Патент ссср 429838
Иллюстрации
Реферат
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЫ:ТВУ (ii) 429838
Союз Советских
Социалистических
Республик (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 02.06.72 (21) 1792462/23-26 с присоединением заявки № (32) Приоритет
Опубликовано 30,05.74. Бюллетень № 20
Дата опубликования описания 11.11.74 (51) М. Кл. В Olj 17/06
С Olg 23/04
Государственный комите1
Совета Министров СССР нв делам изобретений и открытий (53) УДК 546.824-31 (088.8) (72) Авторы изобретения и А. М. Гвоздиков (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НИТЕВИДНЫХ КРИСТАЛЛОВ
ДВУОКИСИ ТИТАНА
Изобретение относится к способам получения нитевидных кристаллов, в частности, двуокиси титана и может найти применение в химической промышленности, а также в производстве наполнителей для конструкционных композиционных материалов.
Известен способ получения нитевидных кристаллов двуокиси титана окислением субхлоридов титана осушенным воздухом, осуществляемом в расплаве галоидных солей щелочных металлов при 600 — 950 С. Однако при известном способе имеет место невысокая прочность получаемых кристаллов и коррозия аппаратуры за счет выделения элементарного хлора.
Цель изобретения — повышение прочности кристаллов и уменьшение коррозии аппаратуры.
Для этого по предлагаемому способу окисление ведут водяным паром, который подают в смеси с инертным газом; взятым в количестве от 0 до 80 об. %.
Уменьшение коррозии аппаратуры происходит вследствие того, что в результате взаимодействия субхлоридов титана с водяным паром происходит выделение паров хлористого водорода, которые менее агрессивны, чем элементарный хлор.
Пример. 100 г шихты, состоящей из эвтектической смеси NaC1+KC1 и 7,1 г субхлорида титана (TiC1>,3) загружают в реактор, который в течение 1 час продувают сухим очищенным азотом.
После продувки реактор нагревают до
5 800 С и в течение 3 час подают в него водяной пар в смеси с азотом, составляющим
50 об. %, со скоростью 100 мл/мин.
Затем расплав охлаждают и подвергают выщелачиванию. Водную суспензию отфильт10 ровывают и осадок высушивают.
Полученные кристаллы имеют длину от 50 до 800 мкм и толщину 0,9 — 7 мкм.
Прочность полученных кристаллов диаметром до 1,5 мкм составляет 495 кг/мм, диа15 метром 1,5 — 2 мкм — 450 кг/мм .
Предмет изобретения
1. Способ получения нитевидных кристаллов двуокиси титана путем окисления суб20 хлоридов титана, растворенных в расплаве галоидных солей щелочных металлов, при температуре 750 — 950 С с последующим выделением полученных кристаллов из расплава, отличающийся тем, что, с целью по25 вышения прочности кристаллов и уменьшения коррозии аппаратуры, окисление ведут водя ным паром.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что водяной пар подают в смеси с инертным
30 газом, взятым в количестве до 80 об, %.