское свидетельство СССР

1(546814, кл. G 01 N 24/10, 1977. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СТРУКТУРНОГО

СОВЕРШЕНСТВА КРИСТАЛЛОВ (57). Изобретение относится к области исследования физических свойств материалов, а точнее к методам определения структурного совершенства кристаллов с помощью электронного парамагнитного резонанса, и может быть использовано в производстве кристаллических элементов приборов оптической и радиоэлектронной техники. Цель изобретения — повышение информативности способа путем измерения числа и объемов сдвойникованного кристалла. Для этого кристаллический образец помещают в стационарное магнитное поле заданной величины так, чтобы направление кристаллографической оси образца совпадало с направлением этого поля, затем образец поворачи.вают относительно направления магнитного поля вокруг оси„ перпендикулярной этому полю, на угол заданной величины, предварительно выбранный нри исследовайии спектров ЭПР кристаллов данного типа, при котором обеспечивается разрешение линий ЭПР индивидов попеременно в противопо. ложные стороны от исходного положения. В указанных положениях измеряют число и интенсивности эквивалентных линий ЭПР, соответствующих разным индивидам.

1437752

Изобретение относится к технике исследования физических свойств материалов, а точнее к методам опреде.пения структурного совершенства кристаллов с помощью эффекта электронного парамагпитного резонанса (ЭПР), и может быть использовано н производстве кристаллических элемен-! тов приборов оптической и радиоэлектронной техники.

Цег3ь изобретения — повьппение точности определения структурного соверEIIeEIcTHa путем измерения числа к объемов двойниковых включений.

Пример 1. Методом ЭПР на частоте,9,5 ГГц проводили измерения структурного двойн3якования кристалла кварца, активировапного примесью трехвалентных ионов железа. Образец мог содержать двойниковые 333,лючен33я, распределенные случайным образом по обьему кристаллов к opHOIEEированные по дофинейскому закону при таком

II33o3EEIH1 от3 ича3зтся поворотом»а угол 180 вокруг 0001).

Для обнаружения двойников и определенкя содержан33я (обьемной доли) неос" новпых ппдивпдов использовали одну из наиболее сильных линий известного спектра ЗПР железа в кварце, наблюд31ему3о в магпитном поле В= .3650 Гс прк 6 =-30 ;8 — угол между осью с0001- и полем В) .

Исследуемый кристалл кварца помещали в резонатор спектрометра ЭПР н": вертикааьной несущей оси, расположенной перпендикулярно полю магнита Б, прк этом па» 1010 "

H и"=1сущей оси совпадали„ П3133 параплельной установке образца ((0001 3 В) наблюдали совпадепие сигналов Э!П трсх центров железа в кварце при

В " 1800 Гс. При повороте несущей оси на характеристический угол

8„ = +30 наблюдали в поле В=-Аб50 Гс ожидаемую линию ЭПР. Интенсивность этой линии составила,2 усл.ед. (IEpH: фККСЗEPOH.. HHbEK QClIOBHSIX РЕ 3" КCTPG HH спектра ЭПР), Прк повороте нл харак„О теристический угол В = - 30 от параллельной ориентации наблюдали в том же поле вторую линию ЭПР с интенсивностью 3,5 усл.ед. (условия регкстрац=.к спек3гра не меняли). В монокристалл 3ч;оком кварце вторая линиу3

ЗПР не дол:. ..на наблюдаться. Появление второй пинии ЭПР означает присутствие индивидов в образце, а OTEIocHтельная кптенсивность этой линки

I,„ =- 3 5/(32+3,5) = 0,08 определяет объемную долю двойниковых включений (8Х) в измеренном кристалле.

П р и и е р 2. Методом ЭПР па частоте 9,3 ГГц проводили измерение структурного двойникования кристалла корупда, активированного примесью хрома (рубина). Образец мог содержать двойниковые включения, орненти рованные симметрично основному индивиду относительно плоскости (1012).

Для измерений использовали одну из наиболее сильных линий известного спектра ЭПР хрома в рубине, достигающу3о максимума по полю В в параллельной ориентации при В = 3220 Гс, Исследуемый образец закрепляли на вертикальной оси в резонаторе спектрометра ЭПР так, чтобы направлеосей (0001) основпогo индивида и возможных двойников располагалксь в IIJIocKOOTH магнитного поля, перпендикулярной несушей оси, При вращении кр. сталла достигали максимума в поле В=3220 Гс три линии ЭПР; наиболее интенсивная линия (97 усл. ед. ) соответствовала основному индивиду, а две слабые линки (3.5 и 2„8 усл,ед.) соответствовали двойниковым включениям, Эти слабые лилии паблюдали прк отклонениях от параллельной ориентации основного индивида п обе сториQ

"I1E HP. e 33 = б5, У 3 031 8, являc? Тс31 характеркстичсским углом между глэвными зсямк индивидов прк наиболее

TH31HUEIQM двойни3.ова3IH3 Kopунда (IIO плоскости (1012,). Появление дополэ1 нительных линий ЭПР означает присутствие в образце д3эойниковых включений, а относительная интенсивность (объем) сбнаруженных двойниковых вкл3оченкк составляеt Х,3,„ = (3,5 +

+ 2,8)/(97 + 3,5 + 2,8) = 0,0б.

П р 3; м е р 3. Методом ЭПР на частоте . 5,5 ГГц измеряли структурное двойнккование моноклинного кристалла оксивольфрамата кттрия, актквированного примесью гацолиния. 06разец мог содержать двойники, порождаемые осью двойникованкя, перпендикулярной оси второго порядка кристаллической структуры,. Для измерений использовалH og3313 из пиний H333ecTHQI 0 спектра ЭПР, достигающую максимума в поле В=:17,5 кГс при вращении крис143

Составитель А.Федоров

Техред А.Кравчук

Корректор С,Шекмар

Редактор A.Îãàð

Заказ 5886/43 Тираж 847 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, r. Ужгород, ул. Проектная, 4

3 талла вокруг оси второго порядка, расположенной перпендикулярно полю.

В монокристаллическом образце такой максимум должен наблюдаться только о один раз в пределах 180 — угла поворота кристалла. При наличии двойника этот максимум наблюдается дважды, соответствующий характеристический угол поворота равен 10 . Измерения по предлагаемому способу позволили обнаружить в поле В=17,5 кГс при вращении кристалла вокруг оси второго порядка две линии ЭПР, относительные интенсивности которых составляли 49 и 32 усл.ед. Обе линии достигали максимума при 17,5 кГс, а угол поворота кристалла между ориентациями, соответствующими этим о максимумам, составил 10 . Таким образом, исследуемый кристалл является двойником первого порядка, а относительный объем одного из индивидов, определенный по относительной интен сивности линии ЭПР, равен Т,„

= 49/(49+32) = 0,60.

Ф а ð ì у и а и з о á р е т е н и я

Способ определения структурного совершенства кристаллов путем изме7752

4 роняя числа и интенсивностей линий

ЭПР в кристаллическом образце, помещенном в стационарное магнитное поле заданной величины так, чтобы направление кристаллографическо:r оси образца совпадало с направлением этого поля, о т л и ч а ю щ и, с я тем, что, с целью повышения информативности способа путем измерения числа и объемов индивидов сдвойникованного кристалла, образец поворачивают переменно в противоположные стороны относительно направления магнитного поля вокруг оси, перпендикулярной этому полю на угол, предварительно выбранный при исследовании спектров ЭПР кристаллов данного типа, при котором обеспечивается разрешение линий ЭПР индивидов сдвойникованного кристалла, и в этих положениях образца измеряют число и интенсивности эквивалентных линий

ЭПР, соответствующих разным индиви25 дам сдвойникованного кристалла, а цо соотношению интенсивностей линий

ЭПР судят об относительных объемах индивидов сдвочникованного кристалла.