Холодноэмиссионный пленочный катод и способы его получения
Патент 2161838
Авторы
Классы МПК
Холодноэмиссионный пленочный катод и способы его получения
Реферат
Изобретение относится к области получения высокоэффективных пленок для полевых эмиттеров электронов, которые могут быть использованы для создания плоских дисплеев, в электронных микроскопах, СВЧ-электронике, источниках света. В предлагаемом холодноэмиссионном катоде, содержащем подложку с нанесенной на нее углеродной пленкой, углеродная пленка выполнена в виде нерегулярной структуры, состоящей из углеродных микроребер и/или микронитей, ориентированных перпендикулярно поверхности подложки, с масштабом 0,1 - 1 мкм и плотностью расположения 0,1 - 10 мкм-2. Способ получения холодноэмиссионного катода, включающий зажигание разряда постоянного тока в смеси водорода с углеродосодержащей добавкой, нагрев подложки и осаждение углеродной фазы на подложку, расположенную на аноде, отличающийся тем, что зажигают разряд с плотностью тока 0,15 - 0,5 А/см2, осаждение проводят в смеси водорода с парами этилового спирта или метана при полном давлении 50 - 300 Тopp и нагреве подложки до 600 - 900oC, при этом концентрация паров этилового спирта составляет 5 - 10%, а концентрация метана 15 - 30%. Другой способ получения холодноэмиссионного катода включает зажигание СВЧ-разряда с поглощаемой мощностью 5 - 50 Вт/см3 в смеси углекислого газа и метана в соотношении 0,8 - 1,2 при давлении 20 - 100 Тopp и осаждение углеродной фазы на подложку при температуре поверхности подложки 500 - 700oC. Техническим результатом является получение холодноэмиссионного пленочного катода с высокими электронно-эмиссионными характеристиками. 3 с. и 1 з.п.ф-лы, 4 ил.
Изобретение относится к области получения пленок для высокоэффективных полевых эмитеров электронов, которые могут быть использованы для создания плоских дисплеев, в электронных микроскопах, СВЧ-электронике, источниках света и ряде других приложений.
Известен холодноэмиссионный пленочный катод, содержащий подложку с нанесенной на нее алмазной пленкой. До настоящего времени все попытки создать высокоэффективный эмиттер электронов на основе поликристаллических алмазных пленок нельзя считать успешными, в частности, в связи с крайне низкой плотностью эмиттирующих центров. Наиболее близким к предлагаемому техническому решению является холодноэмиссионный пленочный катод, содержащий подложку с нанесенной на нее пленкой углерода [1]. Пленка, нанесенная на подложку, представляет собой пленку аморфного углерода. Известен способ создания холодноэмиссионного пленочного катода, получаемого методом лазерного распыления [1], который заключается в осаждении на холодную подложку углерода, испаряемого из графитовой мишени излучением мощного лазера. Недостатком такого способа является его сложность, дороговизна, ограниченные возможности масштабирования, а также низкая плотность эмиттирующих центров (порядка 1000 на см2 при поле 20 В/мкм), что явно недостаточно для создания полноцветного монитора с 256 градациями яркости. Известен способ получения холодноэмиссионного пленочного катода методом газофазного синтеза, включающий зажигание тлеющего разряда постоянного тока в разрядном промежутке между катодом и анодом в потоке водорода, нагрев подложки до температуры осаждения, подачу углеродосодержащего газа в поток и осаждении пленки в смеси водорода с углеродосодержащим газом, удаление излишков графитовой фазы в разряде в потоке водорода [2]. Таким способом получаются наноалмазные пленочные катоды. Однако получаемые описанным способом алмазные пленки растут очень медленно и зачастую не обладают эмиссионными свойствами, достаточными для создания катода для полноцветного монитора. Известен способ получения алмазного катода [3], включающий зажигание СВЧ-разряда с поглощаемой мощностью 100 - 1000 Вт в смеси углекислого газа и метана в соотношении от 0,8 до 1,2 при давлении от 20 до 100 Торр и осаждение углеродной фазы на подложку. Однако этот метод очень дорог, а получаемые пленки имеют весьма неоднородные эмиссионные свойства. Целью предлагаемого изобретения является получение холодноэмиссионного пленочного катода с высокими электронно-эмиссионными характеристиками, которые могут быть использованы в качестве полевых эмитеров электронов при создании плоских дисплеев, в электронных микроскопах, источниках света, СВЧ-электронике и ряде других приложений. Предлагаемый холодноэмиссионный пленочный катод, содержащий подложку с нанесенной на нее углеродной пленкой, которая выполнена в виде нерегулярной структуры, состоящей из углеродных микроребер и/или микронитей (микроострий), ориентированных перпендикулярно поверхности подложки с масштабом 0,01-1 мкм и плотностью расположения 0,1-10 мкм-2. Предлагаемый первый вариант способа получения холодноэмиссионного катода, включающий зажигание разряда постоянного тока в смеси водорода с углеродосодержащей добавкой, нагрев подложки и осаждение углеродной фазы на подложку, расположенную на аноде, заключается в том, что зажигают разряд с плотностью тока 0,15-0,5 А/см2, осаждение проводят в смеси водорода с парами этилового спирта или метана при полном давлении 50-300 Торр и нагреве подложки до температуры 600-900oC, при этом концентрация паров этилового спирта составляет 5-10%, а концентрация метана составляет 15-30%. Газовая смесь может быть разбавлена до 75% инертным газом при сохранении полного давления, в частности, аргоном. При концентрации паров этилового спирта ниже 5%, а концентрации метана ниже 15% и уменьшении давления ниже 50 Торр уменьшается скорость нуклеации, что приводит к большой неоднородности эмиссионных характеристик. Кроме того, меняется морфология пленки. При концентрации паров этилового спирта выше 10%, а концентрации метана выше 30% и превышении давления свыше 300 Торр происходит потеря устойчивости разряда. При плотности тока больше 0,5 A/см2 происходит перегрев газа и поверхности подложки, что приводит к снижению эмиссионных свойств пленки. При плотности тока меньше 0,15 А/см2 не обеспечивается нужная степень активации газовой среды. Изменение температуры подложки ниже 600oC или выше 1000oC приводит к сильному изменению морфологии пленки и потере ее эмиссионных свойств. Предлагаемый второй вариант получения холодноэмиссионного катода, включающий зажигание СВЧ-разряда с поглощаемой мощностью 5 - 50 Вт/см3 в смеси углекислого газа и метана в соотношении 0,8 - 1,2 при давлении 20 - 100 Торр и осаждение углеродной фазы на подложку, заключается в том, что осаждение проводят при температуре поверхности подложки 500 - 700oC. При поглощаемой мощности свыше 50 Вт/см3 происходит перегрев газа и поверхности подложки, что приводит к снижению эмиссионных свойств пленки. При поглощаемой мощности меньше 5 Вт/см3 не обеспечивается нужная степень активации рабочей среды. Изменение температуры подложки ниже 500oC или выше 700oC приводит к сильному изменению морфологии пленки и потере ее эмиссионных свойств. Способ получения холодноэмиссионного пленочного катода в разряде постоянного тока осуществлялся в камере, снабженной системой газораспределения, обеспечивающей подачу и контроль газовой смеси водорода с углеродосодержащими присадками. Разряд зажигается между двумя электродами, подсоединенными к системе электрического питания. В качестве подложкодержателя используется анод, а в качестве подложки - кремниевая шайба толщиной 400 мкм. Осаждение осуществлялось в газовой смеси водорода с парами этилового спирта (5-10%) при давлении 50 - 300 Торр. Температура подложки, которая определяется мощностью разряда, специальным нагревателем и системой охлаждения, контролировалась оптическим пирометром и была, с учетом соответствующих поправок, в диапазоне 600 - 1000oC. Плотность тока разряда была 0,15 - 0,5 А/см2. При данных параметрах обеспечивалась скорость роста до 10 мкм/час. В качестве подложки может использоваться любой материал, стойкий при температурах осаждения и обладающий высокой адгезией к углероду. Перед осаждением подложка подвергалась обработке алмазной суспензией по одной из стандартных технологий с целью увеличения концентрации центров нуклеации. Использовалась ультразвуковая обработка в течение 20 - 40 минут. Аналогичная структура пленки может быть получена с использованием метана с концентрацией 15% - 30 % при сохранении тех же параметров. Способ получения холодноэмиссионного пленочного катода в СВЧ-разряде осуществлялся в реакторе с поглощаемой мощностью 100 - 1000 Вт. Для осаждения использовалась смесь углекислого газа и метана при давлении от 20 до 100 Торр. Соотношение углекислого газа и метана было от 0,8 до 1,2. Температура поверхности 500-700oC. При данных параметрах обеспечивалась скорость роста также порядка 10 мкм в час. Подложка готовилась по той же схеме, что и для способа получения холодного эмиссионного катода в разряде с постоянным током. Изобретение поясняется фиг. 1-4, где на фиг.1 представлены типичные изображения хорошо эмиттирующих пленок, полученные с помощью сканирующего электронного микроскопа, на фиг.2 представлено распределение эмиссионного тока с одной из таких пленок, на фиг.3 - зависимость эмиссионного тока от напряженности электрического поля, а на фиг. 4 приведен типичный рамановский спектр получаемых пленок. Как видно из фиг.1, пленки могут представлять собой как нитевидные (а), так и ленточные (6) структуры, причем ориентированы они перпендикулярно поверхности. На фиг. 2 изображено распределение свечения люминофора, которое пропорционально плотности тока возбуждающего пучка электронов. Размер образца 25 мм х 25 мм. Как видно, распределение эмиссионного тока достаточно однородно. Плотность эмиссионных центров была порядка 300000 см2, что достаточно для создания эмиссионного дисплея. Представленные на фиг. 3. вольт-амперные характеристики тока эмиссии демонстрируют зависимость тока эмиссии от напряженности поля. Видно, что порог эмиссии достаточно низок. Полученный материал был исследован методами сканирующей электронной и тунельной микроскопии, рентгеновской дифрактометрии и рамановской спектроскопии. На фиг. 4 представлен типичный рамановский спектр 4. В результате исследования показали, что полученный материал является микрографитом и состоит из нитевидных и ленточных структур, нерегулярно расположенных по поверхности подложки с плотностью порядка 1 на мкм2. Материал обладает высокой электростатической стойкостью. Пленка не разрушается при напряженности электрического поля вплоть до 30 В/мкм. Получаемый предлагаемыми способами холодноэмиссионный катод обладает высокими эмиссионными свойствами, стоек в высоких электрических полях, химически инертен и поэтому может быть использован для создания плоских дисплеев, в электронных микроскопах, СВЧ-электронике, источниках света и ряде других приложений. Методы получения этого катода достаточно производительны. Кроме углерода такие структуры могут быть получены из других проводящих материалов. Источники информации: 1. KUMRN Diamond based field emission flat panel displays" Solid State Tech., 1995, May, p.71 2. A.T. Rakhirmov, B.V. Seieznev, N.V.Surtin et al. Applications of Diamond Films and Related Material: 3-rd International Conf., Gaithersburg, MD, USA. 1995, NISTIR 5692, Supplement to NIST Special Publication 885, p. 11s. 3. Патент США N 4816286, 1989.Формула изобретения
1. Холодноэмиссионнкй катод, содержащий подложку с нанесенной на нее углеродной пленкой, отличающийся тем, что углеродная пленка выполнена в виде нерегулярной структуры, состоящей из углеродных микроребер и/или микронитей, ориентируемых перпендикулярно поверхности подложки, с масштабом 0,01 - 1 мкм и плотностью расположения 0,1 - 10 мкм-2. 2. Способ получения холодноэмиссионного катода, включающий зажигание разряда постоянного тока в смеси водорода с углеродосодержащей добавкой, нагрев подложки и осаждение углеродной фазы на подложку, расположенную на аноде, отличающийся тем, что зажигают разряд с плотностью тока 0,15 - 0,5 А/см2, осаждение проводят в смеси водорода с парами этилового спирта или метана при полном давлении 50 - 300 Тopp и нагреве подложки до 600 - 900oС, при концентрации паров этилового спирта 5 - 10%, а концентрация метана 15 - 30%. 3. Способ по п.2, отличающийся тем, что осаждение проводят при разбавлении газовой смеси до 75% инертного газа при сохранении полного давления. 4. Способ получения холодноэмиссионного катода, включающий зажигание СВЧ-разряда о поглощаемой мощностью 5 - 50 Вт/см3 в смеси углекислого газа и метана в соотношении 0,8 - 1,2 при давлении 20 - 100 Торр и осаждение углеродной фазы на подложку, отличающийся тем, что осаждение проводят при температуре поверхности подложки 500 - 700oC.РИСУНКИ
Рисунок 1, Рисунок 2, Рисунок 3, Рисунок 4TK4A - Поправки к публикациям сведений об изобретениях в бюллетенях "Изобретения (заявки и патенты)" и "Изобретения. Полезные модели"
Страница: 372
Напечатано: Адрес для переписки: 121165, Москва,Г-165, а/я 15, ООО ППФ “Юстис”, А.Е.Груниной
Следует читать: Адрес для переписки: 119121, Москва, Ростовская наб., 1, кв.95, А.Т.Рахимову
Номер и год публикации бюллетеня: 1-2001
Код раздела: FG4A
Извещение опубликовано: 20.08.2004 БИ: 23/2004
MM4A Досрочное прекращение действия патента из-за неуплаты в установленный срок пошлины заподдержание патента в силе
Дата прекращения действия патента: 07.06.2009
Дата публикации: 27.08.2011