Способ выращивания кристаллов из расплава в автоматическом режиме

Способ выращивания кристаллов из расплава в автоматическом режиме

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Использование: изобретение относится к технике выращивания кристаллов вытягиванием из расплава методом Чохральского и может быть использовано для получения кристаллов различной формы сечения. Сущность изобретения: способ позволяет увеличить точность поддержания .геометрического параметра сечения кристалла, При этом в расплав вводят пластину параллельно поверхности расплава, измеряют температуру этой пластины Тп, формируют два дополнительных сигнала, первый из которых пропорционален скорости изменения температуры.Тп, а второй сигнал - второй производной этой температуры и суммируют сигналами обратной связи Т- и V-каналов, а компенсацию отклонения осуществляют суммарным сигналом. 1 ил.

COIO3 СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВеДОмстВО сссР (ГОСПАТЕНТ СССР)

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ .К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Am

U = К1 х, + К2 х, (2)

Лrn

Тп

h,m

U = К1х(hm (21) 4848199/26 (22) 09.07.90 (46) 28,02.93. Бюл. N 8 (71) Институт физики твердого тела АН

СССР (72) B.Н.Курлов, И,С,Петьков, Б,С,Редькин и

С.Н.Россоленко (56) Заявка ЕПВ ¹ 0115121, кл. С 30 В 15/28, 1982.

Заявка Японии ¹ 59-35876, кл, С 30 B 15/28, 1984. (54) СПОСОБ ВЫРАЩИВАНИЯ КРИСТАЛЛОВ ИЗ РАСПЛАВА В АВТОМАТИЧЕСКОМ

РЕЖИМЕ (57) Использование: изобретение относится к технике выращивания кристаллов вытягиИзобретение относится к технике выращивания кристаллов вытягиванием из расплава методом Чухральского в автоматическом режиме и может быть использовано для получения высококачественных кристаллов с круглым, квадратным и др. формы сечением; молибдаты гадолиния, тербия, кальция, ниобат и танталат лития, германат и силикат висмута, лангасит и др.

Целью изобретения является увеличение точности поддержания геометрического параметра сечения кристалла.

Обычно при использовании двухканальной системы управления структура регулятора выглядит следующим образом:

„„ Д,3 „„1798396 А1 (s»s С 30 В 15/28, G 05 D 27/00 ванием из расплава методом Чохральского и может быть использовано для получения кристаллов различной формы сечения, Сущность изобретения: способ позволяет увеличить точность поддержания геометрического параметра сечения кристалла, При этом в расплав вводят пластину параллельно поверхности расплава, измеряют температуру этой пластины Т,, формируют два дополнительных сигнала, первый из которых пропорционален скорости изменения температуры Т,, а второй сигнал — второй производной этой температуры и суммируют сигналами обратной связи Т- и V-каналов, а компенсацию отклонения осуществляют суммарным сигналом. 1 ил. где Лв и ЛЙ - отклонения массы и ее производной от заданных величин соответственно, U — вектор управления, состоящий из Ти V-компонент, К1 11 К12

К21 К22

- матрица настроечных коэффициентов, относящихся к датчику веса.

В предлагаемом способе структура регулятора в общем случае выглядит следующим образом:

Ф где Тп и Тп - первая и вторая производные температуры пластины, 1798396

Ьт

U1= К1х

20

U =К2х

Тп

Тп

; u=U1+U2

К2 = К - матрица настроечных

К13 К14

К23 К24 коэффициентов, относящаяся к температурному датчику.

Как видно из предложенного закона управления (2),. происходит стабилизация отклонения Ьп, скорости изменения температуры Тп, что приводит к постоянству не только площади сечения, 1о и его формы.

На чертеже представлена схема реализации способа выращивания кристаллов из расплава в автоматическом режиме, В расплав 1, который помещают в тигель 2, опускают пластину 3 с термопарой 4 параллельно поверхности расплава 1, после этого затравку 5 подводят к поверхности расплава 1, вкл1очают приводы вращения 6 и перемещения 7 верхнего штока 8, формируют перетяжку 9 и далее проводят выращивание кристалла 10 в автоматическом режиме. Вертикальное перемещение пластины 3 осуществляют в соответствии с падением уровня расплава 1 при помощи привода перемещения 11, Двигатель приводов перемещения 7,11 и вращения 6 управляют от ЭВМ 12 с помощью модулей сопряжения 13, 14, 15. Кристалл 10 взвешивают с помощью датчика веса 16. Сигналы с датчика веса 16 и термопары 4 поступают на аналого-цифровые преобразователи 17 и

18, также сопряженные с ЭВМ 12. Управление от ЭВМ 12 формой кристалла 10 осуществляли; по V-каналу с помощь1о модуля сопряжения 13, по T-каналу с помощью цифроаналогового преобразователя 19, С цифроаналогового преобразователя 19 сигнал поступает на источник электрической энергии 20, с помощью которого осуществляется питание нагревателя 21, Предлагаемый способ выращивания кристаллов из расплава в автоматическом режиме реализован следующим образом.

Пример 1. Проводили выращивание кристаллов молибдата гадолиния 0 ориентации методом Чохральского из платинового тигля, имеющего следую1цие размеры: диаметр — 50 мм, высота — 50 мм, толщина стенки — 3 мм. Тепловая зона была выполнена в виде труб из спеченной окиси алюминия, также использовался платиновый конический экран. Расплав находился при температуре 1160 С, В расплав опускали платиновую пластину диаметром 30 мм и толщиной 1 мм на глубину 2 мм от поверхности расплава. Температуру Тп пластины измеряли при помощи Pt-PtRh-10 термопэры. После затравливания и формирования перетяжки выращивание проводили в автоматическом режиме. При этом перемещение пластины при выращивании кристалла осуществляли таким образом, чтобы расстояние между пластиной и поверхностью расплава сохранялось постоянным.

Выращивание проводили при скорости вытягивания 5 мм/час и скорости вращения—

100 об/мин, максимальный угол разращивания кристалла составлял 130 . Для управления технологическим процессом роста использовали персональный компьютер типа IBM PC/AT с устройством сопряжения, выполненным в стандарте VME. Осуществлялось двухканальное (Т- и V-) управление, дополненное компонентами по производным пластины. Вычисление и суммирование компонент управления U1 и 02 производилось компьютером.

Было получено 12 кристаллов молибдата гадолиния хорошего качества с постоянным квадратным сечением (сторона квадрата 30 мм) длиной 60-80 мм.

Пример 2. Проводили выращивание кристаллов ниобата лития методом Чохральского из платинового тигля, имеющего следующие размеры: диаметр — 120 мм, высота — 120 мм, толщина стенки — 3 мм.

Тепловая зона была выполнена в виде труб из спеченной окиси алюминия, в качестве активного экрана использовался платиновый экран. Расплав находился при температуре 1270 С. В расплав опускали платиновую пластину диаметром 80 мм и толщиной 1 мм на глубину 4 мм от поверхности расплава, температуру пластины измеряли при помощи Pt-PtRh — 10 термопары.

После затравливания и формирования перетяжки выращивание проводили в автоматическом режиме. При этом перемещение пластины осуществляли всоответствии с падением уровня расплава в тигле таким образам, чтобы расстояние пластины от поверхности расплава сохранялось постоянным. Выращивание проводили при скорости вращения — 10 об/мин, максимальный угол при формировании прямого и обратного конусов составлял 65 . Для управления технологическим процессом роста использовали персональный компьютер типа IBM

РС/AT с устройством сопряжения, выполненным в стандарте ЧМЕ. Осуществлялось двухканальное управление, дополненное

1798396

Составитель В.Курлов

Редактор А.Павловская Техред M.Ìîðãåíòàë Корректор С.Лисина

Заказ 753 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35; Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r. Ужгород, ул.Гагарина, 101 компонентами по проиэводным температуры аналогично примеру 1. Было выращено 3 кристалла ниобата лития диаметром 80 мм, длиной 130 мм хорошего качества. Точность поддержания диметра составляла 0,2%. 5

Использование предлагаемого способа выращивания кристаллов из расплава в автоматическом режиме обеспечивает по сравнению с существующими способами стабилизацию межфаэной границы относи- 10 тельно поверхности расплава, что позволя-ет получать кристаллы с заданными формами и геометрическими параметрами поперечного сечения, Формула изобретения 15

Способ выращивания кристаллов иэ расплава в автоматическом режиме, состоящий из стадий эатравливания и выращивания, включа1ощих измерение массы и длины кристалла, определение геометрического 20 параметра сечения кристалла по иэмеренным величинам и его регулирование изменением температуры расплава и/или скорости вытягивания кристалла. о т л и ч а ю щ ий с я тем, что. с целью повышения качества выращиваемых кристаллов эа счет увеличения точности поддержания их геометрического параметра сечения, на стадии затравливания под затравливаемый кристалл в расплав вводят пластину, плоскость которой параллельна поверхности расплава, при этом расстояние между пластиной и поверхностью расплава поддерживают постоянным на стадии выращивания, измеряют температуру пластины, определяют ее первую и вторую производные и дополнительно корректируют значение геометрического параметра сечения кристалла по первой и второй производным температуры пластины и одновременно по температуре расплава и скорости вытягивания кристалла.