Способ получения лактулозы и установка для его осуществления

Способ получения лактулозы и установка для его осуществления

Реферат

 

Изобретение относится к пищевой промышленности, а именно к молочной. Способ предусматривает использование в качестве лактозосодержащего раствора творожную сыворотку, и/или сыворотку подсырную, и/или ультрафильтрат молока, раствор лактозы-сырца или раствор рафинада лактозы. Создают в растворе щелочную среду путем введения в него химического реагента или электродиализа лактозосодержащего раствора в электродиализаторе. Затем проводят одновременно нагревание лактозосодержащего раствора, изомеризацию лактозы в лактулозу и сгущение изомеризованного раствора. Его деминерализуют, охлаждают и отделяют от него непрореагировавшую лактозу. Способ осуществляют в установке, которая включает устройство для создания щелочной среды в лактозосодержащем растворе, устройство термической обработки, выполненное с возможностью одновременного осуществления процессов нагрева, изомеризации и сгущения раствора и устройство для отделения лактозы. Изобретение обеспечивает уменьшение энергозатрат и улучшение качества лактозы. 2 с. и 21 з.п.ф-лы, 1 ил.

Область техники Изобретение относится к химии, к перерабатывающей, преимущественно молочной промышленности, в частности к производству сахара, и может быть использовано при переработке любых лактозосодержащих растворов, таких как творожная или сырная сыворотка, ультрафильтрат молока, раствор лактозы-сырца или раствор рафинада лактозы для получения пищевых продуктов лактулозы, в том числе обладающей бифидогенными свойствами, а также белковой кормовой массы.

Уровень техники Известен способ получения сиропа лактулозы (SU А 737462, С 13 К 5/00, 1980), включающий очистку раствора молочного сахара с массовой долей его содержания 15-20%, нагревание раствора, внесение щелочи, изомеризацию лактозы в лактулозу путем выдерживания раствора в течение 15-20 мин при постоянном перемешивании и достижении рН раствора 8,8-9,0, нейтрализацию его лимонной кислотой до рН 5,5 - 6,5, деминерализацию, сгущение изомеризованного раствора, его охлаждение, кристаллизацию лактозы и ее отделение от сиропа лактулозы.

Недостатком способа является низкое качество получаемого сиропа вследствие высокой цветности и зольности. Темно-коричневый цвет сиропа обусловлен протеканием побочных реакций меланоидинообразования и карамелизации при проведении в таких условиях реакции изомеризации. Недостатком способа также является использование дорогостоящей пищевой органической кислоты.

Известен способ получения лактулозы (RU 2092563 C1, С 13 К 13/00, 10.10.1997), предусматривающий приготовление водного щелочного раствора лактозы, изомеризацию последней, сгущение изомеризованного раствора, кристаллизацию лактозы и отделение кристаллов лактозы от сиропа лактулозы, при этом для приготовления водного щелочного раствора лактозы используют католит, полученный электролизом воды и имеющий рН 10,5-11,5.

Основными недостатками способа являются низкое качество получаемого продукта и высокие энергозатраты на производство.

Наиболее близким аналогом к описываемому способу является способ получения лактулозы (RU 2101358 C1, С 13 К 5/00, 10.01.1998), предусматривающий нагревание лактозосодержащего раствора, внесение в него щелочи, изомеризацию лактозы в лактулозу, деминерализацию, сгущение изомеризованного раствора, его охлаждение, кристаллизацию лактозы и отделение ее от сиропа лактулозы, при этом изомеризацию и охлаждение лактозосодержащего раствора проводят в непрерывном потоке в пластинчатой пастеризационно-охладительной установке.

К недостаткам этого способа относятся: высокие энергозатраты на производство лактулозы и существенное ухудшению качества лактулозы из-за многократного нагрева лактозосодержащего раствора, недостаточно высокая степень изомеризации лактозы в лактулозу, наличие окраски у готового продукта, длительность и трудоемкость.

Для получения лактулозы используются различные промышленные и лабораторные установки.

Известна установка для получения сиропа лактулозы (RU 2053306 C1, С 13 К 5/00, 27.01.1996), состоящая из последовательно установленных теплообменника для нагрева лактозосодержащего раствора, фильтр-пресса, трехтрактного электродиализного аппарата для подщелачивания раствора, реактора для изомеризации, электродиализатора для деминерализации раствора, фильтра, вакуум-аппарата для сгущения сиропа, кристаллизатора и центрифуги для отделения выкристаллизовавшейся лактозы от сиропа лактулозы.

Данная установка требует большого расхода электроэнергии для обеспечения щелочной среды в лактозосодержащем растворе и может работать только при использовании очищенного молочного сахара-сырца высшего сорта.

Наиболее близким аналогом к предложенной установке является установка для получения лактулозы (RU 2101358 С1, С 13 К 5/00, 10.01.1998, пример 1 и 2), включающая устройство для обработки реагентами лактосодержащего раствора и средства для его нагрева и изомеризации, пастеризационно-охладительное устройство для охлаждения раствора, средство деминерализации на ионообменных смолах и вакуумно-выпарную установку для сгущения, связанные между собой средствами для подачи лактосодержащего раствора, а также центрифугу для отделения непрореагировавшей лактозы от лактулозы.

Эта установка требует больших затрат энергии для нагрева и последующего быстрого охлаждения, а затем повторного нагрева для сгущения, позволяет получать лактулозу в ограниченных объемах только из растворов либо рафинированной лактозы, либо из глубоко очищенного от белковых продуктов раствора подсырной сыворотки, так как неоднократный нагрев приводит к накоплению продуктов окисления белковой составляющей лактозосодержащего раствора.

Сущность изобретения Задачами изобретения является создание экономичного способа получения лактулозы при переработке больших объемов (порядка 50 - 150 т в сутки) лактозосодержащего раствора, преимущественно молочной или творожной сыворотки, и установки для осуществления этого способа.

В результате решения поставленных задач при осуществлении изобретения достигаются следующие технические результаты: 1) снижение энергоемкости способа и расхода энергии при получении лактулозы за счет однократного нагрева лактозосодержащего раствора; 2) повышение качества лактулозы, улучшение ее органолептических свойств при уменьшении трудоемкости процесса за счет обеспечения одновременного протекания технологических стадий нагрева, изомеризации и сгущения благодаря однократному быстрому нагреву лактозосодержащего раствора; 3) увеличение выхода лактулозы и предотвращение появления в ней постороннего вкуса и запаха за счет использования перечисленных химических реагентов или электролитического воздействия, используемых для создания щелочной среды в лактозосодержащем растворе; 4) снижение энергопотребления установки, а также повышение ее производительности за счет уменьшения количества конструктивных элементов установки, исключения энергоемких устройств охлаждения и последующего сгущения, уменьшение материалоемкости установки за счет сокращения длины трубопроводов и количества средств подачи, нагрева и охлаждения лактозосодержащего раствора.

Сущность изобретения заключается в объединении трех операций, используемых при производстве лактулозы - нагрева, изомеризации, сгущения изомеризованного лактозосодержащего раствора, в одну операцию и проведение такой операции в непрерывном режиме в устройстве термической обработки, что решает задачу не только снижения энергозатрат и трудоемкости процесса, но и приводит к улучшению качества конечного продукта - сиропа лактулозы.

Поставленные задачи решаются тем, что в способе получения лактулозы, включающем создание щелочной среды в лактозосодержащем растворе, его нагревание, изомеризацию лактозы в лактулозу, сгущение лактозосодержащего раствора и получение из него лактулозы, создание щелочной среды осуществляют перед нагреванием, а нагревание, изомеризацию и сгущение лактозосодержащего раствора проводят одновременно.

Целесообразно для создания щелочной среды в лактозосодержащем растворе использовать химический реагент.

В качестве химического реагента могут быть использованы гидроокиси щелочных и/или щелочноземельных металлов, и/или по крайней мере одна соль слабой органической кислоты и по крайней мере одна слабая органическая кислота, или соль угольной кислоты, или гидроортофосфат щелочного и/или щелочноземельного металла и ортофосфорная кислота, или смесь солей слабой органической кислоты, угольной кислоты и гидроортофосфата щелочного и/или щелочноземельного металла, и/или сульфиты щелочных и/или щелочноземельных металлов, и/или бораты щелочных и/или щелочноземельных металлов, и/или алюминаты щелочных и/или щелочноземельных металлов, и/или органические азотистые основания и/или их смеси.

В качестве гидроокисей щелочных и/или щелочноземельных металлов обычно применяют гидроокись натрия, и/или гидроокись калия, и/или гидроокись кальция, и/или гидроокись магния, и/или гидроокись лития.

В качестве соли слабой органической кислоты целесообразно использовать ацетаты, и/или цитраты, и/или аскорбаты, и/или оксалаты, и/или малаты, и/или лактаты щелочных и/или щелочноземельных металлов.

Преимущественно в качестве азотистых оснований применяют гуанидин, и/или его соли, и/или хитин, и/или четвертичные аммонийные основания.

Создание щелочной среды с рН 9-12 в лактозосодержащем растворе, в частности, проводят в электродиализаторе при плотности тока 20-400 А/м² путем диссоциации воды для образования гидроксильных ионов в камерах с лактозосодержащим раствором.

При получении лактулозы для удаления лактозы используют ее кристаллизацию с последующим центрифугированием и/или фильтрованием или проводят обработку изомеризованного раствора лактозодегидрогеназой и/или штаммами бактерий рода Pseudomonas с последующим удалением образующейся лактобионовой кислоты в виде нерастворимой кальциевой и/или магниевой соли при помощи центрифугирования и/или фильтрования.

Деминерализацию изомеризованного раствора целесообразно проводить в электродиализной установке или с использованием ионообменных смол, например с использованием смолы марки АВ-17-8чс.

Целесообразно обработку лактозосодержащего раствора проводить при соотношении в нем твердой и жидкой фаз от 1:3 до 1:10.

Под твердой фазой в растворе понимается совокупность выпавших из раствора кристаллов лактозы, частиц белка, нерастворимых солей и т.д. Приведенные соотношения являются типовыми для случая использования в качестве лактозосодержащего раствора творожной сыворотки.

В качестве лактозосодержащего раствора может быть использована творожная и/или подсырная сыворотка, и/или ультрафильтрат молока, и/или раствор лактозы-сырца, и/или раствор рафинада лактозы.

Дополнительно проводят очистку изомеризованного раствора от галактозы, глюкозы и фруктозы на сильнокислых катионообменных смолах.

Поставленные задачи решаются также тем, что установка для получения лактулозы включает устройство для создания щелочной среды в лактозосодержащем растворе, устройство термической обработки, выполненное с возможностью одновременного осуществления процессов нагрева, изомеризации и сгущения лактозосодержащего раствора и устройство для отделения лактозы, связанные между собой, причем устройство термической обработки установлено после устройства создания щелочной среды.

Целесообразно устройство термической обработки выполнять в виде вакуумно-выпарной установки, снабженной средством регулирования давления лактозосодержащего раствора на входе установки, или роторного испарителя.

Установка может содержать устройство нейтрализации и устройство деминерализации, причем устройство нейтрализации расположено между устройством термической обработки и устройством деминерализации.

Дополнительно между устройством для создания щелочной среды и устройством термической обработки размещается средство для выделения белковой массы.

Установка дополнительно может быть снабжена средствами очистки и упаковки выделенной белковой массы.

Установка дополнительно может быть снабжена устройством для отделения лактозы, которое связано трубопроводом с устройством для создания щелочной среды в лактозосодержащем растворе для подачи в него лактозы, отделенной от лактулозы, на повторную переработку.

Установка дополнительно может быть снабжена устройством стерилизации сиропа лактулозы.

Отличительными признаками предложенного способа являются создание щелочной среды в лактозосодержащем растворе перед его нагреванием и то, что нагрев щелочного лактозосодержащего раствора происходит практически мгновенно, в тонком слое жидкости на греющей поверхности или греющим агентом в устройстве термической обработки. Одновременно с нагревом происходит изомеризация лактозы в лактулозу, углубляющаяся по мере движения лактозосодержащего раствора в устройстве термической обработки, и концентрирование изомеризованного раствора.

В качестве основы для устройства термической обработки может быть использована, например, вакуум-выпарная установка (ВВУ), которая позволяет регулировать как вакуум внутри установки, что определяет степень концентрирования, так и температуру, что определяет степень изомеризации и энергозатраты, так и общее время нахождения лактозосодержащего раствора в ВВУ за счет непрерывного проведения процесса, что определяет как степень изомеризации лактозы в лактулозу, концентрацию сгущенного раствора, энергозатраты, так и позволяет минимизировать содержание побочно образующихся продуктов, таких как галактоза, глюкоза, фруктоза, сахариновые кислоты и меланоидины.

В устройстве термической обработки лактулозосодержащий раствор подвергается физическому воздействию, параметры которого, в частности давление, температура, толщина слоя лактулозосодержащего раствора и время его нахождения в устройстве термической обработки, выбираются экспериментально.

На чертеже изображена схема установки для получения лактулозы.

Сведения, подтверждающие возможность осуществления изобретения Анализ химической кинетики показывает, что в щелочных растворах лактозы при нагревании на первой стадии преимущественно проходит реакция образования лактулозы при незначительном накоплении побочных продуктов реакции. Затем происходит стабилизация и последующее затухание процесса накопления лактулозы, сопровождающееся увеличением кислотности и интенсивным потемнением раствора. Это можно объяснить тем, что присутствующая в растворе щелочь и образующиеся продукты распада катализируют реакции распада лактулозы путем гидролиза до галактозы и фруктозы. Вследствие высокой реагентоспособности фруктоза подвергается дальнейшему окислению вплоть до изосахариновых кислот. С определенного момента скорость образования побочных продуктов углеводного распада становится равной, а затем начинает превышать скорость образования лактулозы.

Установлено, что при высокой температуре образование лактулозы идет более интенсивно и достигает более высоких значений. При этом цветность раствора, характеризующая накопление побочных продуктов реакции, имеет меньшее значение, чем при достижении максимальной степени изомеризации лактозы в лактулозу при меньших температурах.

Процесс изомеризации можно контролировать по изменению показателя удельного вращения, так как вначале удельное вращение раствора снижается, что свидетельствует о накоплении лактулозы, а затем этот показатель стабилизируется, что свидетельствует о прекращении процесса образования лактулозы.

Содержание лактулозы и появление продуктов ее распада - фруктозы и галактозы целесообразно контролировать при помощи высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ).

Таким образом, контролируя цветность, показатель удельного вращения или напрямую содержание лактулозы и продуктов ее распада, подбирают такой режим работы ВВУ (вакуум и температура), при котором сгущенный сироп имеет наиболее высокое содержание лактулозы, наименьшую окраску и наиболее низкое содержание побочных продуктов реакции.

Способ согласно заявленному изобретению осуществляют следующим образом: создают щелочную среду (рН>7) в лактозосодержащем растворе, одновременно проводят в нем процессы нагревания, изомеризации и сгущения, затем деминерализуют лактозосодержащий раствор, охлаждают его и очищают сироп лактулозы, выделяя из него кристаллы непрореагировавшей лактозы.

Щелочную среду в лактозосодержащем растворе можно создать как с помощью химического реагента, так и путем диссоциации воды при помещении лактозосодержащего раствора в электродиализатор. При этом в качестве химического реагента могут быть использованы гидроокиси щелочных и/или щелочноземельных металлов, и/или по крайней мере одна соль слабой органической кислоты и по крайней мере одна слабая органическая кислота, или соль угольной кислоты, или гидроортофосфат щелочного и/или щелочноземельного металла и ортофосфорная кислота, или смесь солей слабой органической кислоты, угольной кислоты и гидроортофосфата щелочного и/или щелочноземельного металла, и/или сульфиты щелочных и/или щелочноземельных металлов, и/или бораты щелочных и/или щелочноземельных металлов, и/или алюминаты щелочных и/или щелочноземельных металлов, и/или органические азотистые основания и/или их смеси. В качестве гидроокисей щелочных и/или щелочноземельных металлов могут быть использованы гидроокись натрия, и/или гидроокись калия, и/или гидроокись кальция, и/или гидроокись магния, и/или гидроокись лития; в качестве соли слабой органической кислоты могут быть использованы ацетаты, и/или цитраты, и/или аскорбаты, и/или оксалаты, и/или малаты, и/или лактаты щелочных и/или щелочноземельных металлов, а в качестве органических азотистых оснований могут быть использованы гуанидин и/или его соли, и/или хитин, и/или четвертичные аммонийные основания.

При использовании любого из перечисленных химических реагентов в любом из указанных выше возможных сочетаний, равно как и при использовании электродиализатора, будет обеспечено достижение технического результата, заключающегося в увеличении выхода лактулозы и предотвращении появления в ней постороннего вкуса и запаха.

Поскольку при реализации способа происходит химическая реакция изомеризации лактозы в лактулозу, то в качестве сырья можно использовать любые источники лактозы.

Целесообразно использовать в качестве лактозосодержащего раствора раствор лактозы - рафинада, раствор лактозы-сырца, сыворотку подсырную, сыворотку творожную, ультрафильтрат молока, а также их смеси в любых комбинациях.

Поскольку в качестве сырья для производства лактулозы используется лактозосодержащий раствор, то целесообразно использовать природные источники лактозы благодаря их низкой себестоимости.

Основным природным источником лактозы является молоко животных, преимущественно коровье, а также продукты его переработки - ультрафильтрат молока, сыворотка творожная или сыворотка подсырная.

Недостатком этих источников лактозы с точки зрения описываемого процесса получения лактулозы является достаточно высокое содержание в них природного белка, что приводит к побочным реакциям мелаидино-образования и покоричневению сиропа лактулозы, поэтому необходимо отделить максимально возможное количество белка перед тем, как лактозосодержащий раствор попадет в устройство термической обработки. Это достигается тем, что сывороточные водорастворимые белки при рН более 10,0 самопроизвольно денатурируются и коагулируют. После процесса коагуляции их отделяют от раствора на центрифуге или на сепараторе. Белковая масса далее может быть отмыта кислотой и водой. После отмывки и пастеризации ее можно использовать в качестве источника белка для обогащения им пищевых продуктов, в качестве самостоятельного питательного средства или на корм животным.

Заявленный способ поясняется следующими примерами.

Пример 1 200 т кислой творожной сыворотки с массовой долей лактозы 4,0%, кислотностью 60^oТ смешивают в устройстве 2 с 240 кг сухого NaOH и подают в устройство 13 термической обработки, в котором происходит процесс, включающий одновременное нагревание, изомеризацию и сгущение лактозосодержащего раствора при температуре 70^oС и давлении 150 мм рт.ст. Процесс продолжается в течение 2-6 часов до получения массовой доли сухих веществ 50%. Обработанный таким образом лактозосодержащий раствор затем охлаждают до 30^oС, охлажденный сироп нейтрализуют в устройстве 18 регулирования рН, добавляя 370 кг моногидрата лимонной кислоты, затем деминерализуют в устройстве деминерализации 19, выполненном в виде электродиализной установки, выдерживают при 10^oС в течение 10-15 ч для кристаллизации лактозы. После отделения непрореагировавшей лактозы центрифугированием на центрифуге 26 получают прозрачный сироп лактулозы от бесцветного до слабо-желтого цвета со сладким приятным вкусом и следующим составом: массовая доля сухих веществ 45 - 50%, массовая доля лактулозы 35-45%, золы - менее 0,2%. Количество полученного сиропа составляет 7 т.

Пример 2 В 20 т воды растворяют 400 кг лактозы (рафинированного молочного сахара) и проводят подщелачивание раствора в трехтрактном электродиализаторе при плотности тока 20-400 А/м² путем диссоциации воды для образования гидроксильных ионов в камерах с лактозосодержащим раствором, затем сгущают в ВВУ при температуре 60^oС и давлении 100 мм рт.ст. в течение 1-2 часов до получения массовой доли сухих веществ 40-50%, затем сироп деминерализуют пропусканием через ионообменную смолу, охлаждают и выдерживают при 10^oС в течение 10-15 ч для кристаллизации лактозы. После отделения непрореагировавшей лактозы центрифугированием, получают сироп лактулозы - прозрачный, бесцветный, со сладким приятным вкусом и следующим составом: массовая доля сухих веществ 37-43%, массовая доля лактулозы 30-35%, золы - менее 0,1%. Количество полученного сиропа составляет 650 кг.

На чертеже представлена схема установки для получения лактулозы. Установка содержит емкость 1 для лактозосодержащего раствора, соединенную с устройством 2 создания щелочной среды, соединенным посредством насоса 3 с сепаратором 6 для отделения белковой массы. К устройству 2 создания щелочной среды посредством насоса 4 подсоединена емкость 5 для приготовления щелочи. Сепаратор 6 для отделения белковой массы посредством насоса 7 соединен с промежуточной емкостью 9 для накопления раствора, которая, в свою очередь, через насос 11 соединена с устройством 13 термической обработки. Устройство 13 термической обработки посредством насоса 17 для перекачки изомеризованного раствора соединено последовательно с устройством 18 регулирования рН, устройством 19 деминерализации, вакуум-концентратором 20, емкостью 21 для охлаждения, центрифугой 26 для отделения кристаллов лактозы и емкостью 29 для накопления сиропа лактулозы. Емкость 29 для накопления сиропа лактулозы посредством насоса 30 соединена со стерилизатором, соединенным с устройством 33 для фасовки сиропа лактулозы посредством насоса 32. Кроме того, сепаратор 6 для отделения белковой массы посредством насоса 8 соединен с промежуточной емкостью 10 для белковой массы, соединенной с помощью насоса 12 последовательно с емкостью 22 для отмывки белковой массы, сепаратором 23 для отделения белка, пастеризатором 24 и устройством 25 для расфасовки белка. Установка также содержит емкость 14 с кислотой, соединенную посредством насосов 15 и 16 с промежуточной емкостью 10 для белковой массы и устройством 18 регулирования рН соответственно. Установка также содержит емкость 28 с водой, соединенную с емкостью 22 для отмывки белковой массы и емкостью 27 для растворения кристаллов лактозы. Кроме того, центрифуга 26 для отделения кристаллов лактозы соединена с емкостью 27 для растворения кристаллов лактозы, соединенной с емкостью 1 для лактозосодержащего раствора.

Установка для получения лактулозы работает следующим образом.

В емкость 1 поступает лактозосодержащий раствор, представляющий собой сыворотку творожную или сырную, раствор лактозы-сырца или лактозы-рафинада или их смеси в любых соотношениях с концентрацией лактозы 0,5-35%. Насосом 4 в емкость 2 из емкости 5 для щелочи перекачивается необходимое количество раствора щелочи с концентрацией 0,1-50%, при этом рН лактозосодержащего раствора в емкости 2 доводят до величины 8,5-12,0. Через верхнее отверстие емкости 2, при необходимости, вносят катализаторы и/или осветляющие реагенты, например сульфит натрия в количестве 0,1-50 кг/т сырья. Возможно внесение сульфита натрия в виде раствора из емкости 5 как одновременно со щелочью, так и после нее. При выполнении этих операций сырье перемешивается высокоскоростной механической мешалкой или включается рециркуляция насосами 3 и/или 4. После внесения всех компонентов в емкость 2 перемешивание продолжают 5-30 минут, после чего выключают мешалку и/или рециркуляцию и дают лактозосодержащему раствору отстояться в течение часа. После этого насосом 3 или самотеком сырье подают на сепаратор 6 для отделения белковой массы (это необходимо только в случае использования в качестве лактозосодержащего раствора растворов, содержащих сыворотку подсырную и/или сыворотку творожную и/или ультрафильтрат молока, т.е. если раствор содержит белок). В процессе сепарирования очищенный от белков лактозосодержащий раствор перекачивают насосом 7 в промежуточную емкость 9 с целью его накопления.

Белковая масса с содержанием белка 5-25% перекачивается насосом 8 в емкость 10 для накопления и нейтрализации, после чего в эту емкость насосом 15 перекачивают необходимое количество кислотного реагента (раствор соляной или лимонной кислоты), перемешивают, доводят рН белковой массы до 6,5-7,0, после чего насосом 12 подают белковую массу в емкость 22, где проводится ее отмывка 2-кратным количеством воды и сепарирование сепаратором 23, после чего при необходимости проводится стерилизация белковой массы в пастеризаторе 24 и упаковка побочного продукта - белковой массы устройством для фасовки 25.

Лактозосодержащий раствор, свободный от белков, из промежуточной емкости 9 насосом 11 подается в устройство 13 термической обработки, которое может быть выполнено в виде вакуумно-выпарной установки, или роторного испарителя, снабженными средством для получения тонкого слоя раствора.

При прохождении устройства 13 термической обработки, снабженного средством для получения тонкого слоя, лактозосодержащий раствор распределяется в тонком слое и быстро нагревается за счет его хорошей теплопроводности. При нагреве в устройстве 13 термической обработки происходит изомеризация лактозы в лактулозу и одновременно с этим концентрирование и очистка раствора путем испарения воды и газообразных составляющих из нагретого тонкого слоя в вакуум, создаваемый во всем объеме устройства термической обработки 13. Одновременность процессов нагрева, сгущения и изомеризации достигается за счет конструктивных особенностей устройства термической обработки, а именно, за счет распределения лактозосодержащего раствора тонким слоем по внутренней стороне металлических трубок, нагреваемых с наружной части паром, что обеспечивает высокий теплообмен и скорость нагрева, а также за счет создания внутри самой трубки разрежения (вакуума), т.е. удаления воды и увеличения концентрации сухих веществ (т.н. процесс сгущения). Изомеризация лактозы в лактулозу протекает в том же тонком слое внутри трубки, т.к. обеспечены щелочная среда в лактозосодержащем растворе и его нагрев.

После прохождения устройства 13 термической обработки сконцентрированный изомеризованный лактозосодержащий раствор самотеком или насосом 17 подается в устройство 18 регулирования рН, куда насосом 16 подается раствор кислотного реагента (соляной или лимонной кислоты) из емкости 14 с кислотой в необходимом количестве при включенной мешалке, в результате чего происходит нейтрализация изомеризованного раствора до величины рН 5,0-7,0. После нейтрализации изомеризованный раствор поступает в устройство 19 деминерализации, где освобождается от избытка анионов и катионов, внесенных в него на предыдущих стадиях. После операции деминерализации изомеризованный раствор самотеком поступает в вакуум-концентратор 20, где происходит удаление воды и повышение содержания сухих веществ (СВ) в растворе до 48-54 мас.%. Затем изомеризованный раствор подается в емкость 21, где охлаждается, например, ледяной водой, для чего выдерживается в этой емкости в течение 12-48 часов. В результате охлаждения происходит кристаллизация лактозы. Так как температура кристаллизации лактозы выше, чем лактулозы, то после кристаллизации лактозы раствор поступает на центрифугу 26 для отделения кристаллов лактозы от сиропа лактулозы, которые поступают затем в емкость 27, снабженную мешалкой. После накопления кристаллов лактозы в емкости 27 в нее подается вода из емкости 28, включается мешалка и происходит растворение лактозы. После этого раствор лактозы из емкости 27 возвращается в емкость 1 для обеспечения цикличности производства.

Сироп лактулозы из центрифуги 26, содержащий остаточные количества лактозы (не более 40% от общего количества сахаров) и не менее 50% лактулозы самотеком подается в промежуточную емкость 29 для накопления, после чего насосом 30 перекачивается в стерилизатор 31 и после перекачки насосом 32 попадает в устройство 33 для фасовки готового продукта.

При необходимости может быть проведена дополнительная очистка изомеризованного сгущенного раствора от галактозы, глюкозы и фруктозы с помощью сильнокислых катионообменных смол. Следует отметить, что степень сгущения изомеризованного раствора позволяет осуществить такую очистку.

Использование установки для получения лактулозы обеспечивает снижение энергоемкости способа и расхода энергии при получении лактулозы за счет однократного нагрева лактозосодержащего раствора. При этом происходит существенное повышение качества лактулозы, улучшение ее органолептических свойств, кроме этого, предложенный способ обеспечивает уменьшение трудоемкости процесса за счет обеспечения одновременного протекания технологических стадий нагрева, изомеризации и сгущения благодаря однократному быстрому нагреву тонкого слоя лактозосодержащего раствора.

Все это вместе приводит к снижению энергопотребления установки, а также повышение ее производительности за счет уменьшения количества конструктивных элементов установки, исключения энергоемких устройств охлаждения и последующего сгущения, уменьшение материалоемкости установки за счет сокращения длины трубопроводов и количества средств подачи, нагрева и охлаждения лактозосодержащего раствора.

Формула изобретения

1. Способ получения лактулозы, включающий нагревание лактозосодержащего раствора, создание в нем щелочной среды, изомеризацию лактозы в лактулозу, сгущение изомеризованного раствора и отделение лактозы, отличающийся тем, что создание щелочной среды осуществляют перед нагреванием, а нагревание, изомеризацию и сгущение проводят одновременно.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что для создания щелочной среды в лактозосодержащем растворе используют химический реагент.

3. Способ по п. 2, отличающийся тем, что в качестве химического реагента применяют гидроокиси щелочных и/или щелочноземельных металлов и/или по крайней мере одну соль слабой органической кислоты и по крайней мере одну слабую органическую кислоту, или соль угольной кислоты, или гидроортофосфат щелочного и/или щелочноземельного металла и ортофосфорную кислоту, или смесь солей слабой органической кислоты, угольной кислоты и гидроортофосфата щелочного и/или щелочноземельного металла, и/или сульфиты щелочных и/или щелочноземельных металлов, и/или бораты щелочных и/или щелочноземельных металлов, и/или алюминаты щелочных и/или щелочноземельных металлов, и/или органические азотистые основания и/или их смеси.

4. Способ по п. 3, отличающийся тем, что в качестве гидроокисей щелочных и/или щелочноземельных металлов применяют гидроокись натрия, и/или гидроокись калия, и/или гидроокись кальция, и/или гидроокись магния, и/или гидроокись лития.

5. Способ по п. 3, отличающийся тем, что в качестве соли слабой органической кислоты используют ацетаты, и/или цитраты, и/или аскорбаты, и/или оксалаты, и/или малаты, и/или лактаты щелочных и/или щелочноземельных металлов.

6. Способ по п. 3, отличающийся тем, что в качестве органических азотистых оснований применяют гуанидин и/или его соли, и/или хитин, и/или четвертичные аммонийные основания.

7. Способ по п. 1, отличающийся тем, что создание щелочной среды с рН 9-12 в лактозосодержащем растворе проводят в электродиализаторе при плотности тока 20-400 А/м² путем диссоциации воды для образования гидроксильных ионов в камерах с лактозосодержащим раствором.

8. Способ по п. 1, отличающийся тем, что для отделения лактозы используют ее кристаллизацию с последующим центрифугированием и/или фильтрованием.

9. Способ по п. 1, отличающийся тем, что для отделения лактозы проводят обработку изомеризованного раствора лактозо-дегидрогеназой и/или штаммами бактерий рода Pseudomonas с последующим удалением образующейся лактобионовой кислоты при помощи центрифугирования и/или фильтрования.

10. Способ по п. 1, отличающийся тем, что изомеризованный раствор деминерализуют.

11. Способ по п. 10, отличающийся тем, что деминерализацию проводят в электродиализной установке.

12. Способ по п. 10, отличающийся тем, что деминерализацию проводят с использованием ионообменных смол.

13. Способ по п. 12, отличающийся тем, что в качестве высокоосновной ионообменной смолы используют смолу АВ-17-8чс.

14. Способ по п. 12, отличающийся тем, что обработку лактозосодержащего раствора ионообменной смолой проводят при соотношении твердой и жидкой фаз 1: 3-1: 10.

15. Способ по любому из пп. 1-14, отличающийся тем, что в качестве лактозосодержащего раствора используют сыворотку творожную, и/или сыворотку подсырную, и/или ультрафильтрат молока, и/или раствор лактозы-сырца, и/или рафинада лактозы.

16. Способ по любому из пп. 1-15, отличающийся тем, что дополнительно проводят очистку изомеризованного раствора от галактозы, глюкозы и фруктозы.

17. Установка для получения лактулозы, включающая устройство для создания щелочной среды в лактозосодержащем растворе, устройство термической обработки, выполненное с возможностью одновременного осуществления процессов нагрева, изомеризации и сгущения лактозосодержащего раствора, и устройство для отделения лактозы, связанные между собой, причем устройство термической обработки установлено после устройства для создания щелочной среды.

18. Установка по п. 17, отличающаяся тем, что в качестве устройства термической обработки используют вакуумно-выпарную установку или роторный испаритель.

19. Установка по любому из пп. 17-18, отличающаяся тем, что содержит устройство нейтрализации и устройство деминерализации, причем устройство нейтрализации расположено между устройством термической обработки и устройством деминерализации.

20. Установка по любому из пп. 17-19, отличающаяся тем, что снабжена средством для выделения белковой массы, расположенным между устройством для создания щелочной среды в лактозосодержащем растворе и устройством термической обработки.

21. Установка по п. 20, отличающаяся тем, что снабжена средствами очистки и упаковки выделенной белковой массы.

22. Установка по любому из пп. 17-21, отличающаяся тем, что устройство для отделения лактозы связано трубопроводом с устройством для создания щелочной среды в лактозосодержащем растворе для подачи в него лактозы, отделенной от лактулозы, на повторную переработку.

23. Установка по любому из пп. 17-22, отличающаяся тем, что дополнительно снабжена устройством стерилизации сиропа лактулозы.

РИСУНКИ

Рисунок 1

PD4A - Изменение наименова