Вакуумный сублимационный аппарат

Вакуумный сублимационный аппарат

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советских

Социалнсткческнк

Республик

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) ЗаЯвлено 19.08 ° 80 (21) 2977699/23-26 )51) М Кл З с присоединением заявки ¹â€”

В 01 D 7/00

Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий (23) Приоритет

Опубликовано 300782. Бюллетень ¹ 28 (53) УДК 66.065. . 52 (088.8) Дата опубликования описания 30.07.82 (71) Заявитель

Институт неорганической химии COAH СССР (54) ВАКУУМНЫЙ СУВЛИИАЦИОННЫЙ АППАРАТ

Изобретение относится к технологии очистки веществ, касается усто ройства для физико-химических способов очистки веществ, их фракционного разделения и может быть использовано для очистки веществ, имеющих низкие температуры сублимации

{150-250ОС), чувствительность к инфракрасному излучению и термическую неустойчивость.

Известен сублимационный аппарат, содержащий реторту, лоток с исходным материалом, разнотемпературными нагревателями и стаканами.с пористыми днищами (1).

Такая конструкция сублимационного аппарата не позволяет достичь высокой степени чистоты, так как не обеспечивает равномерного прогрева всего объема вещества, а дополнительный нагрев раэнотемпературньвли нагревателями приводит к еще большей полимеризации вещества под воздействием ин-. фракрасного излучения.

Известен также сублимационный аппарат периодического действия, включающий испарительную камеру со стенками и днищем, сборник конденсата, отделенный m камеры перегород кой, и нагревательный элемент (2).

Недостатком известного устройства является расположение нагревательного элемента в центре сублимационной камеры, что ведет к неравномерному нагреву сублимирующего вещества и невозможности Фракционного разделения сублиматов с блт(экими температурами сублимации.

Кроме того, использование сетчатого фильтрующего элемента не позволяет очистить вещество от летучих примесей, уменьшает-пропускную спо-. собность вследствие забивания его ячеек нелетучими примесями и их осыпания на адно сборника, загрязняя сублимат. .Параллельное расположение поверхности сборника канденсата и испари- тельной камеры не исключает полностью воздействие NK-излучения на сублимат.

Цель изобретения — равномерный нагрев очищаемого вещества, исключение влияния;- инфракрасного излучения на него и повьваение степени очистки.

Поставленная цель достигается тем, что в известном аппарате, включающем испарительную камеру со стенками и дни(дем, сборник конденсата, огз0 деленный от камеры перегородкой, т

946577

Формула изобретения

Вакуумный сублимационный аппарат, включающий испарительную камеру со стенками и днищем, сборник конденсата, отделенный от камеры перегородкой, и нагревательный элемент, отличающийся тем, что, с целью равномерного нагрева очищаемого вещества, исключения влияния инфракрасного излучения на него и повышения степени очистки, сборник конденсата расположен соосно испарительной камере,а испарительная камера размещена внутри нагревательного элемента,. закрепленного на ее стенках, снабжена размещенным по оси и прикрепленным одним концом к днищу стержнем, свободный конец которого выполнен конусообразным, причем в перегородке выполнено соответствующее конусообразному концу стержня отверстие, в котором расположен с образованием кольцевого канала этот конец.йсточники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР

9 601018, кл. В 01 D 7/00, 1978.

2 ° Авторское свидетельство СССР

9 710665, кл. В Ol D 7/00, 1980. нагревательный элемент, сборник конденсата расположен соосно испари. тельной камере, а испарительная камера размещена внутри нагревательного элемента, закрепленного на ее стенках, снабжена размещенным по оси и прикрепленным одним концом к днищу стержнем, свободный конец которого выполнен конусообразным, причем в перегородке выполнено соответствующее конусообразному концу стержня 0 отверстие, в котором расположен с образованием кольцевого канала этот конец.

На чертеже приведен сублимационный аппарат, разрез. 15

Сублиматор состоит из.кварцевой трубы-вакуумной камеры 1, в которой расположены испарительная камера 2, крышка 3 испарительной камеры, нагревательный элемент 4 и сборник 5 конденсата. Симметрично с обоих концов кварцевая труба-вакуумная камера 1 вакуумно обжата фланцами 6-9, а фланцы 8 и 9 закрываются крышками 10 и ll которые прижимаются к Фланцам 8 и 9 винтами

12 и 13, закрепленными на крючкахкоромыслах 14 и 15. Крышка 10 имеет отверстие для напуска воздуха. Прижим тефлоновой шайбы 16 происходит 30 за счет вмонтированного в тело винта 12 шарикоподшипника 17. Для центрирования испарительной камеры

2 с нагревательным элементом 4 и сборника 5 конденсата в вакУУмной камере в крышках 10 и ll вмонтированы трубки 18 и 19. Пружина 20 прижимает сборник 5 конденсата и испарительную камеру 2 к .термопаре 21, В крышке 11 имеются загерметизированные вакуумно плотно электрические

I выводы 22 ° Кварцевая труба-вакуумная камера через вакуумный вентиль

23 и стойку 24 прикрепляется к плато 25.

Предлагаемый сублиматор работает следующим образом.

В испарительную камеру 2 загружают вещество и закрывают крышкой 3.

Вставляют испарительную камеру 2 в нагревательный элемент 4. Затем 50 весь блок вводят в кварцевую трубу-. вакуумную камеру 1, и винтом 13 прижимают крышку 11 к фланцу 9. С другой стороны кварцевой трубы-вакуумной камеры 1 с помощью крышки 10 55 вводят сборник 5 конденсата и прижимают крышку 10 с помощью винта 12.

Кварцевую трубу-вакуумную камеру 1 подсоединяют к насосу через вентиль

23. При достижении вакуума 10 Змм рт. ст. включают нагрев. Достигнув температуры сублимации, вещество через конусообразное отверстие 26 шириной

80-100 мкм начинает испаряться. После окончания сублимации отключают нагрев испарительной камеры и после охлаждения закрывают вентиль 23 °

Открывают винт 12 поджима крышки 10.

Вынимают сборник конденсата и выгружают вещество.

Использование предлагаемого сублиматора позволяет получить вещества с количеством микропримесей в пределах 10 -10 вес.Ъу исключить

-4 воздействие инфракрасного излучения, приводящего к полимеризации вещества; увеличить выход чистого продукта; быстро и просто развакуумировать и завакуумировать аппарату загрузить и выгрузить вещество.