Способ получения водорастворимого меланина

Способ получения водорастворимого меланина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к пищевой промышленности . Сущность изобретения в том, что для получения водорастворимого меланина в качестве меланинсодержащего растительного сырья используют выжимки столовой свеклы, которые экстрагируют раствором гидроксида аммония при рН 8,5- 11,5 при температуре 65°С в течение 1 ч и объемном соотношении экстрагента и сырья 5:15, полученную жидкую фазу после экстракции настаивают на соляной кислоте при рН среды 3,1-3,6 в течение 4-6 ч, после чего проводят дополнительное разделение фаз с последующим промыванием полученного осадка. 1 табл.

COIO3 СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (51)5 С 07 G 17/00

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛ6СТВУ (21) 4930506/13 (22) 22.04.91 (46) 30.11.92. Бюл, ¹ 44 (71) Одесский технологический институт пищевой промышленности им. M.Â.Ëîìoèîñîâà (72) А.А.Колесник, В.Н,Голубев, Л.А,Ирха, А,И,Рыбак и П.П.Липнягов (56) Авторское свидетельство СССР

¹ 939446, кл. С 07 G 17/00, 1982. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВОДОРАСТВОРИ МОГО M ЕЛАН IË НА (57) Изобретение относится к пишевой промышленности. Сущность изобретения в

Изобретение относится к пищевой промышленности, а именно к технологическим процессам переработки вторичных продуктов консервной промышленности, в частности к способам получения меланинов из растительного сырья — свеклы.

Известен способ получения водорастворимого меланина, включающий измельчение кожицы красного винограда, суспендирование в спипте, обоаботку ультразвуком, экстракцию 1 %- ным раствором гидроксида аммония при рН 9...10 в течение 2-3 ч, отстаивание 2 ч, освобождение экстракта от взвесей центрифугированием 20 мин, удаление экстракта выпариванием, отмывку от красящих веществ и примесей этилацетатом, спиртом и ацетоном и контроль качества промывки по хемилюминесцентной реакции, Недостатком способа является большая длительность процесса, сравнительно высокая стоимость виноградной выжимки,,... Ж,, 1778114 А1 том, что для получения водорастворимого меланина в качестве меланинсодержащего растительного сырья используют выжимки столовой свеклы, которые экстрагируют раствором гидроксида аммония при рН 8,5—

11,5 при температуре 65 С в течение 1 ч и объемном соотношении экстрагента и сырья 5:15, полученную жидкую фазу после экстракции настаивают на соляной кислоте при рН среды 3,1 — 3,6 в течение 4 — 6 ч, после чего проводят дополнительное разделение фаз с последующим промыванием полученного осадка, 1 табл. узость и сезонность сырьевой базы, а также невысокая антиокислительная способность и биологическая активность меланина.

Цель изобретения — расширение сырьевой базы при одновременном увеличении выхода и повышении биологической активности препарата.

Поставленная цель достигается тем, что в способе получения водорастворимого меланина, включающем экстрагирование отжатого растительного сырья, отделение изолята, обработку его соляной кислотой с последующим отделением взвесей и их промывку, в качестве сырья используют выжимку корнеплодов столовой свеклы, экстрагирование осуществляют при

- температуре 65 С в течение 1 ч раствором гидроксида аммония при рН 8,5...11,5 и объемном соотношении экстрагента и сырья

5...15, в жидкий изолят вводят соляную кислоту в количестве, необходимом для достижения рН среды 3,1...3,6, а промывку

1778114 целевого продукта последовательно проводят раствором уксусной кислоты с рН 4...5, ацетоном, спиртом и сушат промытую массу.

Использование в качестве источника получения меланина свекольные выжимки обеспечивает доступность сырья и возможность дальнейшей утилизации остатка после отмывки от щелочи.

Применение в качестве экстрагента гидроксида аммония и проведение процесса при термическом воздействии 65ОС в течение 1 ч обеспечивает не только высокую степень извлечения препарата меланина, но и растворимость в воде, что обусловлено взаимодействием аммиака с функциональными группами выделяемого фенольного биополимера, приводящим к образованию водорастворимого препарата, а последнее имеет большое значение для его практического применения в пищевой промышленности и медицине.

Последовательные промывки осадка, содержащего меланин, водным раствором уксусной кислоты (рН 4„.5), ацетоном и спиртом позволяют провести глубокую очистку препарата от различных примесей без потерь самого продукта, что обусловлено его нерастворимостью в указанных растворителях.

Использование для промывки водного раствора кислоты обусловлено тем, что препарат растворим при нейтральных и щелочных значениях среды, а промывка при рН

4...5 исключает возможность потерь на . этой стадии. Применение раствора уксусной кислоты позволяет экономить ацетон и спирт, так как именно эта кислота наиболее быстро отмывается указанными органическими растворителями.

Повышение выхода, чистоты и активности препарата обеспечивается использованием в качестве исходного сырья сухих свекольных выжимок, которые благодаря ферментативным окислительным процессам, происходящим при дезинтеграции и контакте с воздухом клеточных структур, в частности активизации эндогенной полифенолоксидазы, приобретают ценные свойства.

Антиокислительную активность меланина, характеризующую его биологическую активность, оценивали по торможению процесса свободнорадикального окисления транс- P каротина в растворе диоксана при 50 С.

Пример 1, 1 кг сухих выжимок столовой свеклы сорта Бордо уаливают 10 л раствора NH40H с рН 8,5 в реакторе емкостью

25 л, перемешивают 1 ч при 65 С. Шрот отделяют фильтрацией на нутч-фильтре, а к фильтрату при перемешивании добавляют концентрированную соляную кислоту до достижения рН 3,3 и оставляют для осаждения взвесей на 4...6 ч при комнатной температуре, Надосадочную жидкость осторожно декантируют, осадок центрифугируют, помещают на фильтр Шотта М 4 и промывают 500 мл теплого (60 С) раствора уксусной кислоты (рН 4,5), 200 мл ацетона и 200

10- мл этанола. После окончания промывок препарат высушивают в вакуум-экстракторе до постоянного веса. Выход конечного продукта 11,4 г. Сухой продукт измельчают на шаровой мельнице и фасуют, запаивая в стеклянные ампулы. Растворимость препарата ($) в воде; 7,9 (25 ), 10,5 (50 ), 13,3 (75 ).

Пример 2. Осуществляют способ

15 аналогично примеру 1, используя раствор экстрагента NH40H с рН 10,5. Результаты

20 приведены в таблице.

Пример 3. Осуществляют способ аналогично примеру 1, используя раствор экстрагента NH4OH с рН 11.5, Результаты приведены в таблице.

Пример 4. Осуществляют способ аналогично примеру 1, используя раствор

25 экстрагента NH4OH с рН 8,0, Результаты приведены в таблице.

Пример 5. Осуществляют способ аналогично примеру 1, используя раствор экстрагента NH40H с рН 12,0. Результаты

30 приведены в таблице.

Пример 6. Осуществляют способ аналогично примеру 1, используя соотноше35 ниеэкстрагента; сырье =5. Результаты приведены в таблице.

Пример 7, Осуществляют способ аналогично примеру 2, используя соотношение экстрагента: сырье - 15. Результаты приведены в таблице.

Пример 8. Осуществляют способ аналогично примеру 2. используя соотношение экстрагента: сырье = 3. Результаты приведены в таблице.

Пример 9. Осуществляют способ

45 аналогично примеру 2, используя соотношение экстрагент: сырье = 20. Результаты приведены в таблице. п р и м е р 10, Осуществляют способ аналогично примеру 2, используя рН среды

50 при осаждении препарата 3,1. Результаты приведены в таблице.

Пример 11. Осуществляют способ аналогично примеру 2, используя рН среды аналогично примеру 2, используя рН среды при осаждении препарата 3,9. Результаты приведены в таблице.

55 при осаждении препарата 3,6. Результаты приведены в таблице.

Пример 12, Осуществляют способ

1778114

Пример 13. Осуществляют способ аналогично примеру 2, используя рН среды при осаждении и репа рата 2,6. Результаты приведены в таблице.

Пример 14. Осуи есгвляют способ аналогично примеру 2, используя рН уксусной кислоты для промывки препарата 3,5.

Результаты приведены в таблице.

Пример 15. Осуществляют способ аналогично примеру 2, используя рН уксусной кислоты для промывки препарата 4,0.

Результаты приведены в таблице.

Пример 16. Осуществляют способ аналогично примеру 2, используя рН уксусной кислоты для промывки препарата 5.0, Результаты приведены в таблице.

Пример 17, Осуществляют способ аналогично примеру 2, используя рН уксусной кислоты для промывки препарата 5,5.

Результаты приведены в таблице.

Для сравнениня осуществляли способ получения антиоксиданта согласно примеру 2 выбранного прототипа, Результаты приведены в таблице.

Как видно из данных, приведенных в таблице, наибольший выход антиоксиданта, его максимальная активность и минимальная продолжительность процесса обеспечивается при осуществлении способа согласно примеру 2, т.е. при проведении экстракции 47;-ным раствором NH

Увеличение соотношения (пример 9) экстрагент-сырье приводит к увеличению продолжительности процесса, т.к, при возрастании объема процесс осаждения продукта протекает медленнее, что также оказывает влияние на снижение АОА препарата и его выход.

Увеличение или уменьшение рН среды соляной кислоты (пример, 12 и 13) негативно сказывается на выходе препарата, его качестве (АОА) и времени проведения процесса.

Это обусловлено тем, что изоэлектрическая точка (Pl) препарата находится при значении 3,3 и любое отклонение от нее влечет снижение полноты и скорости осаждения целевого продукта, а также увеличение доли примесей, что ухудшает качество (АОА) и удлиняет время проведения процесса.

Увеличение продолжительности процесса в случае увеличения кислотности раствора уксусной кислоты (пример 14) связано с необходимостью проведения более тщательной промывки (ацетон, спирт) препарата от следов уксусной кислоты, что приводит также и к дополнительным расходам вышеуказанных органических растворителей. Увеличение рН (пример 17) приводит к резкому снижению выхода. что обусловлено появлением растворимости у препарата при приближении рН к нейтральному, а это приводит к потере продукта с промывкой.

Предлагаемый способ позволяет экономить сырьевые ресурсы, повышает производительность процесса и обеспечивает более высокую антиоксидантную способность препарата, Формула изобретения

Способ получения водорастворимого меланина, включающий измельчение меланинсодержащего растительного сырья, экстракцию раствором гидроксида аммония с последующим разделением фаз, промывку меланинсодержащего продукта ацетилсодержащим органическим реагентом, спиртом и ацетоном. сушку промытой массы, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения биологической активности продукта и увеличения его выхода, в качестве растительного сырья используют выжимки столовой свеклы и экстракции подвергают непосредственно измельченные выжимки раствором гидроксида аммония при рН 8,5—

11,5, температуре 65 С в течение 1 ч и объемном соотношении экстрагента к сырью

5;15, полученную жидкую фазу после экстракции настаивают на соляной кислоте при рН среды 3,1-3,6 в течение 4-6 ч, после чего проводят дополнительное разделение фаз, а в качестве меланинсодержащего продукта используют полученный осадок.

1778114

Сравнительная характеристика параметров процесса и продукта по предлагаемому и известному способам

Антиокислительная активность время (cик, ) ч-мин (АОА) Параметры процесса

Выход меланина г/кг

Пример

Способ ин он рН

Время ocy" ществления, ч-мин рН уксус" ной кислоты,,промывка рН среды при осаж« дении

Соотношение экстрагент/ сырье

3,3

4,5

8-30

Предла" гаемый

II

li

«ll

11«

II

1!

l1

II

II

II

ll

11

ll

«I I »

5

3,1

3,6

3,9

2,8

3,3

«I I

ll

ll

li

11

l1»

3,5

4,0

5,0

5,5

11

»11

»l l »

«I l

li

Известный

10>2

1 9,5

10-20

5 12

Составитель А.Дыбак

Техред М.Моргентал Корректор Н.Король

Редактор

Заказ 4162 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул,Гагарина, 101

8,5

2 10,5

3 11,5

8,0

5 12,0

6 10,5

7 - 18 11

«I I »

l0

11

«11»

12 II

13

14

16

«11»

II

« I l

I1

ll

»l I

11»

«1 1»

8-50

8-3о

11"10

8-40

9-.00

10-20

10-50

10-30 i 0" 10

II

Е-зо

8-12

8-зо

8-18

7,54

8,06

7,54

8„18

7-30

8-12

8-18

8-00

6-42

8-00

8-30

11,4

12,3

11,9

10,0

10,0

11,2

12,0

9,4

10,8

12,1

11>9

10>i

10,8

12,3

»l I

12,2

9,4