Ионный микрозондовый анализатор

Ионный микрозондовый анализатор

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к научному приборостроению, в частности к ионно-оптическим приборам для локального микроанализа методом масс-спектрометрии вторичных ионов, и может быть использовано для химического или изотопного анализа состава вещества, получения увеличенных изображений поверхности твердых тел в ионах выбранного типа, а также в технологии производства полупроводниковых материалов для легирования их ионами различной природы. Цель изобретения - повышение эффективности сепарации первичного ионного пучка и расширение функциональных возможностей ионного микроанализатора. Ионный микрозондовый анализатор включает источник 1 ионов, систему 3,5 сепарации первичного ионного пучка, систему 6,10 формирования ионного микропучка держатель 12 образца, а также систему сбора и анализа вторичного пучка ионов и систему 19 регистрации. В систему сепарации первичного ионного пучка введены дополнительный масс-анализатор и камера столкновений, расположенная между основным и дополнительным масс-анализаторами, при этом в качестве основного и дополнительного масс-анализаторов используются аксиально-симметричные магнитные призмы с коэффициентом неоднородности магнитного поля N=1 и углом отклонения ионов, равным 90°. Ионный микрозондовый анализатор содержит хроматографическую систему ввода веществ в источник ионов и подвижный коллектор ионов. 4 з.п.ф-лы, 1 ил.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (gg)g H 01 1 49/30

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИРМ

ПРИ ГННТ СССР (21) 4431917/24-21 (22) 05.04.88 (46) 07.11.90. Бюл. Н 41 (71) Сумское производственное объединение "Электрон" (72) А.С.Куэема, И.С.Лялько, В.Н.Овчаренко, 0 ° P.Савин, Э.И.Вайсберг, В.Н.Доля, П.А.Павленко и В.M.Îãåíêî (53) 621.384(088.8) (56) Li bl Н. Гоп тп1сroprobe massa-

nalyzer. — Journ Appl Phys, 1967, v.38, р.5277-5283. Черепин В.Т, Ионный зонд. — Киев: Наукова думка, 1981, с.328.

ÄÄSUÄÄ 16 5288 А 1 (54) HOHHHA МИКРОЗОНДОВЫЙ АНАЛИЗАТОР (57) Изобретение относится к научному приборостроению, в частности к ионно-оптическим приборам для локального микроанализа методом масс-спектрометрии вторичных ионов, и может быть использовано для химического или изотопного анализа состава вещества, получения увеличенных изображений поверхности твердых тел в ионах выбранного типа, а также в технологии производства полупроводниковых материалов для легирования их ионами раз3 1605288 4

10 лизатора. личной природы. Цель изобретения говышение эффектйвности сепарации первичного ионного пучка и расширение функциональных возможностей ионного микроанализатора. Ионный МНКро3оНдовый анализатор включает источник 1 ионов, систему 3, 5 сепарации первичного ионного пучка, систему 6, 10 формирования ионного микропучка,держатель образца 12, а также систему сбора и анализа вторичного пучка ионов и систему 19 регистрации. В систему сепарации первичного ионного пучка введены дополнительный массИзобретение относится к области приборостроения, в частности к ионно-оптическим приборам для локального.микроанализа методом масс-спект- 25 рометрии вторичных ионов, и может быть использовано для химического или изотопного анализа состава вещества, получения увеличенных изображений поверхности твердых тел .в ионах выбранного типа, а также в технологии производства полупроводниковых материалов для легирования их ионами различной природы.

В ионном микрозондовом анализаторе исследуемый образец зондируется первичным ионным пучком, который необходимо подвергать сепарации для обеспечения требуемого состава и заряда бомбардирующих ионов. При 40 этом, чтобы устранить уширение ионного пучка в плотности иэображения, обусловленное разбросом энергий ионов, используют масс-анализаторы с ахроматической фокусировкой. Такая фоку- 45 сировка достигается с помощью секторных магнитных полей в сочетании с электростатическими линзами. Целью изобретения является повышение эффективности сепарации первичного ионного пучка и расширение функциональных возможностей ионного микроанализатора за счет воздействия на исследуемый образец дочерними первичных ионов, в том числе и метастабильными.

На чертеже изображена схема предлагаемого ионного микрозондового анаанализатор и камера столкновений, расположенная между основным и дополнительным масс — анализаторами, при этом н качестве основногo и дополнительного масс-ана изаторов используются аксиально-симметричные магнитные призмы с коэффициентом неоднородности магнитного поля п = 1 и, о углом отклонения ионов, равным 90

Ионный микрозондовый анализатор содержит хроматографическую систему ввода веществ в источник ионов и подвижный коллектор ионов. 4 з.п.

A-лы, 1 ил.

Предлагаемый анализатор содержит источник 1 ионов, коллиматорную электростатическую линзу 2, первую магнитную призму 3, камеру 4 столкновений, вторую магнитную призму 5, фокусирующую электростатическую линзу

6, первую отклоняющую систему 7, входную диафрагму 8 системы формирования ионного микропучка, вторую отклоняющую систему 9, объектив 10,образец 11, держатель 12 образца, эмиссионную линзу 13, подвижный коллектор 14 ионов, энергоанализатор 15, селекторную диафрагму 16,масс-анализатор 17 вторичных ионов, приемное устройство 18, систему 19 регистрации вторичных ионов, систему 20 регистрации изображений, генератор 21 развертки, систему 22 регистрации первичных ионов, хроматографическую систему 23 ввода веществ в источник ионов, Микрозондовый анализатор работает следующим образом.

Из источника 1 ионов первичный ионный пучок поступает в систему сепарации, где последоватеЛьно проходит электрическое поле коллиматорной линзы 2, магнитное поле первой призмы З,пространство камеры. 4 столкновений, затем магнитное поле второй призмы 5 и электрическое поле фокусирующей линзы 6. В результате воздействия на ионный пучок электрических и магнитных полей перечисленных элементов осуществляется сепарация ионов по массам и на отверстие в диафрагме 8 попадает сфокусированный

5 16 ионный пучок строго определенного состава. После диафрагмы 8 ионный пучок с помощью объектива 10 фокусируется на исследуемый образец 11

При этом возможны два следующих режима работы прибора. В первом режиме: камера 4 столкновений не заполнена реагентным газом, исследуемый образец зондируется первичными ионами вещества, введенного в источник 1 ионов. За счет соответствующего выбора геометрических и физических параметров магнитных призм и электростатических линз системы сепарации обеспечивается стигматическая ахроматическая фокусировка первичного ионного пучка на отверстие во вход— ной диафрагме 8 системы формирования ионного микропучка. После коллимации диафрагмой 8 ионный пучок фокусируется объективам 10 на поверхность исследуемого образца. С помощью отклоняющей системы 9 и генератора 21 развертки поверхность образца сканируется ионным микропучком.

Выбитые из облучаемого участка образца вторичные ионы ускоряются и фокусируются эмиссионной линзой 13 ° Затем пучок вторичных ионов поступает в масс-спектрометр, состоящий из энер- гоанализатора 15, селекторной диафрагмы 16, масс †анализато 17, приемного устройства 18 и системы 19 регистрации. При анализе вторичных ионов, выбитых из исследуемого образца, подвижный коллектор 14 ионов не перекрывает траекторию ионов, т.е. находится в выдвинутом положении.

Масс-спектр, полученный с помощью масс-спектрометра, отражает качественный и количественный состав ионов, выбитых из. образца. Выходной сигнал из масс-спектрометра используется для модуляции яркости кинескопа системы 20 регистрации изображений, развертка которого синхронизируется со сканированием первичного ионного пучка, в результате чего можно наблюдать увеличенное изображение поверхности объекта в ионах выбранного ти1па. Первый режим обеспечивает возможность регистрации хроматограмм веществ, вводимых в источник ионов с помощью хроматографической системы

23, и получения масс-спектров индивидуальных компонент сложных смесей.

Для этого ионный пучок после предварительнога разделения в системе се05288 6 парации направляют с помощью отклоняющей системы 7 в масс-анализатор

17, после которого ионы определенной массы разделяются по энергии в энер5 гоанализаторе 15. Затем ионы каждой индивидуальной компоненты смеси улав-, ливаются подвижным коллекторам 14, установленным для этого перпендикулярно центральной траектории, и регистрируются системой 19 регистрации. Последовательное разделение ионного пучка по массам сначала в системе сепарации, а затем в массспектрометре увеличивает изотропическую чувствительность прибора и повышает его разрешающую способность.

Во втором режиме: камера 4 столкновений заполнена реагентным газом, 20 первичный ионный пучок разделяется по массам в магнитной призме 3 и фокусируется по направлению коллиматорной линзой 2. С помощью системы 22 регистрации масс-спектра первичного

25 ионного пучка устанавливают химический или изотопный состав первичных ионов. Одну из компонент первичного ионного пучка пропускают в камеру

4 столкновений, где ионы этой компоненты взаимодействуют с нейтральными молекулами реагентного газа. В результате -взаимодействия образуются вторичные ионы, которые разделяются по массам магнитной призмой 5 и фокусируются линзой 6 и объективом 10 на поверхность исследуемого образца 11. Выбитые из образца ионы анализируются и регистрируются аналогичным, как и в первом режиме, образом. Направляя пучок вторичных ионов с помощью отклоняющей системы

7 в масс-спектрометр, определяют химический и изотопный состав вторичных ионов, образовавшихся в камере

45 столкновений. Эта информация служит основой для идентификации сложных смесей веществ,. которые можно вводить в источник ионов, используя хроматографическую систему 23, в случае

50 обычного масс-спектрометрического анализа. В целях увеличения тока вторичных ионов, бомбардирующих образец, в качестве основного.и дополнительного масс-анализаторов системы сепарации первичного ионного пучка можно использовать квадрупольные масс-анализаторы..

Пример. Геометрические и физические параметры системы сепарации

1605288

iiер. |нного ионного пучка. Расстояние о- источника ионов halo коллиматорнай

I линзы I. = 100 мм; расстояние от фокусирующей линзы до коллимирующей

5 диафрагмы I." = 150 мм; параметры магнитных призм: радиус центральной траектории ионов г, =- r = 150 мм; угол о, отклонения ионов Ф„„= 90 ; напряженность магнитного поля в зазоре в 10 области центральной траектории ионов

Н = 11 = 105000 Э; фокусные расстояния коллиматорной линзы: радиальное ! б

F = 69 мм, аксиальное Fz = 100 мм; фокусные расстояния фокусирующей линll зы: радиальное F> = 90 мм; аксиальное Г" = 150 мм. При указанных параметрах характеристики системы сепарации первичного ионного пучка таковы: диапазон массовых чисел 1 — 20

120 а.е.м. при энергии ионов 10000 эВ; разрешающая способность в режиме ахроматической стигматической фокусиPl ровки --- = 150 при угле расходимости 25

Qm ионного пучка на выходе источника о ионов 0L-- О 25 ; разрешающая способность первого магнитного каскада в режиме масс-спектрометра — — = 320 при

m 30

Дт энергии ионов 5000 эВ, начальном разбросе энергий ионов 1 эВ. Диапазон масс в этом режиме 1-240 а.е.м.

Параметры системы формирования ионного микропучка. Диаметр отверстия входной диафрагмы D4 = О, I мм.

Расстояние от входной диафрагмы до объектива А = 600 мм; расстояние от объектива до образца А = 8 мм. В качестве объектива применяется электростатическая одиночная линза с асимметричным распределением потенциала.

Величина фокусного расстояния объектива F = 7,8 мм. При использовании

45 в качестве источника ионов дуаплазматрона с плотностью тока в пучке

1-10 мА см система формирования

z ионного микропучка обеспечивает диаметр зонда порядка 2 мкм.

Параметры системы сбора и анализа вторичных ионов. Выбитые из поверхности исследуемого образца 11 ионы ускоряются и фокусируются эмис55 сионной линзой 13.Энергия лучка ионов на входе в энергоанализатор 15 составляет .2000 эВ. В качестве энергоанализатора может быть применен цилиндричеi êèÉ конденсатор с парямет рами: гр = 300 мм, g< = 63,5 . Напряо жение на пластинах 1440 В. В качестве масс-анализатора 17 может быть использовано секторн 1е однородное магнитное поле с параметрами: 1 = 300 ММ>

А 300 мм,Ц> =45 . Напряженность магнитного поля в зазоре магнита масс — анализатора Н = 10000 Э. Ширина селекторной диафрагмы 16 регулируется в пределах

0-2 мм. При ширине пятна, с которого эмиттируются вторичные ионы, равной 5 мкм, разбросе энергий ионов бБ = 10 эВ и энергии ионного пучка, поступающего в масс-анализатор, U — 2000 эВ масс-спектральное разрешение системы сбора и анализа вторичных

m ионов — — = 4000, а диапазон масс бш

1 — 3100 а.е.м.

Таким образом, предлагаемый ионный микрозондовый анализатор позволяет реализовать следующие возможности: локальный химический или изотопный анализ состава поверхности; наблюде— ние микроструктуры поверхности во вторичных ионах выбранного типа; наблюдение микроструктуры поверхности в третичных ионах выбранного типа; химический или изотопный анализ сложных смесей в режиме среднего и высокого разрешения; исследование кинетики взаимодействия ионных пучков с нейтральными молекулами газообразных веществ; исследование процессов взаимодействия вторичных ионов различной химической и физической природы с поверхностью твердого тела.

Применение в системе сепарации первичного ионного пучка магнитных призм с неоднородным полем, коэффициент неоднородности которого п = 1, повышает эффективность сепарации в

2,5 раза по сравнению с однородным магнитным полем и на 253 по сравнению с неоднородным полем, имеющим коэффициент неоднородности и = 0 5. Дпя того чтобы в плоскости расположения входной диафрагмы системы формирования микропучка не было уширения пучка ионов одинаковой массы, имеющих разные скорости, необходимо, чтобы масс сепаратор (как устройство в целом) не разделял по скоростям ионы одной и той же массы. Для этого его дисперсия по скорости (которая такая же, как и дисперсия по массе) должна

1 !05288

10 быть равна нулю. Находят соотношение для дисперсии масс-сепаратора с магнитными и электростатическими линзами и, приравняв его нулю, получают уравнение

ll

L I 1 m — 0

rm 4

4 (1 — --Р- -) +

Ь

F ll

10 где (.p — суммарный угол поворота ионов в магнитном поле (Ч1 = 2Ц! ).

Иэ (1) находят величину реадиаль,И ного фокусного расстояния F> фокусирующей ливэы, при котором система масс-сепарации является ахроматической

20! (L щ

F! tt

Ь гвМю

У вЂ” " ° (2) г Я,„

В масс-сепаратор поступает из источника ионов расходящийся ионный пучок, который необходимо сфокусировать. Условие фокусировки ионов по направлению в предлагаемом устройстве также определено теоретически и имеет вид! (1 — --,-) (1

Ь !!

tl

LthL rn

Ь р!

35

lI

L 1! — -т !--) r (.о + L = 0 (3)

v

t1l !1! \Н

45 и ю ! (4)

Ь„+ г,„ф, .!

r

L rn г,„Q

В предлагаемом анализаторе обеспечивается ахроматическая фокусировка первичного ионного пучка за счет применения двух призм и двух линз, расположенных соответствующим образом.Причем призмы имеют четко опре55 деленную геометрию, а линзы — величины фокусных расстояний.

Расположенныи !ежду эмиссионным объективом и энергоанализатором доПодставляя в уравнение (3) найденное ранее значение для фокусно- 40 го расстояния -Fr, определяют величи-!! иу радиального фокусного расстояния цоллиматорной линзы п< лнительнл!й коллектор ионов, который выполнен выдвижным, а используется для регистрации масс-спектра пучка первичных или вторичных ионов, когда ионный микроэонл работает в режиме обычного или тандемного массспектрометра.

В неоднородном магнитном поле с аксиальной симметрией аксиал. .ая составляющая вектора индукции поля зависит от аксиальной координаты. В средней плоскости аксиальная составляющая вектора индукции магнитного поля больше, чем вне ее, поэтому и сила, отклоняющая ионы в радиальной плоскости, в средней плоскости больше, чем вне ее. Следовательно, траектории ионов, движущихся на разных расстояниях от средней плоскости, имеют разную кривизну, что приводит к искривлению изображения и увеличению сечения ионного пучка. Установлено, что искривление иэображения отсутствует при угле поворота ионов о („„= 180 . Поэтому для повышения локальности анализа стигматическая фокусировка ионного пучка должна осуществляться при угле поворота ионов в каждой призме, равном 90, чтобы о суммарный угол отклонения ионов (поскольку в масс-сепараторе две призмы) составил 180 . Иэ условия аксиальной фокусировки ионов по направлению следует, что при угле отклонео ния, равном 180, фокусные расстояния коллиматорной и фокусирующей линз должны быть равны соответственно входному и выходному плечам масссепаратора, т.е. источник ионов и входная диафрагма системы формирования микропучка должны быть расположены в фокальной плоскости коллиматорной и фокусирующей линз соответственно. Условие фокусировки ионов по направлению в секторном магнитном анализаторе с однородным полем при параллельном ионном пучке на входе в магнитное поле имеет вид

И

L> г„„сtgg !! где Ь, — длина выходного плеча масс-анализатора.

Длина пути пролета иона в массанализаторе состоит из участка траектории иона в поле магнита, равном г„ф,„, и участка траектории от маг12

1605288

Формула изобретения о

Нетрудно видеть, что при (,» = 45

)\ и L = 300 (параметры предлагаемой конструкции) длина пути пролета е иона Х = 535 мм, а при Ч))» = 30 она возрастает до Х = 675 мм. Если угол отклонения ионов выбрать боль0 шим 45, например равным 60, то дли— на пути пролета Х = 500 мм, т.е. изменяется незначительно, а площадь полюсного наконечника магнита увеличивается на 307..

Таким образом, предлагаемая геометрия масс-анализатора вторичных ионов является оптимальной с точки .зрения габаритов отклоняющего магнита.

Помимо величины угла отклонения ионов в магнитном поле имеется еще одна особенность, способствующая уменьшению габаритов анализирующей системы вторичных ионов. Это геомет- 30 рия анализатора энергий. Входной плечо этого анализатора равно нулю, на выходе пучок ионов параллельньпЪ, что позволяет расположить магнитный каскад в непосредственной близости от энергоанализатора. Такая система имеет. меньшие габариты, чем система с промежуточным фокусом между анализаторами. Несмотря на то, что дисперсия по массам магнитного ана- 40 лизатора с параллельным ионным пучком на входе в 2 раза меньше, чем обычного, разрешающая способность сохраняется. Это объясняется тем, что .в таком анализаторе сферическая 45 аберрация Dùф, = О, поскольку угол расхождения ионного пучка на входе в анализатор равен нулю (k = О), так как пучок параллельный. Следовательно, такой анализатор.обеспечйвает фокусировку ионов по направлению не первого, а второго порядка.

Использование предлагаемого ионного анализатора для изучения состава и своиств веществ и материалов позво 55 лит повысить эффективность научных исследований, а применение его для технологических целей обеспечит возможность получения новых полупровод25

) г)» Р)» L „„ г,» 6,„+ L

F„ где

L è нита до приемной шели, равном L — г,„ ctl;)f, т.е, полная длина пути пролета

X = г (+ г,„ctяЦ),„= — r (p + сгд() (6) никовых структур с заданными электрофизическими свойствами.

1. Ионный микрозондовый анализатор,включающий источник ионов, систему сепарации первичного ионного пучка, состоящую из масс †анализатора, коллиматорной и фокусирующей электростатических линз, систему формирования ионного микропучка, состоящую из входной диафрагмы, отклоняю)цей системы и объектива, держатель образца, а также систему сбора и анализа вторичного пучка ионов и систему регистрации, о т л и ч а ю— шийся тем, что, с целью повышения эффективности сепарации первичного ионного пучка и расширения функциональных; возможностей за счет воздействия на исследуемый образец дочерними первичных ионов, в том числе и метастабильными, в систему сепарации первичного ионного пучка введен дополнительный масс-анализатор, расположенный между основным масс-анализатором и фокусируюи(ей линзой, а между основным и дополнительным масс-анализатором на пути ионного пучка установлена камера столкновений, при этом в качестве основного и дополнительного масс-анализаторов использованы аксиально-симметричные магнитные призмы с коэффициентом неоднородности магнитного поля n = 1, а фокусные расстояния коллиматорной и фокусирующей линз в радиальной

1 /I плоскости Fz и Р„определяются условиями г,» — радиус центральной траектории, м; ()),» — угол отклонения ионов в магнитной призме, рад;

L „„ — расстояния от источника

I) ионов до коллиматорной линзы и расстояние от фокусирующей линзы до входной диафрагмы системы формирования ионного микропучка, м.

13

1605288

А= r ctgP, 20

25 ловия

Составитель В.Кащеев

Редактор Н.Бобкова Техред Л.Сердюкова Корректор Э.Лончакова.Заказ 3456 Тираж 403 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r.Óæãoðîä, ул. Гагарина,101

2. Анализатор по п.1, о т л и— ч а ю шийся тем, что, с целью повышения локальности анализа за счет обеспечения стигматической ахроматической фокусировки первичного ионного пучка, угол отклонения ионов в магнитных призмах выбран равным «/2, а источник ионов и входная диафрагма системы формирования ионного микропучка расположены в аксиальных фокальньж плоскостях коллиматорной и фокусирующей линз соответственно.

3. Анализатор по пп.1 и 2, о т л и ч а ю шийся тем, что,с целью уменьшения габаритов масс-спектрометрического анализатора вторичного ионного пучка без снижения разрешающей способности, использован формирующий параллельный ионный пучок энергоанализатора, а входное плечо которого равно нулю, а угол отклонения — 63,5, а параметры магнитного анализатора определяются из усгде А — длина выходного плеча массанализатора, м;

r — - радиус центральной траектории ионов, м; (— угол поворота ионов в магнитном поле, рад.

4. Анапиэатор по пп.1-3, о т л ич а ю шийся тем, что он содержит хроматографическую систему ввода веществ в источник ионов.

5 ° Анализатор по пп.1-4, о т л ич а ю шийся тем, что система сбора и анализа вторичных ионов содержит подвижный коллектор ионов, расположенный между эмиссионной линзой и энергоаналиэатором, а после фокусирующей электростатической лин зы в системе сепарации первичного ионного пучка расположена отклоняющая система.