Способ изготовления ступенчатого высотного калибровочного стандарта для профилометрии и сканирующей зондовой микроскопии

Способ изготовления ступенчатого высотного калибровочного стандарта для профилометрии и сканирующей зондовой микроскопии

Иллюстрации

Показать все

Реферат

Изобретение относится к измерительной технике для проведения исследований профилей топографических особенностей поверхности, в частности для измерений высоты ступенчатых особенностей на гладких поверхностях или высоты нанообъектов, расположенных на гладких поверхностях, с высотами, лежащими в наноразмерной шкале масштабов, посредством механических, или электронных, или оптических измеряющих профиль инструментов. Изобретение может быть использовано для усовершенствования работы инструментов, измеряющих высоту рельефа поверхности, путем изготовления высотного калибровочного стандарта, а также может быть использовано для сертификации высотных стандартов, предназначенных для работы в наноразмерной шкале масштабов.

Как известно, ступенчатый высотный стандарт является удобным калибровочным стандартом для инструментов, измеряющих высоту рельефных особенностей поверхности. В настоящее время потребность в создании высотного калибровочного стандарта обусловлена необходимостью проведения в самых разных случаях высокоточных измерений высот особенностей рельефа поверхности или высот объектов в диапазоне менее 1 нм, а также проблемами, возникающими при таких измерениях. Подобные измерения свойственны для методов и инструментов исследования и сертификации наноматериалов и наноустройств, а также технологии и специального оборудования для опытного и промышленного производства наноматериалов и наноустройств. Потребность в указанных измерениях возникла с развитием таких направлений в науке и технике, как наноматериалы, наноэлектроника, нанобиотехнология. Так, например, расположенная молекула ДНК на кремниевой подложке может принимать различную пространственную конфигурацию, и в зависимости от последней ее высота относительно поверхности подложки будет различаться. При измерении высоты молекулы ДНК, расположенной на кремниевой подложке, посредством атомно-силового микроскопа в конкретных случаях необходимо знать высоту ДНК с точностью до долей ангстрема, так как ее мобильность и активность на поверхности связаны как раз с ее высотой, которая может принимать значения от 5 до 20 ангстрем. При проведении измерений в указанном диапазоне, как правило, измеряющие инструменты для осуществления точного измерения высоты должны быть откалиброваны, то есть измерять высоту относительно какой-то другой, заранее известной с высокой точностью, высоты.

Известен способ изготовления ступенчатого высотного калибровочного стандарта для профилометрии и сканирующей зондовой микроскопии (патент США №621826, МПК: 7 H01L 21/311), заключающийся в том, что подготавливают полупроводниковую подложку, вытравливают канавки различной ширины в приповерхностной области указанной подложки, затем их заполняют материалом, в отношении которого селективность травления значительно больше, чем у материала подложки, после этого формируют рельефную структуру, при этом сначала селективно удаляя материал подложки на заданную глубину, изготавливают выступающую над поверхностью полупроводниковой подложки рельефную особенность из материала, заполняющего канавки, затем изготавливают вторую рельефную особенность в виде углубления, селективно маскируя часть изготовленной выступающей рельефной особенности и селективно стравливая материал, заполняющий канавки, из которого изготовлена выступающая рельефная особенность, до поверхности материала подложки и далее вглубь. В качестве материала подложки используют монокристаллический кремний. В способе вытравливают канавки различной ширины в приповерхностной области указанной подложки посредством того, что на поверхности подложки кремния формируют маску с рисунком, края которой ориентированы параллельно кристаллографической плоскости подложки кремния (111), затем проводят анизотропное травление и изготавливают с вертикальными стенками канавки, поверхность дна которых образована расположенными под углом друг к другу плоскостями (111). В качестве материала, в отношении которого селективность травления значительно больше, чем у материала подложки, и которым заполняют канавки, используют двуокись кремния и нитрид кремния. После заполнения канавок материалом, с поверхности подложки указанный материал удаляют.

К недостаткам известного технического решения относится отсутствие воспроизводимости измерений, низкая точность измерений высот особенностей рельефа, а также превышение размеров высоты в 0,314 нм, как высоты калибровочного эталона, для любой создаваемой ступенчатой особенности, составляющей величину межплоскостного расстояния для поверхности кремния (111) - высоту моноатомной ступени. Основная причина недостатков заключается в использовании химического травления при изготовлении данного стандарта, которое обуславливает формирование критических неконтролируемых поверхностных особенностей стандарта, влияя на разрешающую способность измеряющего профиль инструмента.

В качестве ближайшего аналога выявлен способ изготовления ступенчатого высотного калибровочного стандарта для профилометрии и сканирующей зондовой микроскопии (патент США №5599464, МПК: 6 С03С 15/00), заключающийся в том, что подготавливают полупроводниковую подложку с ориентацией поверхности, совпадающей с главной кристаллографической плоскостью, затем на поверхности подложки формируют слой окисла, в котором литографически изготавливают матрицу ступенчатых особенностей в виде сквозных, до поверхности подложки, окон, после чего в окнах выращивают слой естественного окисла толщиной, существенно меньшей, чем исходный указанный слой окисла, и, наконец, с подложки удаляют весь окисел, получая тем самым вертикальные топографические особенности с размерностью в атомной шкале масштабов. В качестве полупроводниковой подложки используют пластину кремния, на которой термическим окислением формируют слой окиси кремния толщиной от 8 до 100 Å. Естественный окисел SiO₂ выращивают толщиной от 8 до 50 Å. В способе вертикальные топографические особенности с размерностью в атомной шкале масштабов получают высотой менее 10 Å. Указанные вертикальные топографические особенности на поверхности пластины кремния размещены с плотностью порядка одного миллиона на сантиметр квадратный.

К недостаткам ближайшего аналога относится отсутствие воспроизводимости измерений, низкая точность измерений высот особенностей рельефа, а также превышение размеров высоты в 1 нм, как высоты калибровочного эталона, для любой создаваемой ступенчатой особенности. Указанные недостатки обусловлены следующими причинами. Во-первых, использованием химического травления при изготовлении данного стандарта, что обуславливает неконтролируемые поверхностные особенности стандарта, влияющие на разрешающую способность измеряющего профиль инструмента. Во-вторых, наличием неконтролируемой однородности микрошероховатости по большой площади.

Техническим результатом изобретения является:

- достижение воспроизводимости измерений измеряющего профиль инструмента;

- повышение точности определения высоты особенностей рельефа, снижение погрешности измерений до 0,2 Å и менее (ошибка в 0,02% для высоты 1000 Å) измеряющего профиль инструмента;

- снижение высоты калибровочного эталона, достижение высоты для калибровочного эталона 0,8 Å.

Технический результат достигают тем, что в способе изготовления ступенчатого высотного калибровочного стандарта для профилометрии и сканирующей зондовой микроскопии подготавливают полупроводниковую подложку, полупроводниковую подложку подготавливают с вицинальной поверхностью, характеризуемой наличием верхней террасы, наиболее удаленной относительно нерабочей поверхности подложки, и нижней террасы, наименее удаленной относительно нерабочей поверхности подложки, затем подложку помещают в вакуум и проводят термоэлектрический отжиг при условиях, формирующих равномерно распределенные по поверхности подложки одиночные моноатомные ступени, разделенные относительно широкими террасами с первоначальной поверхностной реконструкцией, обеспечивающими воспроизводимые с высокой точностью измерения высоты рельефа поверхности, после формирования указанных моноатомных ступеней подложку охлаждают при условиях, приводящих к формированию субатомных ступеней на террасах в результате образования соседствующих областей поверхности подложки со сверхструктурной реконструкцией и областей, не подвергшихся сверхструктурной реконструкции, но и не оставшихся в состоянии первоначальной поверхностной реконструкции, равномерно распределенных по поверхности подложки, уровень вакуума поддерживают обеспечивающим выход атомов материала подложки в вакуум при термоэлектрическом отжиге.

В способе проводят термоэлектрический отжиг при условиях, формирующих равномерно распределенные по поверхности подложки одиночные моноатомные ступени, разделенные относительно широкими террасами с первоначальной поверхностной реконструкцией, обеспечивающими воспроизводимые с высокой точностью измерения высоты рельефа поверхности, следующим образом: через подложку пропускают постоянный электрический ток величиной, вызывающей резистивный нагрев материала подложки до температуры активируемой сублимации атомов верхнего атомного слоя с передвижением по поверхности ступеней, пропуская ток параллельно вицинальной поверхности между верхней и нижней террасами, в направлении от нижней террасы к верхней или в сочетании, сначала в направлении от верхней террасы к нижней, а затем от нижней террасы к верхней, в течение промежутка времени формирующего области на поверхности пластины с высокой плотностью моноатомных ступеней и обеспечивающего появление равномерно распределенных по поверхности одиночных моноатомных ступеней, разделенных относительно широкими, обеспечивающими воспроизводимые с высокой точностью измерения высоты рельефа поверхности террасами.

В способе подложку охлаждают при условиях, приводящих к формированию субатомных ступеней на террасах в результате образования соседствующих областей поверхности подложки со сверхструктурной реконструкцией и областей, не подвергшихся сверхструктурной реконструкции, но и не оставшихся в состоянии первоначальной поверхностной реконструкции, равномерно распределенных по поверхности подложки, следующим образом: прекращают подачу нагревающего постоянного электрического тока, и температуру подложки снижают до комнатной со скоростью, препятствующей переходу всем атомам поверхностного слоя подложки с первоначальной поверхностной реконструкцией в поверхностное состояние, свойственное сверхструктурной реконструкции, приводя к формированию субатомных ступеней на террасах, расположенных между одиночными моноатомными ступенями.

В способе в качестве полупроводниковой подложки используют пластину кремния.

В способе полупроводниковую подложку подготавливают с вицинальной поверхностью (1 И) с углом разориентации, равным от 0°0'20" до 5°.

В способе уровень вакуума поддерживают обеспечивающим выход атомов материала подложки в вакуум при термоэлектрическом отжиге, равным менее 10^-10 Торр.

В способе перед проведением термоэлектрического отжига осуществляют предварительный термоэлектрический отжиг, представляющий собой очистку подложки от естественного окисла и загрязнений посредством термоэлектрического прогрева при температуре от 1300 до 1410°С в течение 1 минуты и более.

В способе через подложку пропускают постоянный электрический ток величиной, вызывающей резистивный нагрев материала подложки до температуры от 832 до 1050°С, пропуская ток параллельно вицинальной поверхности между верхней и нижней террасами, сначала в направлении от верхней террасы к нижней, а затем от нижней террасы к верхней, от верхней террасы к нижней в течение промежутка времени от 14000000 до 20000 сек, а от нижней террасы к верхней - от 200000 до 300 сек, с соответствием большего времени меньшей температуре.

В способе через подложку пропускают постоянный электрический ток величиной, вызывающей резистивный нагрев материала подложки до температуры от 1051 до 1250°С, пропуская ток параллельно вицинальной поверхности между верхней и нижней террасами, в направлении от нижней террасы к верхней, в течение промежутка времени от 20000 до 200 сек, с соответствием большего времени меньшей температуре.

В способе через подложку пропускают постоянный электрический ток величиной, вызывающей резистивный нагрев материала подложки до температуры от 1251 до 1350°С, пропуская ток параллельно вицинальной поверхности между верхней и нижней террасами, сначала в направлении от верхней террасы к нижней, а затем от нижней террасы к верхней, от верхней террасы к нижней в течение промежутка времени от 200 до 20 сек, а от нижней террасы к верхней - от 10 до 1 сек, с соответствием большего времени меньшей температуре.

В способе через подложку пропускают постоянный электрический ток величиной, вызывающей резистивный нагрев материала подложки до температуры от 1351 до 1410°С, пропуская ток параллельно вицинальной поверхности между верхней и нижней террасами, в направлении от нижней террасы к верхней, в течение промежутка времени от 20 до 8 сек, с соответствием большего времени меньшей температуре.

В способе ширина террас с первоначальной поверхностной реконструкцией, обеспечивающих воспроизводимые с высокой точностью измерения высоты рельефа поверхности, разделяющих равномерно распределенные по поверхности одиночные моноатомные ступени, равна 3±2 мкм.

В способе температуру подложки снижают до комнатной со скоростью, препятствующей переходу всем атомам поверхностного слоя подложки с первоначальной поверхностной реконструкцией в поверхностное состояние, свойственное сверхструктурной реконструкции, приводя к формированию субатомных ступеней на террасах, расположенных между одиночными моноатомными ступенями, составляющей величину, равную более 400°С/с в первую секунду охлаждения.

В способе высота субатомных ступеней на террасах в результате образования соседствующих областей поверхности подложки со сверхструктурной реконструкцией и областей, не подвергшихся сверхструктурной реконструкции, но и не оставшихся в состоянии первоначальной поверхностной реконструкции, равномерно распределенных по поверхности подложки, равна 0,08±0,02 нм.

Сущность изобретения поясняется нижеследующим описанием и прилагаемыми чертежами.

На Фиг.1 схематически показана последовательность основных стадий процесса изготовления ступенчатого высотного калибровочного стандарта для профилометрии и сканирующей зондовой микроскопии: а) исходная стадия; б) стадия очистки поверхности подложки от естественного окисла и загрязнений при нагревании ее до 1300°С посредством пропускания постоянного электрического тока, характеризующаяся движением на поверхности подложки ступеней в направлении от низшей террасы к высшей за счет сублимации; в) стадия формирования областей на поверхности подложки с высокой плотностью ступеней и появления равномерно распределенных по поверхности подложки моноатомных ступеней, разделенных относительно широкими террасами, при нагревании, например, от 1050 до 1250°С посредством пропускания постоянного электрического тока и выдержке при указанной температуре не менее 200 секунд; г) стадия формирования на террасах участков со сверхструктурной реконструкцией, равномерно распределенных по поверхности подложки, и также расположенных на террасах, распределенных равномерно по поверхности подложки участков, характеризующихся отсутствием сверхструктурной реконструкции в результате быстрого охлаждения, например со скоростью 400°С/с в первую секунду от температуры, например, 1250°С при прекращении пропускания постоянного электрического тока; где 1 - подложка, 2 - поверхностный естественный окисел и загрязнения, 3 - рабочая поверхность подложки, разориентированная от кристаллической плоскости (111), 4 - условное обозначение кристаллической плоскости (111), 5 - условное указание угла разориентации от 0°0'20" до 5°, 6 - верхняя терраса рабочей поверхности подложки, наиболее удаленная от нерабочей поверхности подложки, 7 - нижняя терраса рабочей поверхности подложки, наименее удаленная от нерабочей поверхности подложки, 8 и 9 - держатели подложки, обеспечивающие электрический контакт, 10 - вакуумная камера, 11 - источник электрического питания, 12 - моноатомные ступени (высотой 0,314 нм), разделенные относительно широкими террасами (шириной 3±2 мкм), 13 - расположенные на террасах участки со сверхструктурной реконструкцией, равномерно распределенные по поверхности подложки, 14 - расположенные на террасах, распределенные равномерно по поверхности подложки участки, характеризующиеся отсутствием сверхструктурной реконструкции в результате быстрого охлаждения, возвышающиеся относительно участков со сверхструктурной реконструкцией одной и той же террасы на 0,08±0,02 нм.

На Фиг.2 схематически представлены результаты поверхностной реконструкции подложки кремния: а) перераспределение моноатомных ступеней (высотой 0,314 нм), разделенных относительно широкими террасами (3±2 мкм), при пропускании постоянного электрического тока, приводящего к нагреву, б) сформированная терраса между моноатомными ступенями на участке с ориентацией (111) рабочей поверхности подложки, в целом, разориентированной от кристаллической плоскости (111), после отжига, приводящего к перераспределению моноатомных ступеней, при прогреве пропусканием электрического тока при температуре, превышающей 830°С, например при температуре 1250°С, в результате которого непосредственно на поверхности террасы слоем атомов образовано сплошное покрытие поверхности в виде периодической структуры (1×1), в) сформированная терраса между моноатомными ступенями на участке с ориентацией (111) рабочей поверхности подложки после отжига, приводящего к перераспределению моноатомных ступеней, при прогреве пропусканием электрического тока при температуре, превышающей 830°С, например при температуре 1250°С, и последующего охлаждения со скоростью, превышающей 400°С/с в первую секунду при прекращении пропускания постоянного электрического тока, до комнатной температуры, в результате которых на поверхности террасы слоем атомов, непосредственно расположенных на поверхности подложки в результате отжига, сформированы покрытия поверхности в виде периодических участков сверхструктурной реконструкции (7×7), (9×9), 13×13) и другие, менее плотные по слою покрытия, чем при первоначальной реконструкции поверхности (1×1), а слоем атомов, выброшенных с поверхности при быстром охлаждении из-за разности в слоевых плотностях покрытия атомов первоначальной поверхностной реконструкции и конечной сверхструктурной реконструкции, образованы покрытия участков поверхности, характеризующиеся отсутствием сверхструктурной реконструкции в результате быстрого охлаждения, на которых атомы, расположенные непосредственно на поверхности подложки в результате отжига, частично покрыты атомами, выброшенными с поверхности при быстром охлаждении и образующими участки с поверхностью, отстоящей по вертикали от поверхности атомов, расположенных непосредственно на подложке в результате отжига, на расстоянии 0,08±0,02 нм; где 1 - подложка, 3 - рабочая поверхность подложки, разориентированная от кристаллической плоскости (111), 4 - условное обозначение кристаллической плоскости (111), 12 - моноатомные ступени (высотой 0,314 нм), разделенные относительно широкими террасами (шириной 3±2 мкм), 13 - расположенные на террасах участки со сверхструктурной реконструкцией, равномерно распределенные по поверхности подложки, 14 - расположенные на террасах, распределенные равномерно по поверхности подложки участки, характеризующиеся отсутствием сверхструктурной реконструкции в результате быстрого охлаждения и возвышающиеся относительно участков со сверхструктурной реконструкцией одной и той же террасы на 0,08±0,02 нм, 15 - атомы, расположенные непосредственно на поверхности подложки, 16 - атомы, выброшенные с поверхности при быстром охлаждении, 17 - поверхность, подвергшаяся первоначальной реконструкции с образованием периодической структуры (1×1), в результате отжига.

На Фиг.3 представлены топографическое изображение поверхности подложки и спектр высот ступенчатых особенностей: а) топографическое изображение ступенчатой поверхности подложки кремния (111) с углом разориентации 4°, полученное методом атомно-силовой микроскопии, на котором в рамке выделена область поверхности, содержащая две моноатомных ступени, б) увеличенное топографическое изображение выделенной рамкой области поверхности, содержащей расположенные на террасе участки со сверхструктурной реконструкцией, равномерно распределенные по поверхности подложки, и расположенные на террасе, распределенные равномерно по поверхности подложки участки, характеризующиеся отсутствием сверхструктурной реконструкции в результате быстрого охлаждения и возвышающиеся относительно участков со сверхструктурной реконструкцией данной террасы на 0,08±0,02 нм, в) спектр высот в выделенной рамкой области (количественное распределение точек по высотам), показывающий два пика, свойственных соответственно участкам со сверхструктурной реконструкцией и участкам, характеризующимся отсутствием сверхструктурной реконструкции.

На Фиг.4 представлены топографическое изображение поверхности подложки и спектр высот ступенчатых особенностей: а) топографическое изображение ступенчатой поверхности подложки кремния (111) с углом разориентации 0°10', полученное методом атомно-силовой микроскопии, на котором в рамке выделена область поверхности, расположенная между двух моноатомных ступеней, б) увеличенное топографическое изображение выделенной рамкой области поверхности, содержащей расположенные на террасе участки со сверхструктурной реконструкцией, равномерно распределенные по поверхности подложки, и расположенные на террасе, распределенные равномерно по поверхности подложки участки, характеризующиеся отсутствием сверхструктурной реконструкции в результате быстрого охлаждения и возвышающиеся относительно участков со сверхструктурной реконструкцией данной террасы на 0,08±0,02 нм, в) спектр высот в выделенной рамкой области (количественное распределение точек по высотам), показывающий два пика, свойственных соответственно участкам со сверхструктурной реконструкцией и участкам, характеризующимся отсутствием сверхструктурной реконструкции.

На Фиг.5 представлены топографическое изображение поверхности подложки и спектр высот ступенчатых особенностей: а) топографическое изображение ступенчатой поверхности подложки кремния (111) с углом разориентации 0°10'32", полученное методом атомно-силовой микроскопии, на котором в рамке выделена область поверхности, расположенная между двух моноатомных ступеней, содержащая расположенные на террасе участки со сверхструктурной реконструкцией, равномерно распределенные по поверхности подложки, и расположенные на террасе, распределенные равномерно по поверхности подложки участки, характеризующиеся отсутствием сверхструктурной реконструкции в результате быстрого охлаждения и возвышающиеся относительно участков со сверхструктурной реконструкцией данной террасы на 0,08±0,02 нм, б) спектр высот в выделенной рамкой области (количественное распределение точек по высотам), показывающий два пика, свойственных соответственно участкам со сверхструктурной реконструкцией и участкам, характеризующимся отсутствием сверхструктурной реконструкции.

На Фиг.6 показано полученное атомно-силовой микроскопией топографическое изображение участка поверхности подложки кремния (111) между моноатомными ступенями с использованием в качестве зонда микроскопа ультраострой иглы при большом количестве измерений на данном участке, темным треугольным участкам поверхности свойственна сверхструктура 7×7 (а), а также показан спектр распределения по высоте (б).

На Фиг.7 показано полученное сканирующей туннельной микроскопией топографическое изображение участка 50×50 нм² поверхности подложки кремния (111) между моноатомными ступенями, на котором темным участкам поверхности свойственна сверхструктура 7×7, а светлые участки характерны для кластеров атомов, не успевших претерпеть перестройку в сверхструктуру 7×7 (а), а также показана разница высот, составляющая 0,8 Å, вдоль линии АВ на топографическом изображении между структурированной, 7×7, и неструктурированной областью поверхности подложки (б).

На Фиг.8 показано, что окисление поверхности кремния происходит послойно, со скоростью, одинаковой для любой террасы на данной поверхности, о чем свидетельствует отсутствие размытости на атомной границе раздела кремний - оксид кремния.

Достижение технического результата в предлагаемом изобретении базируется на следующих предпосылках.

Во-первых, на использовании контролируемой самоорганизации моноатомных ступеней на поверхности подложки (кристалла) за счет эффекта электромиграции адатомов по поверхности при термоэлектрическом отжиге подложки, осуществляемом путем пропускания постоянного электрического тока, вызывающего нагрев и отжиг, что приводит к перераспределению моноатомных ступеней и формированию относительно широких террас (шириной 3±2 мкм), на которых слоем атомов (атомы 15, расположенные непосредственно на поверхности подложки) образовано сплошное покрытие поверхности в виде периодической структуры (1×1) (см. Фиг.1а, б, в и Фиг.2а и б).

Во-вторых, на использовании последующей контролируемой самоорганизации верхнего слоя атомов (атомы 15, расположенные непосредственно на поверхности подложки) (адатомов) на ступенчатой поверхности подложки (кристалла) кремния с ориентацией (111) в условиях фазового перехода от одной поверхностной реконструкции (1×1) к другой, сверхструктурной реконструкции, (7×7), или (9×9), или (13×13), или другой, формирующей менее плотные по слою покрытия, чем при первоначальной реконструкции поверхности (1×1), что осуществляют путем охлаждения подложки (кристалла), переходя от температурного интервала существования первой поверхностной реконструкции (1×1) (более 830°С) к температурному интервалу существования второй поверхностной реконструкции фазы (менее 830°С) - сверхструктурной реконструкции. Скорость охлаждения (более 400°С/с в первую секунду охлаждения) при этом выбирают исходя из условия воспрепятствования перехода всем атомам верхнего слоя (см. Фиг.2б, позиция 15 - атомы, расположенные непосредственно на поверхности подложки) с первоначальной поверхностной реконструкцией (1×1) в состояние со второй поверхностной реконструкцией, в частности (7×7), что и обеспечивает в итоге существование на поверхности террасы участков с реконструированной поверхностной фазой (7×7) - сверхструктурной реконструкцией и без нее (см. Фиг.1г и Фиг.2в, позиция 13 - расположенные на террасах участки со сверхструктурной реконструкцией, равномерно распределенные по поверхности подложки, и позиция 14 - расположенные на террасах, распределенные равномерно по поверхности подложки участки, характеризующиеся отсутствием сверхструктурной реконструкции в результате быстрого охлаждения и возвышающиеся относительно участков со сверхструктурной реконструкцией одной и той же террасы на 0,08±0,02 нм).

Таким образом, на основании использования приведенных предпосылок обеспечивается изготовление с достижением технического результата ступенчатого высотного калибровочного стандарта. Участки поверхности подложки (кристалла) со сверхструктурной реконструкцией, образованные атомами 15, расположенными непосредственно на поверхности подложки, и участки поверхности подложки (кристалла), не подвергшиеся сверхструктурной реконструкции, образованные атомами 15, расположенными непосредственно на поверхности подложки, и покрывающими их атомами 16, выброшенными с поверхности при быстром охлаждении, разделены между собой посредством субатомных ступеней, которые сформированы атомами 16 (см. Фиг.2в). Субатомные ступени и являются новым калибровочным эталоном стандарта. Разность высот указанных участков поверхности подложки (кристалла), то есть субатомных ступеней, составляет новую калибровочную меру.

Для создания ступенчатой калибровочной меры субнанометрового диапазона для профилометрии и сканирующей зондовой микроскопии основополагающее значение играет реализация первой из указанных предпосылок, что обеспечивает формирование области подложки с требуемой плотностью моноатомных ступеней. Эта часть способа изготовления стандарта (или первый этап) является подготовительной, поскольку закладывается основа для создания указанной калибровочной меры. Необходимость формирования области подложки с требуемой плотностью моноатомных ступеней, ее основополагающее значение, поясняется нижеследующим.

Плотность ступеней на единицу длины для тест-объекта задается геометрическим размером измерительного зонда (радиус кривизны иглы) и отношением размера зонда к ширине террас. При этом ошибка измерений складывается из систематической ошибки измерений в конкретной точке (ошибка прибора) и ошибки измерений, связанной с регистрируемой шероховатостью поверхности (для ступенчатой поверхности - шероховатости террасы, z-координата которой измеряется). Систематическая ошибка измерений прибора зависит от уровня виброакустического и электромагнитного шума и ошибки самого измерительного контура. Если систематическая ошибка прибора, атомно-силового микроскопа (АСМ), мала по сравнению с измеряемой величиной, то погрешность измерения задает ошибка регистрации шероховатости.

Шероховатость определяют как модульную или среднеквадратичную, согласно различным стандартам. Модульной шероховатостью R_a (DIN 4768) называется среднее по модулю отклонение от линии (плоскости) расположения измеряемой поверхности по N измеренным точкам:

где R_a - модульная шероховатость;

N_x - количество точек, измеренных в направлении координаты х;

N_y - количество точек, измеренных в направлении координаты у;

z - измеряемая координата шероховатости ступенчатой поверхности.

Среднеквадратичная шероховатость R_q (ISO 4287/1) определяется среднеквадратичным отклонением от линии (плоскости) расположения измеряемой поверхности по N измеренным точкам:

где R_q - среднеквадратичная шероховатость;

N_x - количество точек, измеренных в направлении координаты х;

N_y - количество точек, измеренных в направлении координаты у;

z - измеряемая координата шероховатости ступенчатой поверхности.

В случае идеального кристалла терраса на его поверхности представляет собой абсолютно гладкую плоскость. В реальном случае на террасах присутствуют различного характера особенности, например в виде поверхностных точечных дефектов, примесных атомов, адсорбированного слоя воды, сверхструктурных фазовых реконструкций и других элементов атомной структуры, обеспечивающих наличие шероховатости в той или иной степени. Следовательно, для уменьшения ошибки измерений, связанной с шероховатостью данной террасы, необходимо увеличить количество точек измерений. Отметим, что точность определения пространственного положения плоскости террасы относительно плоскости сканирования АСМ будет уменьшаться с увеличением количества измерений N для модульной шероховатости как 1/N, а для среднеквадратичной - как . Высота ступени может быть определена по разности высот двух соседних террас, примыкающих к ступени:

где h - ступени;

h₁ - высота первой террасы;

h₂ - высота второй террасы;

N¹ _х - количество точек, измеренных в направлении координаты х для первой террасы;

N¹ _у - количество точек, измеренных в направлении координаты у для первой террасы;

Z¹ _ij - измеряемая координата шероховатости ступенчатой поверхности первой террасы;

N² _х - количество точек, измеренных в направлении координаты х для первой террасы;

N² _y - количество точек, измеренных в направлении координаты у для первой террасы;

Z² _ij - измеряемая координата шероховатости ступенчатой поверхности второй террасы.

Для уменьшения ошибки измерений следует увеличить количество измерений на каждой террасе, обрамляющей ступень. При проведении прецизионных измерений зонд АСМ должен сдвигаться в латеральном направлении после каждого измерения на расстояние не меньше, чем его геометрический размер. Таким образом, увеличение количества измерений на каждой террасе достигается либо за счет увеличения ширины такой террасы, что связано с обеспечением определенной плотности моноатомных ступеней, либо за счет улучшения остроты зонда атомно-силового микроскопа. Большинство современных АСМ использует зонды (кантилеверы) с эффективным радиусом кривизны острия 10÷20 нм, а характерный размер области сканирования составляет 10×10 мкм². Так как значительное уменьшение радиуса зонда сопряжено с существенными трудностями, то предпочтительным на практике является увеличение количества измерений за счет увеличения ширины террас (N~d, где d - ширина террасы). Заметим, что ошибка при измерении высоты террасы (выражение (3)) в этом случае падает как .

Этап формирования области подложки с требуемой плотностью моноатомных ступеней, как указано выше, осуществляется на основе использования контролируемой самоорганизации моноатомных ступеней за счет эффекта электромиграции адатомов по поверхности при термоэлектрическом отжиге.

При термическом отжиге, без приложения электрического поля, в условиях сверхвысокого вакуума ступени на поверхности подложки кремния, например (111) или (100), могут осуществлять передвижение по поверхности в направлении верхних террас (более удаленных относительно нерабочей поверхности подложки) вследствие наличия сублимационного процесса, который заключается в отделении атома от ступени, выбросе его на террасу, дальнейшей миграции атома по поверхности террасы с последующим отделением и выходом с поверхности подложки в пространство вакуумной камеры. Однако следует иметь ввиду, что процесс выброса атомов из ступени на террасу относительно нижней и верхней террас асимметричен. Число атомов, выбрасываемых конкретной ступенью на конкретные террасы, не определено. Существует различная вероятность выброса атома из ступени на верхнюю и нижнюю террасы, с преобладанием одного из каналов сублимации. В результате возможность управления формированием участков поверхности подложки с большой плотностью ступеней и участков с малой плотностью ступеней отсутствует.

Более того, чисто термический отжиг подложки кремния с вицинальной поверхностью (111) или (100) не пригоден для осуществления данного этапа изготовления ступенчатого высотного калибровочного стандарта ввиду исходного состояния пластин (подложек), которое позволяют получать современные методы. В частности, алмазная резка под рентгенографическим контролем позволяет изготавливать подложки с углом разориентации рабочей поверхности от направления (111) или (100), составляющим, в лучшем случае, 8', что соответствует расстоянию между ступенями порядка 200 нм. При радиусе кривизны зонда профилометра или сканирующего зондового микроскопа от 10 до 20 нм это позволяет измерять высоту ступени, как уже было показано выше, с большой ошибкой. В связи с этим необходимо уметь управлять расположением ступеней и располагать такие ступени равномерно по всей поверхности, соблюдая расстояние между ними больше 1 мкм, но не более 5÷10 мкм, чтобы при сканировании на расстоянии от 10 до 20 мкм всегда можно было найти ступень с прилегающими к ней достаточно широкими террасами.

В предлагаемом способе имеется возможность управления распределением моноатомных ступене