Шихта для получения кристаллов муллита и способ получения кристаллов муллита
Патент 2056464
Авторы
Классы МПК
Шихта для получения кристаллов муллита и способ получения кристаллов муллита
Реферат
Использование: в качестве наполнителя и армирующего материала в композитах и различных устройствах. Сущность изобретения: используют шихту состава, мас. %: глинозем 7,7 - 18,3; кремнезем 37,1 - 38,5; фтористый алюминий 44,5 - 55,8; муллит - остальное. Способ получения кристаллов муллита включает загрузку в тигель шихты, содержащей указанные компоненты, и ее нагрев при 1120 - 1250oС в атмосфере тетра - фторида кремния при давлении 0,05 - 0,2 МПа. Нагрев ведут в течение 6 - 18 ч. Получают муллит в виде сферолитов. 2 с. п. ф-лы, 1 табл.
Изобретение относится к составам шихты и способам получения методом твердофазного синтеза игольчатых и нитевидных кристаллов муллита, которые могут быть использованы в качестве армирующего материала в различных композициях или наполнителях в неорганических фильтрах и в качестве матрицы для нанесения катализаторов. Известна шихта для изготовления огнеупорного материала муллитового состава [1] содержащая, мас. Глинозем 0,1-5,0 Кремнезем 4,0-20,0 Фтористый алюминий 0,1-15,0 Борная кислота или борный ангидрид 0,1-12,0 Нитевидные кристаллы муллита 5,0-39,8 Гидролизованный тетра- этоксисилан 47,0-50,0 Изготовленный путем обжига при 1550-1700оС материал представляет собой механически прочную керамику, образованную нитевидными кристаллами муллита с примесью корунда, тридимита и оксида бора.
Недостаток известного технического решения невозможность получения муллита в виде сферолитов. Известен способ получения нитевидных кристаллов муллита из шихты, содержащей источники SiO2 и Al2O3, например Si(OC2H5)4 и Al(NO3)3.9H2O, которые при прокаливании разлагаются с выделением большого количества газов [2] Эти компоненты смешивают в пропорции, соответствующей составу муллита, с добавкой 1-30 ат. AlF3. Смесь загружают в тигель и прокаливают в течение 0,5-10 ч при 800-1600оС в кислородсодержащей атмосфере. Недостаток известного технического решения невозможность получения муллита в виде сферолитов. Поставленная цель достигается тем, что шихта для получения кристаллов муллита содержит следующие компоненты, мас. Глинозем 4,7-18,3 Кремнезем 37,1-38,5 Фтористый алюминий 44,5-55,8 Муллит Остальное Способ получения кристаллов муллита включает загрузку в тигель шихты, содержащей указанные компоненты, ее нагрев при 1120-1250оС в атмосфере газообразного тетрафторида кремния при давлении 0,05-0,2 МПа. Нагрев ведут в течение 6-18 ч. Существенным отличием предложенной шихты от прототипа является использование меньшего количества компонентов и количественные пределы содержания отдельных компонентов. Предложенный способ отличается от прототипа использованием шихты состава: глинозем, кремнезем, фтористый алюминий, муллит в определенном количественном соотношении и нагревом в течение 6-18 ч в атмосфере газообразного тетрафторида кремния при давлении 0,05-0,2 МПа. Пределы содержания компонентов в шихте установлены опытным путем. Нижний предел содержания муллита обусловлен началом образования сферолитов муллита. При содержании в шихте более 1% порошка муллита сферолиты синтезированного муллита имеют микроскопические размеры. Пределы содержания глинозема, кремнезема и фтористого алюминия обеспечивают оптимальное протекание твердофазовой реакции и образование мономинерального конечного продукта без примесей. Параметры, характеризующие способ получения сферолитов муллита, определены экспериментально. При давлении газообразного тетрафторида кремния менее 0,05 МПа образуется муллит в виде спутанно-волокнистой массы, при давлении выше 0,2 МПа в виде крупноигольчатого агрегата. При выдержке менее 6 ч сферолиты не успевают образоваться во всей массе шихты; выдержка свыше 18 ч малоэффективна. Полученный конечный продукт существенно отличается от известных нитевидных кристаллов муллита. Он представлен сферическими частицами муллита диаметром 2-8 мм. Каждая такая частица имеет достаточную механическую прочность, является сферическим поликристаллом муллита, имеющим радиальнолучистое строение, и образована игольчатыми кристаллами муллита длиной 0,1-0,5 мм и диаметром 0,5-10 мкм. Для приготовления шихты исходные компоненты измельчают в порошок (размер частиц 10-40 мкм) в шаровой мельнице. Приготовленную смесь загружают в толстостенный стальной тигель, который герметизируют сваркой и помещают в электропечь с восстановительной атмосферой. Составы шихты, параметры процесса и характеристика конечного продукта приведены в таблице. Конечный продукт представлен мономинеральным легковесным спеком белого цвета, легко разрушается при механическом воздействии на отдельные сферолиты диаметром 2-8 мм. Насыпная плотность муллита 0,21-0,27 г/см3, кажущаяся плотность 0,57-0,65 г/см3, открытая пористость 72-78% Использование изобретения обеспечивает получение муллита в виде сферолитов, которые могут быть использованы в различных композитах и устройствах.Формула изобретения
1. Шихта для получения кристаллов муллита, содержащая глинозем, кремнезем, фтористый алюминий и муллит, отличающаяся тем, что она содержит указанные компоненты в следующем соотношении, мас.%: Глинозем - 4,7 - 18,3 Кремнезем - 37,1 - 38,5 Фтористый алюминий - 44,5 - 55,8 Муллит - Остальное 2. Способ получения кристаллов муллита, включающий загрузку в тигель шихты, содержащей компоненты, входящие в состав муллита, и ее нагрев при 1120 - 1250oС в атмосфере газообразного агента, отличающийся тем, что в качестве компонентов шихты берут глинозем, кремнезем, фтористый алюминий и муллит при следующем их соотношении, мас.%: Глинозем - 4,7 - 18,3 Кремнезем - 37,1 - 38,5 Фтористый алюминий - 44,5 - 55,8 Муллит - Остальное в качестве газообразного агента используют тетрефторид кремния при давлении 0,05 - 0,2 МПа и нагрев ведут в течение 6 - 18 ч.РИСУНКИ
Рисунок 1