Полирующий раствор для антимонида индия

Полирующий раствор для антимонида индия

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Ц, . ° \

° Ф5

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

00 521620

Республик !

М (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 26.02.74 (21) 201.";216/25 с присоединением заявки № (23) Приоритет

Опубликовано 15.07.76. Бюллетень № 26

Дата опубликования описания 24.08.76 (51) М. Кл.з H 01L21/306

С 23F 1/00

Государственный комитет

Совета Инннстров СССР по делам нзобретеннй и открытнй (53) УДК 621.382(088.8) (72) Авторы изобретения

Е. Н. Приходько, Т. И. Ольховикова, Ф. P. Хашимов и Н. В. Козлова (71) Заявитель (54) ПОЛИРУЮЩИЙ РАСТВОР ДЛЯ

АНТИМОНИДА ИНДИЯ

Изобретение относится к полирующим составам для приготовления тонких фольг монокристаллов и эпитаксиальных слоев антимонида индия и может быть использовано при исследовании структурного совершенства полупроводниковых материалов типа АШВУ методом трансмиссионной электронной микроскопии.

Известен полирующий раствор (CP — 4А) для антимонида индия следующего состава:

НХОз . HF: СНзСООН=5: 3: 3.

Этот раствор имеет большую скорость полировки, поэтому невозможно зафиксировать появление тонкого участка /фольги/ и таким образом получить образец, пригодный для исследования. После полировки в растворе

CP — 4А поверхность образца имеет характерный рельеф типа «апельсиновой корки».

Наличие микрорельефа или потрава поверхности затемняет картину дифракции и делает невозможным интерпретацию полученных результатов. Таким образом, данный раствор непригоден для получения тонких фольг антимонида индия.

Для улучшения качества обработки образцов малой толщины в предлагаемом растворе в плавиковую кислоту введены винная кислота и перекись водорода при следующем количест венном соотношении исходных компонентов (об. /о):

Плавиковая кислота 40о/о-ная 2 — 4

Винная кислота 20о/о-ная 54 — 60

Перекись водорода 30 -ная 38 — 42

Предлагаемый раствор работает стабильно, является надежным и позволяет получать гладкую полированную поверхность, свободную от потрава и микрорельефа типа «апельсиновой корки». Гладкая полировка связана

10 со сглаживающим действием винной кислоты, входящей в состав полирующего раствора.

Исключение составляет I„(III) поверхности, на которых происходит селективное травление дислокацией. В связи с этим образцы с ориен15 тацией (III) утоньшаются со стороны Sb (III).

Приклеивание образцов рекомендуется проводить парафином, так как другие общепринятые защитные составы (пицеин, лак ХСЛ) приводят к растрескиванию образцов из-за

20 повышенной хрупкости антимонида индия.

Применение фторопластовых шайб, пригодных для других полупроводниковых материалов, неприемлемо для антимонида индия, так

hàê приводит к изгибу и растрескиванию об25 р азцов.

Приготовленные предложенным способом фольги антимонида индия имеют достаточно большие прозрачные участки, «е содержат потрава и микрорельефа поверхности, затем30 няющих картину дифракции и, так«м обра521620

p @ 4

Формула изобретения

Составитель В. Мальцев

Техред Е. Подурушина

Редактор И. Шубина

Корректор А. Дзесова

Заказ 1793/10 Изд. Ы 1551 Тираж 963 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, 5К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 зом, пригодны для исследования методом трансмиссионной электронной микроскопии.

Предлагаемым методом возможно исследование микроструктуры материала, в частности дефектов кристаллического строения. Особое значение метод трансмиссионной электронной микроскопии преобретает при исследовании структурного совершенства тонких эпитаксильных слоев.

Пример 1. Подготовку образцов к утоньш пию производят следующим образом.

Исследуемую поверхность покрывают лаком ХСЛ, чтобы избежать царапания образца во время механических обработок. Сторону образца, которая впоследствии должна подвергаться полировке, шлифуют порошком

КЗМ вЂ” 5 — 7. Таким образом, образец доводят до толщины 120 — 100 мкм. Со шлифова нной стороны производят резку алмазной иглой для получения образцов нужного размера (размер образца зависит от конструкции предметного столика микроскопа). Затем образцы отмывают в горячем толуоле и приклеивают парафином на полированные (12 класс чистоты) сапфировые шайбы шлифоаанной поверхностью вверх. Края образца также закрывают парафином так, что свободной оста=тся только центральная часть образца (диаметром 2 мм).

Свежеприготовленный полирующий раствор состава — фтористый водород: перекись водорода: винная кислота=3: 40: 57 наливают в небольшую фторопластовую емкость, имек; .ую тонкое дно. Подготовленный образец опускают в раствор и полировку образца наблюдают с помощью длиннофокусного объектива микроскопа МБС.

Процесс полировки проводят до появления сквозного отверстия минимального размера.

Реакцию прекращают, заливая раствор большим количеством деионизованной воды.

Утоньшенные образцы многократно отмывают от парафина в горячем толуоле. Непосредственно перед просмотром в электронном микроскопе образцы обрабатывают в плавиковой кислоте для снятия тонкого окисного слоя с поверхности. Образцы, полученные этим способом, имеют участки прозрачные

10 для электронов и, таким образом, пригодны для исследования методом трансмиссионной микроскопии.

Пример 2. Приготовлен полирующий раствор состава — фтористый водород: перекись

15 водорода: винная кислота=2: 42: 60 (об. /о).

Дальнейшая обработка образцов проводилась как описано в примере 1. Получены об:разцы, пригодные для исследования, методом трансмиссионной электронной микроскопии.

20 П р и м ер 3. Приготовлен полирующий раствор состава — фтористый водород: перекись водорода: винная кислота=4: 38: 54 (об. о/о).

Дальнейшая обработка образцов проводилась как описано в примере 1. Получены об25 разцы, пригодные для исследования методом трансмиссионной электронной микроскопии.

30 Полирующий раствор для антимонида индия, содержащий плавиковую кислоту, о тл ич а ю щи и с я тем, что, с целью улучшения качества обработки образцов малой толщины, в раствор введены винная кислота и перекись

35 водорода, а компоненты взяты в следующем соотношении (об. о/о):

Плавиковая кислота 40o -ная 2 — 4

Винная кислота 20 /о -ная 54 — 60

Перекись водорода 30 /о-ная 38 — 42