Полученные химическим осаждением из паровой фазы монокристаллические синтетические алмазные материалы, имеющие однородный цвет

Полученные химическим осаждением из паровой фазы монокристаллические синтетические алмазные материалы, имеющие однородный цвет

Иллюстрации

Показать все

Реферат

Область техники, к которой относится изобретение

Варианты осуществления настоящего изобретения относятся к полученным химическим осаждением из паровой фазы (CVD) монокристаллическим синтетическим алмазным материалам, имеющим однородный цвет, и к способам их получения. В частности, определенные варианты осуществления настоящего изобретения имеют отношение к изготовлению однородно окрашенных алмазных материалов с высокими скоростями роста и/или изготовлению по-новому окрашенных алмазных материалов.

Предпосылки создания изобретения

В уровне техники известен ряд окрашенных монокристаллических CVD-синтетических алмазных материалов, включающий в себя коричневые, синие, оранжевые, зеленые, красные, розовые и пурпурные. Окрашенный монокристаллический CVD-синтетический алмазный материал может быть изготовлен введением одной или более легирующих примесей в CVD-процесс синтеза. Например, коричневый монокристаллический CVD-синтетический алмазный материал может быть изготовлен с помощью легирования азотом, как описано в WO03/052177. Синий монокристаллический CVD-синтетический алмазный материал может быть изготовлен с помощью легирования бором, как описано в WO03/052174.

В дополнение к вышеизложенному, цвет монокристаллического CVD-алмазного материала может быть изменен отжигом и/или облучением материала после синтеза. Диапазон цветов может быть получен в зависимости от точного типа исходного материала и природы обработок облучением и отжигом. Например, отжигом монокристаллического CVD алмазного материала можно изменять его цвет, как описано в WO2004/022821. Бесцветный или почти бесцветный монокристаллический CVD-синтетический алмазный материал превращается в синий при облучении, как описано в WO2010/149779. При облучении и дальнейшем нагревании до температуры выше чем приблизительно 700ºС, монокристаллический CVD-синтетический алмазный материал, который первоначально является бесцветным или почти бесцветным, может быть преобразован в материал оранжевого цвета, как описано в WO2010/149777, или розового цвета, как описано в WO2010/149775. Также могут быть получены другие цвета, в зависимости от точного типа исходного материала, температуры и продолжительности любых этапов отжига, мощности и дозы на любых этапах облучения и числа и порядка любой комбинации этапов облучения и отжига.

Для многих оптических областей применения важно, а для ювелирных областей применения особенно важно, чтобы цвет материала казался однородным для невооруженного глаза человека в стандартных окружающих условиях наблюдения, т.е. без использования микроскопа или спектроскопических методов обнаружения изменений цветовой однородности. В таких областях применения небольшие изменения концентрации легирующей примеси не будут визуально обнаруживаемыми, и тем самым не будут приуменьшать воспринимаемое качество материала.

Один путь обеспечения однородного цвета состоит в гарантии того, что распределение легирующей примеси тщательно регулируется на постоянном уровне во время всего CVD-процесса выращивания для предотвращения неоднородностей цвета в направлении роста материала. Кроме того, также важно гарантировать, что распределение легирующей примеси регулируется на постоянном уровне в направлении, перпендикулярном направлению роста для предотвращения неоднородностей цвета по всему поперечному направлению только что выращенного материала. На скорость поглощения легирующей примеси могут влиять поток газа, температура подложки и однородность микроволновой плазмы, и они должны тщательно регулироваться.

В дополнение к регулированию уровня легирующей примеси, как описано выше, WO03/052174 раскрывает, что дефекты-дислокации, простирающиеся через монокристаллический CVD-синтетический алмазный материал во время выращивания, могут вызывать различные скорости внедрения легирующей примеси в алмазную решетку, вызывая изменения концентрации легирующей примеси в получающемся в результате монокристаллическом материале. Такие изменения, если становятся достаточно большими, могут приводить к неоднородности цвета. WO03/052174 раскрывает, что такие неоднородности могут быть уменьшены проведением CVD-выращивания на монокристаллической алмазной подложке, которая имеет очень низкую концентрацию дефектов-дислокаций на ее поверхности роста, и которая была тщательно обработана во избежание внедрения поверхностных и приповерхностных повреждений. Как известно, такая подложка с малой концентрацией поверхностных дефектов является благоприятной в отношения снижения концентрации дислокаций, которые могут распространяться в монокристаллический CVD-синтетический алмазный материал в процессе его выращивания и вызывать различное поглощение атомов легирующей примеси.

В свете вышеизложенного известно, что тщательный выбор подложки в сочетании с тщательно регулируемыми и однородными условиями выращивания могут давать в результате монокристаллический CVD алмазный материал, который однородно легирован до такой степени, что его цвет кажется равномерным для невооруженного глаза человека при стандартных окружающих условиях наблюдения и в действительности может быть отрегулирован, чтобы быть на гораздо более высоких уровнях однородности легирующей примеси для технических областей применения, которые требуют высокой степени однородности. По существу, это технически выполнимо с использованием наработок предшествующего уровня техники для получения однородно окрашенного монокристаллического CVD-синтетического алмазного материала.

Однако, в дополнение к технической выполнимости, для процесса синтеза, чтобы быть коммерчески успешным, он должен быть также экономически конкурентным. Для процесса CVD-синтеза монокристаллического алмаза, чтобы быть экономически конкурентным, он должен иметь достаточно высокую скорость роста и достаточно высокий выход. Внедрение легирующей примеси в процесс выращивания монокристаллического CVD алмаза для изменения цвета материала может влиять на оба эти параметра.

Например, известно, что внедрение газообразного азота на определенном уровне содержания в процесс выращивания монокристаллического CVD алмаза может увеличивать скорость роста алмазного материала, что является коммерческим преимуществом. Однако значительные уровни содержания азота в процессе выращивания приводят к монокристаллическому CVD алмазному продукту, который коричневый по окраске, что не столь желательно в ювелирных областях применения. Кроме того, внедрение больших количеств газообразного азота в процесс выращивания может приводить к изменениям кристаллической морфологии монокристаллического CVD алмазного материала во время выращивания и может приводить к растрескиванию, тем самым снижая выход. Это может быть особенной проблемой при выращивании толстых слоев монокристаллического CVD-синтетического алмазного материала, например, толщиной более 2 мм.

Также известно, что в то время как внедрением газообразного бора в процесс выращивания монокристаллического CVD алмаза можно получать окрашенный в синий цвет материал, легирование монокристаллического CVD алмаза бором значительно снижает скорость роста материала по меньшей мере по сравнению с процессом выращивания, стимулированного азотом, тем самым увеличивая себестоимость и снижая экономическую целесообразность.

В дополнение к вышеизложенному, в то время как известно, что может быть получен диапазон по-разному окрашенного монокристаллического CVD-синтетического алмазного материала в зависимости от точного типа исходного материала и при применении разнообразных средств облучения и/или отжига, до настоящего времени были получены не все цвета, а определенные цвета, которые были получены, не оптимальны с точки зрения эстетического восприятия в ювелирных областях применения. Например, определенные цвета, полученные с помощью конкретного выращивания и средств облучения и отжига после выращивания, являются слишком темными. В определенных случаях затруднительно добиться правильного соотношения дефектов для получения конкретного желательного светлого декоративного цвета с использованием комбинации средств выращивания и обработки после выращивания.

Цель определенных вариантов осуществления настоящего изобретения состоит в решении одной или более из вышеупомянутых проблем.

Сущность изобретения

Согласно первому аспекту настоящего изобретения, обеспечен окрашенный монокристаллический CVD-синтетический алмазный материал, содержащий:

множество слоев,

причем множество слоев включает в себя по меньшей мере две группы слоев, которые различаются по их составу дефектов и цвету,

причем тип дефектов, концентрация дефектов и толщина слоя для каждой из упомянутых по меньшей мере двух групп слоев являются такими, что если окрашенный монокристаллический CVD-алмазный материал перерабатывают в алмаз с круглой бриллиантовой огранкой, включающий площадку и калету и имеющий глубину от площадки до калеты более 1 мм, то алмаз с круглой бриллиантовой огранкой имеет однородный цвет при рассматривании невооруженным глазом человека в стандартных окружающих условиях наблюдения по меньшей мере по направлению через площадку до калеты.

Согласно второму аспекту настоящего изобретения, обеспечен способ изготовления окрашенного монокристаллического CVD-синтетического алмазного материала, который определен выше, содержащий:

изменение концентрации по меньшей мере одной газообразной легирующей примеси в процессе выращивания монокристаллического CVD-синтетического алмазного материала для образования окрашенного монокристаллического CVD-синтетического алмазного материала, содержащего множество слоев, которые различаются по своему составу дефектов и цвету,

причем концентрация газообразной легирующей примеси и период времени изменения концентрации газообразной легирующей примеси регулируют таким образом, что если окрашенный монокристаллический CVD алмазный материал перерабатывают в алмаз с круглой бриллиантовой огранкой, содержащий площадку и калету и имеющий глубину от площадки до калеты более 1 мм, то алмаз с круглой бриллиантовой огранкой имеет однородный цвет при рассматривании невооруженным глазом человека в стандартных окружающих условиях наблюдения по меньшей мере в направлении через площадку до калеты.

Изменение концентрации газообразной легирующей примеси может быть периодическим таким образом, что каждая группа слоев имеет одинаковую толщину и/или концентрацию дефектов. В альтернативном варианте, толщины слоев и концентрация легирующей примеси/дефектов могут изменяться для каждой группы слоев.

В отношении вышеизложенного следует отметить, что требование, чтобы слои материала имели различный цвет, например, при наблюдении в оптический микроскоп, не обязывает различные слои иметь разный цветовой тон. Например, материал согласно настоящему изобретению может содержать слои светло-синего материала и слои темно-синего материала.

Также следует отметить, что в определенных контекстах термин «калета» понимается в некотором смысле как означающий плоскую грань на нижней части драгоценного камня. В контексте настоящего изобретения будет понятно, что термин «калета» может означать плоскую грань на нижней части драгоценного камня или же нижнюю точку драгоценного камня. То есть вышеупомянутое определение не ограничивается наличием плоской грани на нижней части драгоценного камня.

Также следует отметить, что визуально однородно окрашенный монокристаллический CVD-синтетический алмазный материал согласно настоящему изобретению не обязательно должен быть огранен в алмаз с круглой бриллиантовой огранкой, чтобы удовлетворять вышеупомянутым определениям. Скорее, ссылка на круглую бриллиантовую огранку выполнена для определения однородности цвета монокристаллического CVD-синтетического алмазного материала. Сам по себе, неограненный монокристаллический CVD-синтетический алмазный материал или монокристаллический CVD-синтетический алмазный материал, ограненный в другую форму, может по-прежнему удовлетворять вышеупомянутым определениям, если, когда материал огранен, или повторно огранен в алмаз с круглой бриллиантовой огранкой, содержащий площадку и калету и имеющий глубину от площадки до калеты более 1 мм, алмаз с круглой бриллиантовой огранкой имеет однородный цвет при рассматривании невооруженным глазом человека в стандартных окружающих условиях наблюдения по меньшей мере в направлении через площадку до калеты. В этом отношении также может быть отмечено, что в то время как число граней при круглой бриллиантовой огранке является стандартным, фактические пропорции - высота короны и угол наклона короны, глубина павильона и угол наклона павильона и размер площадки не являются универсально общепринятыми и существуют разнообразные небольшие изменения. Эталонные круглые бриллиантовые огранки включают в себя Американский Стандарт, Практическую изящную огранку, Скандинавский Стандарт, Бриллиант Эйлица, Идеальный Бриллиант, Бриллиант Паркера и стандарт Аккредитованных Оценщиков Драгоценных Камней (AGA). Для тестирования настоящего изобретения могут быть применены любая одна или более из этих стандартных круглых бриллиантовых огранок.

Наконец, также следует отметить, что определение однородности цвета при рассматривании невооруженным глазом человека следует истолковывать в отношении испытуемого человека, который имеет клинически нормальное зрение в плане как разрешения, так и цветового восприятия (т.е. стандартное 20/20-зрение без цветовой слепоты). Кроме того, стандартные окружающие условия наблюдения следует истолковывать как означающие дневной свет, если вне помещения, или хорошо освещенную комнату, если имеется в виду размещение внутри помещения. При таких условиях и при огранке в алмаз с круглой бриллиантовой огранкой, содержащий площадку и калету и имеющий глубину от площадки до калеты более 1 мм, материал по настоящему изобретению не должен иметь различимых полос или колец, связанных со слоистой структурой материала при рассматривании по меньшей мере в направлении через площадку до калеты.

Краткое описание чертежей

Для лучшего понимания настоящего изобретения и для того, чтобы показать, как оно может быть осуществлено, теперь будут описаны варианты осуществления настоящего изобретения только в качестве примера, со ссылкой на сопроводительные чертежи, на которых:

Фигура 1(а) показывает изображение, иллюстрирующее внутреннее отражение света с помощью монокристаллического CVD-синтетического алмаза с круглой бриллиантовой огранкой и иллюстрирующее, почему чередующиеся слои по-разному легированного материала являются видимыми при рассматривании в направлении через площадку до калеты;

Фигура 1(b) показывает изображение, иллюстрирующее монокристаллический CVD-синтетический алмаз с круглой бриллиантовой огранкой, наблюдаемый в направлении через площадку до калеты, с воспринимаемыми полосками в форме многоугольных колец, связанными со слоистой структурой материала;

Фигура 2(а) показывает фотографию поперечного сечения только что выращенного монокристаллического CVD-синтетического алмазного материала, который содержит видимые чередующиеся слои из легированных бором и легированных азотом слоев;

Фигура 2(b) показывает фотографию алмаза с круглой бриллиантовой огранкой, изготовленного из изображенного на Фигуре 2(а) только что выращенного монокристаллического CVD-синтетического алмазного материала при рассматривании в направлении через площадку до калеты, показывающую видимые полоски в форме многоугольных колец, связанные со слоистой структурой материала;

Фигура 3(а) показывает фотографию поперечного сечения другого только что выращенного монокристаллического CVD-синтетического алмазного материала, который содержит видимые чередующиеся слои из легированных бором и легированных азотом слоев;

Фигура 3(b) показывает фотографию алмаза с круглой бриллиантовой огранкой, изготовленного из только что выращенного монокристаллического CVD-синтетического алмазного материала, показанного на Фигуре 3(а) при рассматривании в направлении через площадку до калеты, показывающую видимые полоски в форме многоугольных колец, связанные со слоистой структурой материала;

Фигура 4 показывает два графика, иллюстрирующие тенденцию в видимости индивидуальных слоев при: (а) переменных толщине слоев и концентрации легирующей примеси бора в образующих синий цвет слоях для монокристаллического CVD-синтетического алмаза с круглой бриллиантовой огранкой фиксированного размера; и (b) переменных толщине слоев и размере для монокристаллического CVD-синтетического алмаза с круглой бриллиантовой огранкой, имеющего фиксированную концентрацию легирующей примеси бора в группе цветообразующих слоев; и

Фигура 5(а) показывает фотографию поперечного сечения только что выращенного монокристаллического CVD-синтетического алмазного материала согласно настоящему изобретению, содержащего видимые чередующиеся слои из легированных бором и легированных азотом слоев;

Фигура 5(b) показывает фотографию алмаза с круглой бриллиантовой огранкой, изготовленного из только что выращенного монокристаллического CVD-синтетического алмазного материала, показанного на Фигуре 5(а), при рассматривании в направлении через площадку до калеты, показывающую отсутствие видимых полосок в форме многоугольных колец, связанных со слоистой структурой материала;

Фигура 6(а) показывает фотографию поперечного сечения другого только что выращенного монокристаллического CVD-синтетического алмазного материала согласно настоящему изобретению, содержащего видимые чередующиеся слои из легированных бором и легированных азотом слоев; и

Фигура 6(b) показывает фотографию алмаза с круглой бриллиантовой огранкой, изготовленного из только что выращенного монокристаллического CVD-синтетического алмазного материала, показанного на Фигуре 6(а) при рассматривании в направлении через площадку до калеты, показывающую отсутствие видимых полосок в форме многоугольных колец, связанных со слоистой структурой материала.

Подробное описание изобретения

Варианты осуществления настоящего изобретения основаны на концепции, что по внешнему виду однородно окрашенный монокристаллический CVD-синтетический алмаз может быть изготовлен из монокристаллического CVD-синтетического алмазного материала, имеющего слои (предпочтительно параллельные слои) с различными составами легирующей примеси/дефектов и цветами, если тип легирующей примеси/дефектов, концентрация легирующей примеси/дефектов и толщина слоев регулируются надлежащим образом так, что индивидуальные слои являются неразличимыми невооруженным глазом человека в стандартных окружающих условиях наблюдения, когда материал ограняют в драгоценный камень.

Следует отметить, что в уровне техники известно изготовление монокристаллического CVD-синтетического алмазного материала, имеющего слои с различными составами легирующей примеси. Однако эти структуры из предшествующего уровня техники раскрывают только легированные слои, которые либо: (i) полностью невидимы невооруженному глазу в стандартных окружающих условиях наблюдения и которые не придают цвета синтетическому алмазному материалу; или (ii) индивидуально видимы невооруженным глазом в стандартных окружающих условиях наблюдения так, что синтетический алмазный материал не кажется однородно окрашенным. Нет раскрытия того, как образовать по внешнему виду однородно окрашенный монокристаллический CVD-синтетический алмаз из монокристаллического CVD-синтетического алмазного материала, имеющего слои с различными составами легирующей примеси и цветами, с помощью регулирования типа легирующей примеси, концентрации легирующей примеси и толщины слоев надлежащим образом так, что индивидуальные слои являются неразличимыми невооруженным глазом человека в стандартных окружающих условиях наблюдения.

Например, легированные слои согласно варианту (i) предложены в WO2005/061400 как средство маркировки монокристаллического CVD-синтетического алмаза таким образом, чтобы его можно было отличить от натурального алмаза без влияния на воспринимаемое качество монокристаллического CVD-синтетического алмаза. В этом случае тип и концентрацию легирующей примеси подбирают так, чтобы легированный слой был невидимым для невооруженного глаза и не придавал цвет монокристаллическому CVD-синтетическому алмазу в стандартных окружающих условиях наблюдения. Однако легированный слой является видимым в специальных условиях наблюдения, таких как при условиях флуоресцентного изображения. Что касается варианта (ii), WO03/014427 раскрывает монокристаллический CVD-синтетический алмазный материал, изготовленный с одним или более слоем, имеющим увеличенную концентрацию одной или более примесей (таких как бор и/или изотопы углерода) по сравнению с другими слоями или сравнимыми слоями без таких примесей. Предполагается, что такие составы обеспечивают улучшенное сочетание свойств, включающих цвет, прочность, скорость звука, электрическую проводимость и регулирование дефектов. Однако такие слои будут индивидуально видимыми для невооруженного глаза человека (например, в случае легирования бором) или вообще не будут обеспечивать никакого цвета (например, в случае легирования изотопным углеродом).

Более существенным для настоящего изобретения является US2010028556, который раскрывает, что монокристаллические CVD-синтетические алмазы могут быть снабжены одним или более слоями легирования для образования окрашенных синтетических алмазов. Раскрыто, что слои синтетического алмаза розового цвета могут быть образованы с помощью легирования азотом и обработки облучением и отжигом. Один вариант осуществления предлагает обеспечение слоев с высокими концентрациями азота в диапазоне от 0,1 до 10 ppm (миллионных долей) для образования слоев розового цвета и слоев с концентрациями азота менее приблизительно 50 ppb (миллиардных долей) для образования бесцветных слоев. Как предлагается, легированные азотом слои могут иметь толщину в диапазоне от 1 мкм до 1 мм. Также раскрыто, что слои алмазного материала синего цвета могут быть образованы с помощью легирования бором. Один вариант осуществления предлагает обеспечение синих слоев из легированного бором материала с концентрацией бора в диапазоне от 0,5 ppm до 1000 ppm и слоев из нелегированного материала. Слои легированного бором алмаза образуются толщиной от менее 1 мкм до 50 мкм.

В US2010028556 также отмечается, что в природных окрашенных алмазах цветовая сегментация имеет тенденцию проявляться в [111]-плоскостях роста. Поскольку алмазные драгоценные камни обычно ограняют с площадкой, близкой к [100]-плоскости, утверждается, что в природных окрашенных драгоценных камнях цветные сегменты часто можно видеть через площадку камня, что приводит к нежелательному эффекту. В CVD-выращенных камнях рост происходит на [100]-плоскостях или близко к ним. Поэтому цветовая сегментация параллельна [100]-плоскости. Поскольку площадку ограняют почти параллельно [100]-плоскости, взгляд от площадки смотрит перпендикулярно цветным сегментам, а US2010028556 предполагает, что благодаря этому они не могут быть видимыми, приводя к бесцветному драгоценному камню, имеющему весьма желательную однородную окраску.

Вышеуказанный анализ, обеспеченный в US2010028556, технически некорректен. Дело не в том, что если площадка параллельна цветным сегментам, то цветные сегменты не могут быть заметными при рассматривании через площадку, приводя к окрашенному драгоценному камню, имеющему весьма желательную однородную окраску. Это обусловлено тем, что свет, выходящий из короны драгоценного камня в сторону наблюдателя, следует по пути внутри драгоценного камня, включающей полное внутреннее отражение между противоположными гранями павильона вдоль направления, которое может быть практически в плоскости одного из легированных слоев, как проиллюстрировано на Фигуре 1(а). Сами по себе цветные сегменты в форме многоугольных колец видны через площадку, даже когда цветные сегменты обеспечены в направлении, параллельном относительно площадки, и тем самым перпендикулярном направлении наблюдения через площадку 2 к калете 4. Фигура 1(b) показывает изображение, иллюстрирующее монокристаллический CVD-синтетический алмаз с круглой бриллиантовой огранкой, рассматриваемый в направлении через площадку 2 с заметными полосками 6 в форме многоугольных колец, связанными со слоистой структурой материала.

В то время как Фигуры 1(а) и 1(b) иллюстрируют, почему US2010028556 технически некорректен в трактовке теоретического рассмотрения, авторы настоящего изобретения также экспериментально испытали подход US2010028556 и подтвердили, что следуя указаниям US2010028556 нельзя получить в результате окрашенный драгоценный камень, имеющий весьма желательную однородную окраску. В этом отношении Фигура 2(а) показывает фотографию поперечного сечения только что выращенного монокристаллического CVD-синтетического алмазного материала, который содержит видимые чередующиеся слои 6 из легированных бором и легированных азотом слоев. Согласно указаниям US2010028556, если материал переработан в алмаз с круглой бриллиантовой огранкой с площадкой почти параллельно <100>-плоскости (т.е. в плоскости слоев), алмаз с круглой бриллиантовой огранкой должен иметь однородный цвет при рассматривании через площадку, поскольку вид через площадку перпендикулярен цветным сегментам. Однако это совсем не так, как иллюстрировано на Фигуре 2(b), которая показывает фотографию алмаза с круглой бриллиантовой огранкой, изготовленного из только что выращенного монокристаллического CVD-синтетического алмазного материала, показанного на Фигуре 2(а) при рассматривании в направлении через площадку. Как можно видеть, в ограненном драгоценном камне, рассматриваемом сверху через его площадку, слоистая структура кажется как многоугольные (например, восьмиугольные) светло- и темно-синие кольца 6 по причинам, проиллюстрированным на Фигурах 1(а) и 1(b). То есть пути света, которые являются внутренне отраженными, главным образом, посредством плоскости легированного бором слоя, кажутся более темно-синими, тогда как пути света, которые являются внутренне отраженными, главным образом, посредством плоскости легированного азотом слоя, кажутся более светло-синими или почти бесцветными. Вследствие азимутальной симметрии драгоценного камня это ведет к светлым и темным кольцам, которые можно видеть на фотографии, показанной на Фигуре 2(b).

Фигура 3(а) показывает фотографию поперечного сечения другого только что выращенного монокристаллического CVD-синтетического алмазного материала, который содержит видимые чередующиеся слои легированных бором и легированных азотом слоев. Фигура 3(b) показывает фотографию алмаза с круглой бриллиантовой огранкой, изготовленного из только что выращенного монокристаллического CVD-синтетического алмазного материала, показанного на Фигуре 3(a) при рассматривании в направлении через площадку до калеты. Хотя алмазный материал темнее по цвету по сравнению с примером, показанным на Фигурах 2(а) и 2(b), по-прежнему четко видны полоски в форме многоугольных колец, связанные со слоистой структурой материала.

В свете вышеизложенного ясно, что следование указаниям US 2010028556 не имело бы неизбежным результатом окрашенный монокристаллический CVD-синтетический алмазный материал, который однороден по цвету. Скорее при данном техническом понимании, изложенном выше со ссылкой на Фигуры 1-3, опытному специалисту было бы понятно, что следование указаниям US 2010028556 приводит к окрашенному монокристаллическому CVD-синтетическому алмазному материалу, который обладает окрашенными многоугольными кольцами, связанными со слоистой структурой материала при рассматривании в направлении через площадку до калеты. Кроме того, имея в виду вышеупомянутое понимание, представлялось бы невозможным изготовление монокристаллического CVD-синтетического алмазного материала, содержащего окрашенные слои, которые не обладают связанными со слоистой структурой материала окрашенными многоугольными кольцами при рассматривании в направлении - через площадку до калеты. Однако авторы настоящего изобретения приняли во внимание, что это кажущаяся невозможность действительна только в том случае, когда могут разрешаться окрашенные многоугольные кольца. Из-за того факта, что невооруженный глаз человека имеет лишь ограниченную разрешающую способность, авторы настоящего изобретения постулировали тогда, что потенциально может существовать окно параметров, в котором окрашенные слои могли бы обеспечивать характерный цвет монокристаллическому CVD-синтетическому алмазу в целом, без связанных со слоистой структурой многоугольных колец, являющихся разрешимыми, формируя тем самым монокристаллический CVD-синтетический алмаз, внешне однородный по цвету для невооруженного глаза, даже если связанные со слоистой структурой многоугольные кольца неизбежно присутствуют и могут быть обнаружены с использованием оптического оборудования, имеющего более высокую разрешающую способность, чем невооруженный глаз.

В свете вышеизложенного, авторы настоящего изобретения исследовали, какие параметры могут влиять на видимость окрашенных колец или сегментов, связанных со слоистым монокристаллическим CVD-синтетическим алмазом, в частности, при огранке в драгоценный камень, такой как алмаз с круглой бриллиантовой огранкой. В процессе этого авторам настоящего изобретения удалось получить однородно окрашенный монокристаллический CVD-синтетический алмаз из монокристаллического CVD-синтетического алмазного материала, имеющего слои с различными концентрациями легирующей примеси и цветами, в результате тщательного регулирования типа легирующей примеси, концентрации легирующей примеси и толщины слоев таким образом, что индивидуальные слои являются неразличимыми невооруженным глазом человека в стандартных окружающих условиях наблюдения. При достижении этой цели авторы настоящего изобретения приняли во внимание, что видимость легированных окрашенных слоев в ограненном драгоценном камне будет зависеть от ряда параметров, включающих:

(i) концентрацию легирующей примеси в образующих первичный цвет слоях и распределения легирующей примеси внутри этих слоев;

(ii) присутствие и концентрацию других легирующих примесей в образующих первичный цвет слоях, которые могут компенсировать образующую первичный цвет легирующую примесь, тем самым ослабляя цвет (например, азот, присутствующий в легированном бором слое, компенсирует бор, ослабляя синюю окраску - более конкретно, посредством снижения некомпенсированного бора, который ведет к поглощению в красной области и, следовательно, пропускание ведет к синей окраске);

(iii) концентрацию легирующей примеси в других слоях, влияющих на контраст между образующими первичный цвет слоями и другими слоями, расположенными между ними;

(iv) толщину образующих первичный цвет слоев;

(v) толщину других слоев, расположенных между образующими первичный цвет слоями; и

(vi) размер драгоценного камня, который будет определять длину пути света через слоистую структуру.

Фигура 4 показывает два графика, иллюстрирующие тенденцию в видимости индивидуальных слоев при: (а) изменении толщины слоев и концентрации легирующей примеси в цветообразующих слоях для монокристаллического CVD-синтетического алмаза с круглой бриллиантовой огранкой фиксированного размера; и (b) изменении толщины слоев и размера для монокристаллического CVD-синтетического алмаза с круглой бриллиантовой огранкой, имеющего фиксированную концентрацию легирующей примеси в группе цветообразующих слоев. Следует отметить, что графики приведены в произвольных единицах (AU) и не предусматривают указания на конкретную функциональную форму, но всего лишь иллюстрируют тенденции в видимости индивидуальных слоев в слоистой легированной структуре. Графики показывают тенденции для синих легированных бором слоев, разделенных слоями, легированными азотом с низкой концентрацией, при допущении, что легированные азотом с низкой концентрацией слои будут относительно бесцветными. Однако подобные тенденции будут справедливыми для других типов легирующей примеси/дефектов.

Фигура 4(а) иллюстрирует, что для монокристаллического CVD-синтетического алмаза с круглой бриллиантовой огранкой фиксированного размера индивидуальная видимость синих легированных бором слоев возрастает по мере повышения концентрации бора и с увеличением толщины слоя. Фигура 4(b) показывает, что для монокристаллического CVD-синтетического алмаза с круглой бриллиантовой огранкой, имеющего фиксированную концентрацию бора в легированных бором слоях, индивидуальная видимость синих легированных бором слоев возрастает с увеличением толщины слоя и с увеличением размера драгоценного камня.

По существу, видимость индивидуальных слоев в слоистой легированной структуре будет:

(i) увеличиваться с увеличением концентрации легирующей примеси/дефектов в образующих первичный цвет слоях;

(ii) уменьшаться с увеличением концентрации компенсирующей легирующей примеси в образующих первичный цвет слоях;

(iii) уменьшаться с увеличением концентрации легирующей примеси в других слоях, которые понижают контраст между образующими первичный цвет слоями и другими слоями, размещенными между ними;

(iv) увеличиваться с увеличением толщины образующих первичный цвет слоев;

(v) увеличиваться с увеличением толщины других слоев, расположенных между образующими первичный цвет слоями; и

(vi) увеличиваться с размером драгоценного камня, который будет определять длину пути света через слоистую структуру с более длинными путями через плоскость легированных слоев, когда свет внутренне отражается, как проиллюстрировано на Фигуре 1, что делает их более индивидуально видимыми.

При выборе надлежащей комбинации значений для каждого из вышеупомянутых параметров было найдено, что возможно получение однородно окрашенного монокристаллического CVD-синтетического алмаза, рассматриваемого невооруженным глазом в стандартных окружающих условиях наблюдения, при огранке с образованием драгоценного камня из монокристаллического CVD-синтетического алмазного материала, имеющего слои с различными составами легирующей примеси и цветами. В качестве иллюстрации того, как это сделать, будет более подробно описан вариант осуществления настоящего изобретения для монокристаллического CVD-синтетического алмазного материала однородного синего цвета при использовании легированных бором и легированных азотом слоев.

Легирование монокристаллического синтетического алмазного материала бором во время CVD-выращивания может вести к синему материалу, пригодному для выполнения синих CVD-синтетических драгоценных камней. Свет, проходящий через алмазный материал, кажется синим вследствие субтрактивного окрашивания. Интенсивность синего цвета (насыщенность) определяется следующим уравнением:

где представляет концентрацию некомпенсированного бора в положении «r», а интеграл взят вдоль оптического пути внутри алмазного материала. Чем выше это количество, тем более темно-синим будет казаться алмаз. Концентрация некомпенсированного бора представляет собой концентрацию бора сверх и выше той, которая компенсируется дополнительной легирующей примесью, которая гасит поглощение, приводящее к синей окраске. Например, такие дополнительные примеси, как кремний или азот, могут гасить синюю окраску, обусловленную легирующей примесью бора, как описано в WO2005/061400, и при согласовании концентрации бора и концентрации дополнительной легирующей примеси можно изготовить бесцветный или почти бесцветный монокристаллический CVD-синтетический алмазный материал, который в противном случае был бы окрашен в синий цвет в отсутствие дополнительной легирующей примеси. По существ