Способ исследования совершенства структуры монокристаллов

Способ исследования совершенства структуры монокристаллов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (») 534677 (61) Дополнительное к авт. свид-ву» (22) Заявлено27.01.75 (21) 2102739/25 с присоединением заявки №(23) Приоритет (43) Опубликовано 05.11.76.Бюллетень № 41 (45) Дата опуоликования описания 02.03,77 (51) М. Кл."G 01 Н 23/20, G 01 и 23/22

Государственный комитет

Совета Министров СССР па делам изооретений и открытий (53) УДК 621.386 (088. 8) (72) Авторы изобретения

В. E. Батурин, P. N. Имамов, М. В, Ковальчук, Э. К. Ковьев, В. Е. Палапис, С. А. Семилетов и Ю, Н. Шилин

Ордена Трудового Красного Знамени институт кристаллографии им. А. В. Шубникова и Специальное конструкторское бюро

Ордена Трудового Красного Знамени института кристаллографии им. А, В. Шубникова и Научно-исследовательский институт

"Сапфир" (71) Заявители (54) СПОСОБ ИССЛЕДОВАНИЯ СОВЕРШЕНСТВА СТРУКТУРЫ

МОНОКРИСТАЛЛОВ

Изобретение относится к способам рентгенодифракционного анализа монокристаллов.

Известно, что введение в кристалл дефекта приводит к возникновению соответствующего поля деформации в окружающей его об- 5 ласти. Одним из следствий искажения кристаллической решетки является нарушение в этих областях кристалла условий дифракции.

Угловые отклонения атомных плоскостей или изменение параметра решетки приводит к из-10 менению брэгговского угла, что сказывается на интенсивности дифрагированных данной областью кристалла лучей по сравнению с интенсивностью лучей, дифрагированных соседней (совершенной) областью. 15

Если кристалч "тонкий", то выполняется условие At - " где 0 — нормальный коэффициент поглощения, а — толщина кристалла, и изменение брэгговского угла дифракции уменьшает экстинкционные свойст-20 ва кристалла вблизи дефекта. Поэтому интенсивность лучей, дифрагированных совершенной областью, лежащей за дефектом, по мере выхода из кристалла ослабляется меньше, чем в случае отсутствия дефекта. Таким образом> создается контраст изображения нарушенных областей кристалла.

Если кристалл "толстый", то выполняется обратное условие О Ъ ", изменение брэгговского угла дифракции приводит к локальному увеличению интерференционного коэффициента поглощения, так как в этом случае в кристалле в основном распространяются рентгеновские лучи (эффект Боррмана).

Увеличение интерференционного коэффициента поглощения локально уменьшает интенсивность лучей, аномально прошедших через кристалл, и таким образом формируется контраст изображения дефектов в "толстомкристалле".

На основе этих явлений разработанырентгенодифракционные методы анализа, обшей характеристикой которых является регистрация Брэгг-дифракции монохроматического пучка рентгеновских лучей.

Известные рентгенодифракционные методы дают возможность проведения анализа без разрушения кристалла с высокой чувствитель. ностью к малым деформациям решетки, так

534677 как угловая область отражения рентгеновских лучей для большинства кристаллов составляет несколько угловых секунд. Недостатками известных методов являются малое линейное разрешение изображения дефектов в рентгеновской типографии (1 —: 10 мк) и невозможность проведения локального анализа в рентгеновской дифрактометрии из-за малых размеров дефектов по сравнению с освещаемой областью, в силу чего чувствительность 19 тодов при малых значениях концентрации дефектов резко ограничена. Например, дислокации роста в кристаллах можно выявить в случае Брэгг-дифракции при плотности 10

10 см в случае Лауэ-дифрвкции и аномаль-5 ного прохождения рентгеновских лучей — при плотности 10 см ° Кроме того, к недос-Z таткам рентгенодифракционных методов относится получение информации в относительно большой толщине кристалла (больше десятка О микрон) . Исследования приповерхностных слоев толщиной несколько сот ангстрем известными методами не представляются возможными.

1Лель изобретения заключается в том, что- бы обеспечить исследование поверхностных слоев кристалла и улучшить линейное разрешение изображения.

Согласно изобретению, поставленная цель достигается тем, что регистрируют простран- О ственное распределение интенсивности электронов внешней фотоэмиссии, вылетающих из кристалла под действием падающих на кристалл рентгеновских лучей в условиях Брэггдифракции, и увеличивают полученное распре- деление.

Способ поясняется чертежом.

Рентгеновские лучи QT источника излучения 1 ограничиваются по расходимости коллиматором 2 и кристалл-монохроматором 3 и падают под углом дифракции Q д для выбранной системы кристаллографических плоскостей на исследуемый кристалл 4. Кристалл 4 располагается в положении Брэгг-дифракции.

Дифрагированные им лучи регистрируются

45 счетчиком излучения 5. Часть рентгеновского излучения, поглощенная кристаллом, вызывает фотоэмиссию электронов, которые выходят из кристалла с определенной кинетичес59 кой энергией.

Процесс поглощения рентгеновского кванл. С та энергией п — (Я вЂ” постоянная Планка, с — скорость света, Л вЂ” длина волны падающего излучения) носит локальный характер. Образовавшиеся фотоэлектроны, распространяющиеся по поверхности кристалла, по мере своего движения взаимодействуют с электронами атомов решетки кристалла. В результате неупругого рассеяния часть элект 9 ронов полностью теряет свою кинетическую энергию и поглощается. Покидают кристалл только электроны, вылетающие с определенной глубины. Для рентгеновского диапазона длин волны (А ) глубина выхода электо ронов 300 А . Таким образом, несмотря на то, что рентгеновское излучение проникает в кристалл на глубину большую 10 мкм, регистрация электронов фотоэмиссии позволяет значительно уменьшить исследуемый объем и получить информацию о приповерхностных слоях кристалла.

Проведенные исследования угловой зависиМосТН квантового выхода фотозлектронов показали, что в почти совершенных кристаллах квантовый выход увеличивается вблизи брэгговских углов дифракции, образуя по форме кривую, очень схожую с кривой дифракционного отражения рентгеновских лучей. При этом угловая область повышенного квантового выхода полностью определяется интерференционной областью рентгеновских лучей /соответствуюшей выбранной системе кристаллографических плоскостей/. Такая закономерность угловой зависимости фотоэмиссии в условиях Брэггдифракции /в отличие от обычного фотоэффекта/ обусловлена состоянием волнового поля, возникающего в кристалле под действиемрентгеновских лучей.

Таким образом, нарушения структурного совершенства решетки /дислокации, выделения другой фазы и т.д,/, обусловливаюшие локальные изменения состояния волнового поля, вызывают, так же как и для рентгеновских лучей, соответствуюшие изменения фотоэмиссии электронов, поскольку форма и параметры кривой дифракционного отражения рентгеновских лучей и кривой угловой зависимости фотоэмиссии определяются состоянием одного и того же волнового поля. Зто обстоятельство дает возможность при регистрации пространственного распределения интенсивности электронов фотоэмиссии выявлять структурные дефекты в виде областей кристалла, в которых нарушены условия дифракции, причем контраст изображения дефектов не отличается значительно от контраста в рентгеновской топографии.

Изложенный способ обнаружения дефектов структуры имеет с чцественное преимущество, поскольку с помощью электронных линз 6 изображение дефектов можно увеличивать в необходимое число раз, чего нельзя сделать в рентгеновской топографии. Увеличенное изображение участка AB кристалла формируI ет в фокальной плоскости в изображение А

В и регистрируют на фотопластинку 7 или другое устройство. Хорошо разработанная в настоящее время техника электронной эмиссионной микроскопии дает возможность уве534677

A В

Составитель К. Кононов

Редактор Т. Орловская Техред М. левицкая Корректор B Зор"на

Заказ 5547/225 Тираж 1029 Подписное

БНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 личивать изображение в 10000 раз, что обеспечивает линейное разрешение 100о

1000 А . Это разрешение на два, три порядка выше, чем в рентгеновской топографии.

Предложенным способом можно получать также количественные характеристики (например, величину разориентации, изменения параметра решетки и т.д.), записывая кривые углового распределения интенсивности при последовательном изменении угла падения рент-!9 геновских лучей на кристалл. Для этого выбирают исследуемый участок (см. точку Д) и с помошью подвижной диафрагмы 8 изображение пропускают в регистрируюший электроны прибор 9 (например, вторичный элект-15 ронный умножитель), сигнал с которого поступает в электронную схему и на самописец.

Таким образом, регистрация пространственного распределения фотоэлектронов позволяет получать как качественную, так и коли- чественную информацию о структурном совершенстве кристалла, значительно расширяя возможности исследования реальных кристаллов с помошью дифракции рентгеновских лучей.

Формула изобретения

1. Способ исследования совершенства структуры монокристаллов, заключаюшийся в том, что на монокристалл под брегговскими углами направляют монохроматический пучок рентгеновских лучей и регистрируют дифракционную картину, например, методом двухкристального спектрометра, о т л и ч аю ш и и с я тем, что, с целью исследования поверхностных слоев кристалла и улучшения линейного разрешения изображения, одновременно регистрируют пространственное распределение интенсивности электронов внешней фотоэмиссии.

2. Способ по и. 1, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что производят электронно-оптическое увеличение полученного распределения.