Способ определения локализациипримеси b неоднородных сплавах

Способ определения локализациипримеси b неоднородных сплавах

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советскик

Социалистических

РЕс ублиК

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТ©УСКОВА С ВЯЛЬСТВУ

{u>800865 (е1) Дополнительное к авт. саид-ву (22) ЗаявлЬно 30.03.79- (23) 2759248/18-25 с присоединением заявки Й9 (51)м. к.з

С 01 И 27/62

В 01 О 59/44

Государственный комитет

СССР но делам изобретений и открытий (2З)приоритет

Опубликовано 30,01,81. Бюллетень ИЯ 4 (53) УДК 6 21 . 384 (088.8) Дата опубликования описания 30.0181 - ":ю никин A° . 1" ° жуков H H.,Киреев В, Т„ .-Черацин, Саратовский институт механизации сельского х, яйс ва .. .„; им. М.И. Калинина и Научно-исследовательский йнстйтут -. механики и физики при Саратовском ордена Трудового Красного

Знамени государственном университете им. Н.Г. Чернышевского (72) Авторы изобретения (71) Заявители (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЛОКАЛИЗАЦИИ ПРИМЕСИ

В НЕОДНОРОДНЫХ СПЛАВАХ

Изобретение относится к физическим методам анализа состава вещества, а конкретно к применению вторичноионной..масс-спектрометрии для анализа распределения элементов в веществе и может быть использовано при выяснении вопросов структурообразования неоднородных сплавов для обработки технологии получения новых высококачественных материалов, например высокопрочных чугунов.

Известен способ определения примеси в неоднородных сплавах электронным зондом с диаметром 1-2 мкм при которой поверхность исследуемого образца предварительно шлифуют,-а затем делают снимок поверхности 1 ) .

Однако оптическая система рентгеновского микроанализатора.l XA-3A не позволяет получать. четкие снимки, 26 а малый диаметр электронного пучка не оставляет видимых под микроскопом следов, что объясняется недостаточной чувствительностью. метода исследования. Поэтому фотографирование структуры и сплава.в процессе анализа не дает возможности определять локализацию примеси в сплаве.

Известны также способы.определения примеси в неоднородных сплавах, 30 заключающиеся в применении вторичноионной масс-спектрометрии (2).

Однако данные способы не дают возможности определить количественный состав и локализацию примеси в неоднородных сплавах, содержащих неметаллические включения.

Наиболее близким к предлагаемому н единственным, дающим:возможность определить локализацию примеси, является способ определения локализации примеси в неоднородных сплавах с помощью ионного зонда, заключающийся в бомбардировке поверхности образца сплава пучком первичных ионов и масс-спектрометрической регистрации зависимости тока выбитых вторичных ионов примеси во времени

f.3 .

Недостатками этого способа являются сложность формирования ионного пучка диаметром 1 мкм, а в связи с этим усложнением; и удорожание установки, так как необходимо достичь при этом сверхвысокого вакуума.

Цель изобретения — повышение точности а упрощение. способа.

Поставленная цель достигается тем, что разделяют..образец без разрушения иеметаллических включений (изломом, 8008б5

Ъ разрывом и т.д.) на две части, одну иэ которых шлифуют по поверхности раздела, осуществляют бомбардировку как шлифованной, так и необработанной поверхностей в местах раздела пучком первичных ионов с диаметром на

1-3 порядка превышающим диаметр неметаллического включения, и регистрируют зависимости токов с обеих поверхностей до достижения стабильного уровня, вычисляют отношение тока с необработанной поверхности. к току со шлифованной поверхности при одном значении времени и по величине этого отношения судят о локализации примеси: при ИЯОЬР/ЗциИФ " — примесь вне неметаллического включения;

1.

3н ОбР/ иииср ";-примесь, внутри неметаллического включения;ЭН О Р/3ш Н >

" 1 — примесь равномерно распределена в сплаве. 20

Предлагаемый способ основывается на том, что в случае неоднородного сплава и наличия неметаллических включений излом образца (скол ) будет проходить но границе зерен (включений ). Поэтому концентрация примеси на поверхности скола будет превышать ее среднюю концентрацию, если примесь находится снаружи неметаллических включений, и, наоборот, будет меньше средней концентрации, если примесь находится внутри неметаллических включений.

При изготовлении шлифа происходит разрушение этих включений, находящихся на поверхности образца, поэто- 33 му концентрация примеси на поверхности шлнфа соответствует средней концентрации независимо от того, где локализуется примесь.

Учитывая, что при бомбардировке ионным пучком происходит последовательное стравливание атомных слоев начиная с самого верхнего монослоя, регистрация токов вторичных ионов поз воляет определить различие в концентрациях примеси на шлифованной и необработанной поверхностях, а отношение величины т©ка.с необработанной поверхности к величине тока со к

ШЛИбоэ@ННОй ПОВЕРХНОСтн, т.Е. 3НЩббР дчщи®б показывает, где локализует- ся примесь, а именно, если это отношение: больше единицы, то примесь находится вне неметаллического включения; меньше единицы. — внутри неметаллнческого включения, равно еднни- 55 це — равномерно расйрбделена по всему объему образца иеоднородного силава.

На чертеже приведены эксперимен» тадьные зависимости .токОв вторичных о ионов примеси от времени.бомбарди.ровки. Кривые 1 и 3 соответствуют. необработанной поверхности .раздела образцов сплава, кривые 2 и 4

:,шлифованной поверхности. .65

Примером конкретного исполнения может служить определение локализации иттрия в высокопрочном чугуне, модифицированном металлическим иттрием.

Анализ проводится на масс-спектрометре МИ-1305, оснащенном универсальной приставкой для исследования методом вторичной ионно-ионной эмиссии.

Диаметр первичного пучка на мишени составляет 2 мм. Это позволяет измерить интегральную интенсивность вторичных ионов иттрия сразу с большого числа неметаллических включений как на шлифованной поверхности, так и на необработанной. Энергия первичных ионов - 3 ивов плотность тока на мишени 1 5,мд/см

Образцы диаметром 8 мм и длиной

7 мм изготовляются из соответствующих проб модифицированного иттрием чугуна. Поверхность с неразрушенными включениями графита получается путем скола {излома) образцов. Из двух полученных сколов одного и того же образца один служит непосредственно для анализа, иэ второго изготовляется; шлиф. Подготовленные образцы устанавливаются на держатель барабанного типа, позволяющий производить смену образцов без нарушения экспериментальных условий. Масс-спектрометр настраивается на регистрацию вторичных ионов иттрия. После этого под первичный пучок подводился скол образца и на ленте электронного потенцнометра ЭПП-09 регистрируется зависимость тока вторичных ионов иттрия от времени бомбардировки. Затем когда по мере распыления поверхности глобул интенсивность вторичных ио нов иттрия выходит на стабильный уровень, под первичный пучок подводится шлиф того же образца и регистрируется интенсивность вторичных ионов иттрия.

Из полученных кривых для скола и шлифа.:(кривые 1 и 2 при вводе

0,2Î вес.% иттрия и кривые 3 н 4

gpH вводе 0,05 вес.Ъ иттрия) видно, что отношения. ниобРкЗшдись в обоих случаях больше единицы. Это означает что яттрий локализуется на поверхности глобул, а внутри глобул отсутствует.

Эффективность предлагаемого способа заключается в прямом определении места локализации примеси в неодн@„одном сплаве,.причем нет ограничений на элемент-модификатор и на исследуемый сплав; Знание места локалщзации примеси-модификатора позволяет уточнить теорию кристаллизации и тем самым технологию получения новых высокопрочных материалов, внедрение которых в промышленности дает значительный экономический эффект кроме того использованием первичного

800865 ионного пучка большого диаметра, значительно превосходящего размеры глобул, т.е. . 2 мм. Использование же способа-прототипа требует применения первичного ионного пучка с диаметром, значительно меньшим по сравнению с размером глобул, т .е . " 1 мкм что приводит к повышенным требованиям иа систему формирования первичного ионного пучка.

Так как время анализа должно быть достаточным для регистрации профиля концентрации примеси, плотность тока первичного ионного пучка должна быть небольшой, 5 мА/см . Малая плотность тока первичного ионного пучка при малом его диаметре приводит к повышению требований к чувствительности системы регистрации вторичных ионов, что удорожает установку не менее чем в 2 раза, так как увеличение чувствительности требует применения сверхвысокого вакуума.

Малый диаметр первичного ионного пучка при использовании прототипа делает необходимым также применение растрового электродного микроскопа для нахождения неповрежденной гло- булы на поверхности образца, наведения на ее центр первичного ионного пучка и для контроля за ее распылением. Установка микроскопа непосредст венно на камере образца потребует дополнительных затрат кроме стоимости самого растрового электронного микроскопа.

Малый диаметр первичного ионного пучка делает необходимым проведение серии хотя бы иэ 10 измерений прОфиля концентрации примеси в различных глобулах для обобщения результатов. Эту серию необходимо повторить три раза для оценки воспроизводимости измерений. В предлагаемом способе в результате измерения получаеъ ся сразу интегральная характеристика по большому числу глобул, поэтому время анализа уменьшается более чем в 30 раэ. Это особенно важно потому, что трудно поддерживать зксперимен . тальные условия постоянными в течение большого промежутка времени. изобретения

Формула

5Способ определения локализации примеси в неоднородных сплавах, соержащия неметаллические включения, основанный на бомбардировке поверхности образца сплава пучком первичных ионса и масс-спектрометрической регистрации зависимости тока выбитых вторичным иааов примеси во времени, отличающийся тем, что, с целью повыиения точности и упро-!

5 щения способа, разделяют образец беэ

Разрушения иеметаллических включений

ha две части, одну из которых шли фуют во поверхности раздела, осуществляют бомбардировку как ащиФованной, Щ так и необработанной поверхностей в местах раздела пучком первичных ионов с диаметром на 1-3 порядка превышающим диаметр неметаллического включения, и регистрируют зависимости токов с обеих поверхностей до достижения стабильного уровня, вычисляют отношение тока с необработанной по,верхности к току со шлифованной поверхности при одном значении времени и по величине этого отношения судят о локализации примеси: при .Э н 0бl шлиФ < — примесь вне металлического включения, ЗнЕ05/Зелий i1— примесь внутри неметаллического Включения, не06/Зшлисо =1 - примесь равномерно .распределена в сплаве, где изба — ток вторичных ионов, выбитых с необработанной поверхности, > 7щдщр. - ток вторичных ионов, выбитых со шлифованной поверхности.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Практическая растровая электронная микроскопия, М., 1978.

2. Патент США Р 3878322, кл. Я 01 К 21/26, 1978.

3. Патент Франции В 2127065, $0 ,хл. G 01 N 23/00, 1971 (прототип).

800865 фм

Ф . Ran

Ъ

В

Ф с

Ъ

t5

В

rs го zs

Ярая t-60 С

Составевелв Н. Аиммова оков Т . кто В Сини к

Р анто А., Заказ 04 О 9. амирам одписное

BHHHGH Государственною о коМитета СССР по делам изобретений и открытий

113035 Москва Ж-35 P ная н

Филиал ПП Патент, г. игород,