Способ получения кристаллов селенида цинка

Способ получения кристаллов селенида цинка

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к выращиванию (фисталпов и позволяет получить кристаллы диаметром более 60 мм с коэффициентом поглощения не более 32 10 см на длине волны 10.6 мкм. Предварительно проводят отжиг графитовой технологической оснастки компрессионной печи при температуре 1600 - 18РО°С в течение 1 - 2 ч в вакууме О

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ РЕСПУБЛИК

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

Ф.

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР)

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4159663/26 (22) 12.1 2.86 (46) 15.11.93 Бюл. Йв 41-42 (72) Кулик B.H„Êîáçàðü-Зленко ВА; Комарь В.К (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРИСТАЛЛОВ (ЕЛЕНИДА ЦИНКА (57) Изобретение относится к выращиванию кристаллов и позволяет получить кристаллы диаметром более 60 мм с коэффициентом поглощения не более 32 10 см ° на длине волны 106 мкм, Предварительно проводят отжиг графитовой технологической оснастки компрессионной печи при темпера(19) SU (И) 1468О23 Al (51) 5 С 30 В 11 02 С 30 8 29,× туре 1600 - 1800 С в течение 1 — 2 ч в вакууме (3-5) 10 мм рт.ст„заполняют объем печи инертным газом до появления не ниже кристаллизационного и охлаждают печь. После охлаждения контейнер заполняют исходным материлом, плавят его и проводят кристаллизацию при пропускании контейнера с расплавом через температурный градиент под избытком давления инертного газа, не превышающим кристаплизационное давление, в цилиндрических полостях, ось которых перпендикулярна направлению кристаллизации. табл., 2 ип.

1468023

Изобретение относится к выращиванию кристаллов и позволяет получать кристаллы селенида цинка, используемые для изготовления оптических элементов инфракрасного излучения.

Целью изобретения является получение кристаллов диаметром более 60 мм с коэффициентом поглощения не более 3,2 10 з см на длине волны 10,6 мкм.

На фиг. 1 представлен общий вид контейнера для роста кристаллов селенида цинка; на фиг. 2 — разрез А — А на фиг. 1.

Пример. Графитовый контейнер 1, содержащий нижнюю кристаллизационную полость 2, кристаллизационные полости секций 3 и питатель 4, в сборе помещают в рабочее пространство компрессионной печи, которую герметизируют, и вакуумируют объем печи до остаточного давления 3 10 мм рт.ст. при температуре 1800 С в течение

1 ч. При этом происходит десорбция атмосферных газов и влаги из графитовой оснастки печи (контейнера, нагревателя, теплоизоляции), которые удаляются из объема печи, После этого рабочий обьем печи заполняют аргоном до давления 12 атм и нагреватель отключают. При остывании печи до комнатной температуры под давлением аргона происходит процесс заполнения пор в графитовой оснастке инертным газом, что препятствует последующей абсорбции атмосферных газов и влаги np разгермети" зации во время загрузки исходной шихты для выращивания кристаллов.

Загрузку исходной шихты в контейнер осуществляют в такой последовательности.

Кристаллизационные полости секций 3 заполняют саленидом цинка и в горизонтальном положении контейнера 1 устанавливают одну на другую в нижнюю кристаллизационную полость 2, после чего контейнер 1 устанавливают вертикально, а питатель 4 заполняют оставшимся селени5 дом цинка. В. рабочем положении контейнера 1 цилиндрическая ось кристаллиэационной полости секций 3 располагается перпендикулярно направлению кристаллизации. Загруженный контейнер 1

10 устанавливают в компрессионной печи на шток механизма возвратно-поступательного перемещения, компрессионную печь герметизируют, вакуумируют, заполняют аргоном. Производят оплавление загрузки

15 селенида цинка из питателя 4 в кристаллизационные полости секций 3 при перегреве расплава выше на 30 С температуры плавления селенида цинка и скорости протяжки контейнера 10 см/ч, затем контейнер переводят в исходное положение. Оплавленную в кристаллизационные полости 2 исходную шихту кристаллизуют при пропускании тигля со скоростью 1,0 см/ч при ширине зоны расплава 2 см и манометрическом давлении

25 инертного газа 10 атм, После остывания печи до комнатной температуры, контейнер вынимают из печи, извлекают из него секции с кристаллическими заготовками, взамен которых ставят новые и повторяют цикл

30 выращивания, Конкретные примеры получения кристаллов селенида цинка и их коэффициент поглощения на длине волны 10,6 мкм приведены в таблице.

35 (56) Авторское свидетельство СССР

Ь 899737. кл. С 30 В 11/02, 1979.

Авторское свидетельство СССР

N 1157889, кл. С 30 В 11/02, 1983.

Ф о

Ф

«Q

1 х о

О.

Ф е и о

Щ а

Б

:( (О

О о (о

Г о г

Б

CL с

2 а

Ф

Е

CQ

Х

S

I(: о

2 и

О. о ("Z

О

CQ

М

Х

Б х

Я с

Ф

Ф

О. с о

Б (и

CQ

ID о

С3

Б

Б х

Ф (Р и

X о

X (Р

D. (У с о (:

Ф

Ф

Х

CQ (С

X Х о

О. о

X о (Ф

Б и

О

Ф.

CD о

О

Б

Z о (: (Р

Щ (Я с

ID

Щ

2

Х

Е

CD

С4

X с о

Ф о

О.

IО

Х

CQ а

CQ с

Ы

Б

l» о о

X х

QI

Щ

Б (v

Б

Cl.

QI (»

Щ

О.

Щ х

О. о и (О

CQ

Б

1 о х и

S о а х

CQ

Х

IС )

I о о

Iи о а

Б

=г

Щ

5 (О

Е

CL

Ф

О.

Е

Ф о с с

Iи

Б

D.

Y о и

1

Щ с

Б

Ф э (» и

1Q) о

1

S

5 о

l с 4 Ю Ю

С 4

I»

Ф

Б

Б

Ю. е о

Ъ (Ч Ю Ю (Ч Ю

CO (C)

С0 л

X о

3. и о

X р

Й о

3 а и

Ф

О.

Б с

S.

cf о о

О.

О

Ю

Ю

Ю

Ю

Ю

Ю 3

C)

Ю

C)

C)

CO с

l» о (: х

Ф

=т е 3о

hC с(X

Б

С

m

Ф о с с

CQ

Б

О..

Ф

Б

Ю

ñO.

Ю

° 0 с с

Щ и и

О о

CL

X

Ф

О

C и

Ф (О о о

1» о

Ф

l» о

1 о

z х

Ф (о

S и о

Е

Б

S

Б

$

CD

Ю Д

Б

3 с х с щ о и

Ф

Ф а

X Y а

Щ

Щ

Б

Щ (:(Б

Ф с

О

О

Ф о с с

Щ

5

О.

Ф Б

Б >..

Х а

m Х

Х (ч Ю о о ((р

Щ а еъ

О

1 Х

Y

М

О Ф

Х

Х

CD

Ю

З

X с о

Ф»"

Ф

Z V

О.

1 ащ И о с

Е

J) !

О о х с ц Б

Ф Ф

3 с

Б и а (- О

Х

Щ

4-(X

Е о а О.

1468023

Ф а ь о и а о (»

Ф (4 5 с о (О с о

Y

Ф Ф ф о

2 о у с

0 о

Ф

Ф(S

Х

Ф о и

Б

Х О.

Ф (15

Z

Щ О (» и Я а

Ф о о

С0 00

Ф

Ф (:

Z о

5 и и

Ф

О. с

X о

Е о

Z о

Ф

Х

Щ

Ф

Б

Х

7 о

Б

М

1 о о и

X

5 о с о (:

IZ (1ъ

Б в еБ о

Х и

S Х

С

Б

3

EQ и

Щ с о с о

1» о о и ж ф о

I о(- 5

Х Ф

:-1

О с (: о и а (а

Х

CQ

Ф (О

Щ

Х

CQ

О. Y

2i

Ф з

Х 4

5 Б

0 ъ Щ

1»

O (О

Х О

CD и Ф

5 S

I» о с о v

> х о а

Х (:

1 х о

Щ

X с

О.

О

Б

Х

О с

Х

Х т о (5

Ф

Б

О

z с о

Щ

Щ

Ф

)

3»

Б

М

5 и

4:1

S с (с>

Щ

Ф

Х

Х

Щ

Щ

О

О.

Б

LO

О. э

ICQ а

О

О

I15 о

Х

ICQ

X о

Y о с(Ф

S х

Ф

М

CQ с

>М

О.

О1 с1 с и

2i

Х

С;( о а о

1:Г о

Q4

Х

S и

Ф1 т

Б (C о

Е

С 4 5 о

5 с о

IБ

Е

Б

Ю

CO

1 о

1 (О

Х

4О

Б

О

Б

Я

Y ф X

<О

I с о

g X

5 О

Ф х

:Т

Х о и х m

Р (3 о

Ф с о о

ID Z

1468023

1Ф

ФФХ

М о о а (:: т

Y х

Б

Q

tL

Ф

C(Ф

О. с о

5 х

X ь

X

cD о

X с о

Ф ю

Ф 3

x v

1» х

Ф

Б

& е

С9 ь (Р ь

4 )

CI ь>

CI

Ш

С»

СЧ

Ф Б ь- о

У а сО

Х Ф

v Q. о Ф,Я(v о о

Ф о о

S в

l а д

Ф Ф с Р

О а

Б с

Б

С о о о. с

Ф

X ь ь

tD ь ь ь ь

СО ь ь

CD ь ь сО

hj

S

Б

=1 и

Ф о

1 с (5

I»

S

О.

У

Ф

X

О.

IXl ь х ь

CI

СЧ х ь

LA ь (Ч х

CI

МЪ

Ci

СМ х ь

Ж а

СЧ х ь

МЪ ь

СЧ х ь

LA х ь

Ф о

С!.

Ф х сО

CL

tO с х

Е

У о

Ф

l» о с о

X х

Ф

l» у о

Б с с о 63

Б о

Ф Б

У Y ,о сО

Х о

Iа о с

* 1 о о х м е(Ф С

Ф Ф 1 с

Б

Q. I» О

Ф

Щ

X е о

О. CL о

S С х

X

X.

Ф

М о с о с

v (5

Q. о

Щ

S

CL

Ф

Ф и

Б

tO

5 сО а

2 с с

t0

Б о.

М о

Б

Б с

РЪ

» х

IФ

tO

Ф

X о

X

С Г о о. о

X 1 о

Ф

Б о

Ф

Б

l» с о

2 с

t5 о

О.

Б и

Щ о

)Б о

Б

K о

Ф

S о

C о

2

2 х

С( о

Q. о

1( о

Ф в

Ф

Ю

I» с0 1Б !

m O

Ф У а v Ю

Ф 0

Q.

Ф ь ф о с

Ф О Ф

X X

Ф Ф О

Я о

X I Å а

Щ g и о Ф

Ф X щ

Ф с(о с У lO

Ф I

Б Ф

m x

Ф щ ихЯ

Ф а о - о

Б, Ф о » Ф

О. М 40

О х и

I_#_ P cO

v v а

ФО

Я tO Ф

Ю и

m a. а с и о х

S

Ф

Б

Ф с о с

Ф

Б

СЭ о

OV CI

cD о

tO

)v О

CQ о

1. х

2 х а

OI

& о о

1»

v

tO

v о сБ о

Б

9. сО

О.

l ф )

Б

S

Ф с

cf в, ьо

LO о о о с

X у сО

CL о

Ф

Ф

М

|Б

CL о (» о

K

Ф

K

Q. си

m о

Q. m о о ь о

Щ о м

Ц(Ф ь-1m v с сО

Ф

S -У

1 C

IФ

Б х

2 о

С: о о

Х

СЧ

Б

Ф о с

tO о

Ф

l о

С:

X о .3.

Б

v о

X х а

Ф о с

cLI

Б

X х

Б

X и

1о

Ф

CL

1»

Ф

tO

S

X и и о ь

C)

ОО о

2i о.

IФ

Я

Б с

Ф

Ф

Е о

CL

С

S с

Б

=г

Б

X

Ф

Ф

Щ а

Ф

Щ

CL

LA

K

=к

tO

Ф

Б с

1"v

Б а

tO

1S

Q.

Iv о

Y

Ф в

Ф С

Ф

Щ

3(S

v

Б

Б

=г (Ц

Б с

СР о

Б а

У

ЗБ

Б

Ф о с и

3"v о

X с

Ю

tO о о

О о

Ф т

tO

)C

1Ф

Щ

2

tO о с о о с с

«О

Iо

1468023

2i

Ф

М с о

С о а с л

1и

0 х с

0 с

)Ф з Г л х л х

CD

Ф

z (D

Б

S

М о

С6

Ф х

T

5 с

Ф х и

IФ

М

С0

CL

Iо и

Е0

? и

s5 о

Я

S х о с

O. х

Я

Ъ»

J3 и

Щ с

Ф

X с

0 с

lQ фФЪ

1

Ю с о л )О.

I»

Ъ

S е е о

М и

5 х

l» с

Х

CD

СЪ

X с о

Ф

Ф Ъ (Ъ

4 Ъ аъ

< Ъ с»

С Ъ

C) 6Ъ

Ф Ъ

СЪ

СЪ

СМ л

CV

СО

X и

3 о

3

g х о т

Ф

Ф

О.

Ф л

CO

СЪ

1А

СМ

IA

СМ

CI

СЪ

0Ъ

СЪ

Cl

ССЪ .

C)

CI л

СЪ

СЪ л

СЪ

LA

С0 4:

5

Т о с

I» с

CQ

Ъи

О.

ЪС

Ф

C)

С 3 х

СЪ

Н Ъ

CI

СъС х

C)

Cl

СЧ х

CI

СЪ

СЧ х

С0

LA

Ф х съ

СЪ

СМ х

С>

СЪ

CV х

C)

СЪ х

CI

LA л

CV г

CQ х

Я с

Ф

Ф а

C о

m о

CL

I»

Ф

С0 а с х

5 х

Ф о с о

z х

Ф х

5 и

О.

Ф

Ь

О.

CQ х

Ф 5

5 Ъ.. х и х

О

CI о о

Со

e

Ф

ЕЪ

Ф а. X о 2 и

Д щ СР о с

l,ф о о сz х и 5

Ф r

Ф Ф с й

5 и а ь- о

S сх X

X а R

X и о

lm

2i

%

Р

Ф у

3 о

Ф о с

О.

lФ

Ю

5 с

2i

Й

Ь

О. х

Ф

X

О.

2i

CQ (b ФЪ Ь с

О 5 с

s u m и а

Б,5 с о

Ф

5 О

Ф

3 Е- е а сс

CQ CQ с

О ь

С 5

О 5 0 оо mù

Y и

Ф в

0 а о

Ф О cQ

C Ф а

s u ф 5 Б о z о с х с

S Съ О

L»

5 х

2i

О.

Ф вv о

CQ

=Ъ

Ю

CL о

I- 5

С о х и

5 о

CL с

S

Д

II

Ф !5

0 Ф

Ф ?

63 .0

Я m

Ф

z х с l

Щ

С

l- Ф

Ф а с СЪ Ф о и о и л

Ф И о

С O

Ь

С7

CD

Ж

О. с." а Ф

Ф С с

X Ф

Ф I3Ф а

:1, I- %. 13(М

Ю S O

l х

2i

X

Щ о а

Ю.

CL

v

Ю

С5

Ф

5 х

CQ

Х

CL

Ф

cf о и х

CQ х х

Ф

IФ

CD х л

)5

CL о о

Y с

Х

m о

CL л о

0 и

IФ

CQ

Х

5 х

Ф

1о

Ф

CQ

CL

Ю

СЪ о

Ф с (D

=1

Ф х

Х

С 3

Ф

CD с о

l0

CQ

М о

CD

Z

Ф

lD

m л

CQ к

О о

Я

m л л

0

CL

0 о

Я с и

lФ

Ф

r.

Ф

Ф

?

Ф

CQ

Р) 1468023

Формула изобретения

Составитель

Техред 4Моргентал Корректор С. Лисина

Редактор

Заказ 3245 Тираж Подписное

БНИИГIN Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская иаб„4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r, ужгород, ул.Гагарина, 101

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРИСТАЛЛОВ

СЕЛЕНИДА ЦИНКА, включающий загрузку в графитовый контейнер исходного материала, плавление его в компрессионной печи и кристаллизацию в условиях градиента температуры при избытке давления инертного газа, не превышающего кристаллизационное давление, отличающийся твм, что, с целью получения кристаллов диаметром более 60 мм с коэффициентом riaглощения не более 3,2 ° 10 см на длине волны 10,6 мкм, предварительно проводят отжиг графитовой технологической оснаст5 ки компрессионной печи при температуре

1600 - 1800 С в течение 1 - 2 ч в вакууме (35) ° Ю мм рт.ст, с последующим заполнением обьема печи инертным газом до давления, не ниже кристаллизационного и

10 охлаждение, а кристаллизацию осуществляют в цилиндрических полостях, ось которых перпендикулярна направлению кристаллизации,