Способ определения толщины поликристаллических пленок

Способ определения толщины поликристаллических пленок

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

(72) Авторы изобретения

В. lL Юшин, О. К. Колеров, В. Г. Скрябин и А. Н. Логвинов

Куйбышевский ордена Трудового Красного Знам институт им. акад. С. П. Королева (7!) Заявитель (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТОЛЩИНЫ

ПОЛИКРИСТАЛЛИЧЕСКИХ ПЛЕНОК

Изобретение относится к рентгеноструктурному анализу попикрисгаплических тел, а именно к ренггеноструктурному исследованию поверхностных слоев и тонких пленок.

Существующие способы ренггенострукS гурных исследований применяются дпя получения информации о структуре поверхностного слоя довольно большой глубины, величина которой определяется длиной волны рентгеновского излучения и коэффици- 1а ентом ослабления материала образца jl).

Недостатком указанных способов явля-ется усреднение по значительной глубине анализируемого слоя информации о структуре и фазовом составе, которые могут

1S существенно изменяться в тонком поверхностном слое исследуемого материала.

Наиболее близким к предлагаемому является способ определения толщины попикристаллических пленок, включающий ренггенографирование образца скользящим пучком рентгеновских лучей при угле наклона первичного пучка к поверхности образ2 ца меньше 10о и регистрации дифракцион: ной каргины (2j.

Небольшие углы наклона позволяют уменьшить глубину анализируемого слоя за счет увеличения пути прохождения рент геновских лучей и получить. дифракционную картину ог тонких поверхностных слоев.

Расчет глубины анализируемого слоя проводят по формуле

Sin с gq (g g - < ) с4. 54tl++Q Tl (Q — .) (О ))(где д. — угол наклона;

9 — угол отражения;

- интенсивность первичного пуча о

- интенсивность дифрагированных лучей;,ь, - коэффициент линейного ослабле» ния.

О жако этот способ характеризуется недостаточной точностью определения гЛу9890 образцов на дифрактометрах справен во выражение в котором слагаемые в показателе степени,связаны с длиной пути прохождения в материале первичного и диф агированного

10 пучков. Решение последнего уравнения приBoAHr к формуле, которая при с <2 принимает форму выражения

Е 1 д. а (,28-*) Ь(ЗОВ) Ы n(<- )

6п

15 принимают равным 4 на всех углах наклона. Низкая точность известного способа не позволяет достаточно надежно относить информацию о структуре и фазовом сосгаве к определенной толщине поверхностного 20 слоя, участвующего в создании дифракционной картины.

Uenb изобретения - повышение точности определения глубины анализируемого слоя. 25

Поставленная цель достигается за счет того, что в способе определения толщины поликристаллических пленок, нанесенных на подложку, включающем рентгенографирование образца скользящим пучком 50

°" лучей на угле наклона первичного пучка к о поверхности образца меньше 10 и регистрацию дифракционной картины, образец рентгенографируют в неподвижном состоянии при значении угле наклона, соответствующем исчезновению дифракционных отражений от подложки, при этом перемещают детектор излучения по окружности фокусировки, а глубину .анализируемого слоя. определяют по формуле

s n(k-Ю д()

ЗЯ где с(, - угол наклона;

- поправка íà йвеломление рентге45 новских лучей;

uv «линейная скорость перемещения детектора излучения; рм - коэффициент линейного ослабле° ния;

- суммарная, интенсивность дифрагированных лучей;

- мощность первимого пучка;

Q - доля дифрагированных лучей в направлении дама о дифракционного отражения.

Для несимметричного (eL 4 9) отражения рентгеновских луней or исследуемых бины анализируемого слоя: во-первых, изэа низкой точности установки нулевого угла в рентгеновской камере; во-вторых, вследствие отсутствия учета влияния преломления рентгеновских лучей на глубину анализируемого слоя и, в-третьих, за счет не подтвержденного экспериментально допущения 75%-ного поглощения рентгеновских лучМ, т.е. эа счет того, что отношение o/J в формуле

Л,) 9111(-Я) 1. (5 (d-Å) 51 (16-4,) о,И. 1ЭЯ

Способ осуществляют следующим образом.

Плоские и пленочные образцы с поверхностью высокого класса чистоты (шероховатостью Я от 0,05 до 0,1) рентгенографируют на дифрактометре В неподвижном состоянии и при непрерывном перемещении детектора излучения во всем интер вале углов 2 9 (на дифрактометрах с фоку- ,сировкой Брегга/Брентано) или 4 9 (для фокусировки по Зееману-Болин) дпя каждого из выбранных углов наклона. По получаемым дифрактограммам определяются величины Е и Я . Поправка E на прелом- ° ление определяется из сопоставления дифрактограмм, записанных при малых (or

0,5 до 5 ) углах наклона и при угле наклона равном углу отражения. В заключение йаходят мощность первичного пучка и по выражению определяют глубину анализируемого слоя.

Пример 1. В качестве исследуемого образца берут алюминиевую фольгу толщиной 20+1 мкм и рентгенографируют ее на подложке из карбонильного никеля в кобальтовом излучении на установке ДРОН-2. Величину угла наклона изменяют or cL = 6 (при съемке 9-29) до величины, соответствующей исчезновению всех интерференционных линий никеля на дифрактограмме. Результаты расчета толщины алюминия по формулам

5 859890 для угла наклона 8,8, при котором исчезает последняя интерференция (Ш),(or .никеля, приведены в табл. 1 и 2 (по известному и предлагаемому способам соответственно)

Пример 2. В качестве исследуемого образца берут железную пленку толщиной 3,ба;1 мкм, осажденную на медную подложку, и рентгенографируют ее в кобальтовом излучении при cL=3,92, для которого исчезают интерференционные ли. нии меди. Результаты определения глубины анализируемого слоя железа рентгеноструктурным методом в табл. 3 и 4.

Пример 3. В табл. 5 и 6 приведе-15 ны результаты расчета и определения глубины анализируемого слоя по интерференционной линии (200) железа для образца, описанного в примере 2.

Как следует из приведенных таблиц 20 точность оценки глубины анализируемого

Таблица 1

Ошибка,%

sin (2e-di) М.,см-4 с ",мкм

S n о1

198,2

0,687

0,153

Таблица 2

d", мкм

Ошибка,%

10

0,938

0,153

198,2

Таблица 3

Ошибка,%

,см " s1n Д. sin (29-aL) НКЬ

Ф мкм (110) 0,069 0,749

464.1,9

Таблица 4

Определение по выведенной формуле

HKL p.,см- sin (d. -Е) Ешц (36

Ф-мкм

< iiO) - 464

3,0

0,875

0,067

Табл ица 5

1,9

0,958 (200) 0,069,и.,сМ а1 (*- Г) E w l @ слоя по предлагаемому способу значительно выше в сравнении с известным.

Таким образом, предлагаемый способ определения толщины попикристаллических пленок позволяет значительно повысить точность определения глубины анализируемого слоя материала и тем самым дифференцировать полученную информацию о структуре и фазовом составе по глубине.

Преимуществом. предлагаемого способа является возможность осуществления исследований и контроля поверхностных слоев, покрытий и пленок кристаллических веществ одновременно по трем параметрам: структуре (форма и полуширина рентгеновских интерференций), фазовому составу и толщине. При этом средством исследования и контроля может служить стандартная отечественная аппаратура — рентгеновский дифрактометр общего назначения

Таблица 6

859890

Sf@ (k»K) Е1и,и/1Я

НК4 о";мкм

Ошибка,%

3,2 (200) 0,06 7

0,891

12 где т

И) Р

Составитель Т. Владимирова

Редактор Ю. Середа Техред С.Мигунова Корректор B. Byrsra

Заказ 7536/65 Тираж 907 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Формула изобретен ия . Способ определения толщины поликрис- 1о таллических пленок, нанесенных на подложку, включающий рентгенографирование образца скользящим пучком рентгеновских лучей при угле наклона первичного пучка о к поверхности образца меньше 10 и регистрацию дифракционной картины, о т л и— чающий ся тем, что, с целью повышения точности определения глубины анализируемого слоя, образец ренггенографируют в неподвижном состоянии при значении угла наклона, соответствующем исчезновению дифракционных отражений or подложки, при этом перемещают детектор изучения по окружности фокусировки, а глубину анализируемого слоя определяют по формуле поправка на преломление лучей; скорость перемещения детектора; коэффициент линейного ослабления; суммарная интенсивность дифрагированных лучей; мощность первичного пучка; доля, дифрагированных лучей в направлении данного дифракционного отражения.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Русаков А. А. Рентгенография металлов. М., l Атомиздат, 1977, с. 480.

2. Рыбакова Л. М., Назаров А. Н. К методу исследования шероховатых поверхностей скользящим пучком рентгеновских лучей;"Заводская лаборатория". 1 978, No 1, с. 40-43 (прототип) .