Способ определения лизина в водном растворе
Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть применено при разработке процессов производства пищевых продуктов, содержащих биологически активные добавки. Способ характеризуется тем, что готовят водный раствор лизина с концентрацией 0,01-0,1 мг/мл, добавляют к нему высаливатель - кристаллический сульфат лития в количестве 25 мас.%, раствор перемешивают, затем добавляют смесь гидрофильных растворителей, которую готовят из 50-60 мас.% изопропилового спирта и 40-50 мас.% этилацетата, экстракт отделяют, определяют в нем содержание лизина путем потенциометрического титрования экстракта, строят дифференциальную кривую зависимости потенциала среды от объема титранта, степень извлечения (R, %) лизина рассчитывают по формуле:
где D - коэффициент распределения лизина между смесью растворителей и водно-солевым раствором, r - соотношение равновесных объемов водной и органической фаз. Достигается возможность определения лизина в водном растворе с применением высаливателя и смеси гидрофильных растворителей. 1 табл.
Реферат
Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть применено при разработке процессов производства пищевых продуктов, содержащих биологически активные добавки.
Известно определение лизина в образцах различной природы, в частности, с использованием экстракции его из исследуемого образца (SU 885874 А1, SU 529416 A1, SU 271103 A1).
Технической задачей изобретения является разработка способа определения лизина в водном растворе с применением высаливателя и смеси гидрофильных растворителей.
Техническая задача достигается тем, что в способе определения лизина в водном растворе, характеризующемся тем, что готовят водный раствор лизина с концентрацией 0,01-0,1 мг/мл, добавляют к нему высаливатель - кристаллический сульфат лития в количестве 25 мас.%, раствор перемешивают, затем добавляют смесь гидрофильных растворителей, которую готовят из 50-60 мас.% изопропилового спирта и 40-50 мас.% этилацетата, экстракт отделяют, определяют в нем содержание лизина путем потенциометрического титрования экстракта, строят дифференциальную кривую зависимости изменения потенциала среды от объема титранта, степень извлечения (R, %) лизина рассчитывают по формуле:
где D - коэффициент распределения лизина между смесью растворителей и водно-солевым раствором, r - соотношение равновесных объемов водной и органической фаз.
Технический результат заключается в определении лизина в водном растворе с применением высаливателя и смеси гидрофильных растворителей.
Предлагаемый способ определения лизина в водном растворе осуществляют по следующей методике.
К 50 мл водного раствора лизина с исходной концентрацией 0,01-0,1 мг/мл, добавляют 25 мас.% высаливателя (кристаллический сульфат лития). Предварительно готовят смесь гидрофильных растворителей, состоящую из 50-60 мас.% изопропилового спирта и 40-50 мас.% этилацетата, которую затем добавляют к водно-солевому раствору лизина в количестве 5 мл. Далее экстрагируют на вибросмесителе 5 мин (в течение этого времени достигается межфазное равновесие), выдерживают 1-2 мин, после расслаивания фаз экстракт отделяют, не захватывая водного слоя, количественно переносят в ячейку для потенциометрического титрования и титруют по кислотно-основному механизму. В качестве титранта применяют 0,01 моль/л раствор КОН в безводном этиловом спирте. При неводном титровании индикаторным электродом служит стеклянный электрод. В качестве электрода сравнения применяют хлоридсеребряный электрод, заполненный насыщенным раствором хлорида калия в этиловом спирте для предотвращения попадания воды из электрода в неводный раствор лизина. Электродвижущую силу раствора лизина измеряют на высокоомном потенциометре.
На дифференциальной кривой потенциометрического титрования имеется максимум, соответствующий содержанию лизина в экстракте. В органическую фазу переходит 97-98% лизина от его содержания в исходном растворе.
Осуществление способа иллюстрируется следующими примерами.
Пример 1
К анализируемому раствору лизина добавляют высаливатель - кристаллический сульфат лития в количестве 25 мас.%. К 50 мл водно-солевого раствора лизина добавляют 5 мл смеси растворителей, содержащей 55 мас.% изопропилового спирта и 45 мас.% этилацетата. Экстрагируют на вибросмесителе 5 мин, экстракт отделяют, не захватывая водного слоя, количественно переносят в ячейку для потенциометрического титрования и титруют 0,01 моль/л раствором КОН в безводном этиловом спирте. Индикаторный электрод - химически нейтральный стеклянный электрод. Электрод сравнения - хлоридсеребряный, заполненный насыщенным раствором хлорида калия в этиловом спирте. Электродвижущую силу измеряют на высокоомном потенциометре, строят дифференциальную кривую потенциометрического титрования зависимости изменения ЭДС от объема титранта.
На дифференциальной кривой имеется максимум, соответствующий содержанию лизина в экстракте. Степень извлечения (R, %) лизина рассчитывают по формуле
где D - коэффициент распределения лизина между смесью растворителей и водно-солевым раствором, r - соотношение равновесных объемов водной и органической фаз.
В органическую фазу переходит 97.7% лизина от его содержания в исходном растворе. Достигается практически полное (97-98 мас.%-ное) извлечение лизина, способ выполним.
Пример 2
Анализ выполняют, как в примере 1, но к водно-солевому раствору лизина добавляют смесь гидрофильных растворителей, содержащую 60 мас.% изопропилового спирта и 40 мас.% этилацетата. В органическую фазу переходит 97,1% лизина от его содержания в исходном растворе. Достигается практически полное (97-98 мас.%-ное) извлечение лизина, способ выполним.
В таблице приведена сравнительная характеристика примеров определения лизина в водном растворе по заявляемому способу.
ТаблицаСравнительная характеристика примеров определения лизина в водном растворе по заявляемому способу | ||||
Номер примера | Содержание, | мас.% | Степень извлечения лизина, % | |
высаливателя | изопропиловый спирт | этилацетат | ||
1 | - | 50 | 50 | - |
2 | 25 | 60 | 40 | 97,1 |
Как видно из таблицы, положительный эффект по предлагаемому способу достигается при содержании высаливателя 25 мас.%, применении смеси гидрофильных растворителей, состоящей из 50-60 мас.% изопропилового спирта и 40-50 мас.% этилацетата, при объемном соотношении смеси экстрагентов и водно-солевого раствора 1:10.
Предлагаемый способ определения лизина в водном растворе позволяет количественно определять лизин в водном растворе на уровне концентраций 0,01-0,1 мг/мл.
Способ определения лизина в водном растворе, характеризующийся тем, что готовят водный раствор лизина с концентрацией 0,01-0,1 мг/мл, добавляют к нему высаливатель - кристаллический сульфат лития в количестве 25 мас.%, раствор перемешивают, затем добавляют смесь гидрофильных растворителей, которую готовят из 50-60 мас.% изопропилового спирта и 40-50 мас. % этилацетата, экстракт отделяют, определяют в нем содержание лизина путем потенциометрического титрования экстракта, строят дифференциальную кривую зависимости изменения потенциала среды от объема титранта, степень извлечения (R, %) лизина рассчитывают по формуле
где D - коэффициент распределения лизина между смесью растворителей и водно-солевым раствором;
r - соотношение равновесных объемов водной и органической фаз.