Устройство поддержания температуры объекта для сканирующих зондовых микроскопов

Устройство поддержания температуры объекта для сканирующих зондовых микроскопов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

Изобретение относится к нанотехнологическому оборудованию, а более конкретно к устройствам, обеспечивающим поддержание температуры образцов в широком диапазоне при измерении и других технологических операциях в сканирующих зондовых микроскопах (СЗМ). Предлагаемое изобретение целесообразно использовать в вакуумном оборудовании.

Известно устройство подготовки поверхности, содержащее держатель образца, захват, два нагревателя, размещенных с разных сторон образца, и термопарный измеритель температуры, расположенный со стороны нерабочей поверхности образца [1].

Основной недостаток устройства заключается в расположении измерителя температуры со стороны нерабочей поверхности образца, что снижает точность измерения.

Известно также устройство нагрева для сверхвысоковакуумных зондовых микроскопов, содержащее манипулятор с нагревательным элементом, захватом и термопарой, на котором установлен носитель образцов (объектов) [2].

Недостатки указанного устройства заключаются в сложности конструкции, связанной с тем, что манипулятор объединен с нагревателем в единый узел, что снижает надежность устройства и его функциональные возможности из-за невозможности регулировки расстояния нагревательный элемент - образец. Второй недостаток заключается в невозможности непосредственного измерения контактным способом (термопарой) рабочей зоны образцов и в отсутствии бесконтактного датчика, что снимает точность измерения температуры рабочей зоны. Третий недостаток связан с недостаточной теплоразвязкой конструкции, что увеличивает теплогазовыделение, термодрейфы и точность измерения.

Известно также устройство нагрева для сканирующих зондовых микроскопов, содержащее корпус с экраном и нагревательным элементом, носитель объекта с прижимом и объектом, манипулятор с захватами, а также измеритель температуры, установленный с противоположной стороны носителя объекта относительно нагревательного элемента [3].

Первый недостаток указанного устройства заключается в невозможности его использования непосредственно при измерении в СЗМ.

Второй недостаток заключается в невозможности использования указанного устройства для обеспечения низкотемпературного режима.

Технический результат изобретения заключается в расширении функциональных возможностей.

Это достигается тем, что устройство поддержания температуры объекта для сканирующего зондового микроскопа, содержащее корпус с экраном и нагревательным элементом в виде спирали, носитель объекта с прижимом и объектом, манипулятор с осевым перемещением, содержащий захваты, сопряженный с носителем объекта с возможностью размыкания с ним, а также блок измерения температуры, установленный с противоположной стороны носителя объекта относительно нагревательного элемента, снабжено криогенным вводом, соединенным тепловодами с корпусом, манипулятор имеет вращательное перемещение вокруг оси своего продольного перемещения и один из его захватов содержит выступ, расположенный с возможностью взаимодействия с носителем объекта, корпус содержит зацеп и первую пружину, установленные с возможностью взаимодействия с носителем объекта, кроме этого на корпусе закреплена вторая пружина с электроподводом, сопряженным с объектом.

Существует вариант, в котором блок измерения температуры выполнен в виде электроподвода, представляющего собой термопару.

Существует также вариант, в котором носитель объекта выполнен из электроизоляционного материала, электроподвод соединен с источником высокого напряжения, нагревательный элемент является источником электронов, а блок измерения температуры выполнен в виде бесконтактного измерителя температуры, в виде оптического пирометра, либо в виде инфракрасного термометра.

Возможно, выполнение нагревательного элемента в виде спирали кольцеобразной формы и токоподводов, сопротивление которых меньше сопротивления спирали.

При необходимости точного измерения температур целесообразно выполнение электроподвода в виде чашки с плоским основанием и обнижением, которое заполнено легкоплавким материалом, где расположена термопара.

На фиг.1 изображено устройство поддержания температуры, вид сбоку.

На фиг.2 - то же, вид сверху.

На фиг.3 - вариант выполнения измерителя температуры.

На фиг.4 - вариант использования устройства в высоковакуумной камере.

Устройство поддержания температуры объекта для сканирующего зондового микроскопа содержит корпус 1 (фиг.1), на котором установлен нагревательный элемент 2, состоящий, например, из токоподводов 3 и спирали 4. Спираль 4 может иметь центрально-осевую симметрию и кольцеобразную форму. Токоподводы 3 выполняют из материала с низким электрическим сопротивлением, например из меди, и с сечением, превышающим сечение спирали 4, изготовленной в большинстве случаев из вольфрама. Токоподводы 3 закреплены через изоляторы 5 и 6 посредством планок 7 на корпусе 1. Спираль 4 расположена в отверстии 8. Кроме этого на корпусе 1 в отверстии 8 через теплоизоляторы 9 установлен экран 10, выполненный, например, из танталовой фольги или керамики “АЛУНД”. По периферии корпуса 1 закреплены тепловоды 11, изготовленные из жгутов медной проволоки, соединенных с криогенным вводом 12.

Тепловоды 11 могут быть припаяны к корпусу 1 и криогенному вводу 12, изображенному условно и соединенному с внешним источником хладогента (не показан). С целью упрощения чертежей на фиг.1 показан один тепловод 11. На корпусе 1 установлен также зацеп 13 со смещением относительно оси симметрии O₁-О₂ (см. также фиг.2). Носитель 14 объекта 15 содержит упор 16 и прижим 17, между которыми закреплен объект 15. Прижим 17 содержит заходной участок 18.

В носителе 14 выполнено отверстие 19, паз 20, симметрично расположенный относительно него паз 21, перпендикулярный пазу 20, и два отверстия 22, расположенные также симметрично относительно отверстия 19. Следует заметить, что при использовании низкотемпературного режима возможно выполнение носителя 14 сплошным, без отверстия 19, что увеличивает площадь его соприкосновения с объектом 15 и соответственно улучшает условия охлаждения объекта. Носитель 14 установлен на корпусе 1 с возможностью взаимодействия паза 21 с зацепом 13.

На корпусе 1 закреплен кронштейн 23, на котором установлен с возможностью подвижки ограничитель 24 (фиг.2). Подвижка ограничителя 24 необходима для выбора оптимальной величины перекрытия сверху плоскости объекта 15. Сохраняя экранировку тепла, необходимо обеспечивать удобство сканирования поверхности объекта 15. На кронштейне 23 посредством планки 25 закреплена первая пружина 26 с С-образными заходными участками, находящаяся во взаимодействии с носителем 14.

Кроме этого на кронштейне 23 посредством второй пружины 27 с переходником 28 закреплена изолирующая трубка 29 с электроподводом 30.

Возможно два варианта использования электроподвода 30. В первом случае в качестве электроподвода 30 используют термопару для измерения температуры объекта 15. Во втором случае электроподвод 30 используется для подачи высокого напряжения на объект, при этом температуру объекта 15 измеряют, например, бесконтактным измерителем температуры 31, выполненным в виде инфракрасного (ИК) термометра [4] либо в виде оптического пирометра. Носитель 14 сопряжен с манипулятором 32, содержащим захваты 33 и 34. На захвате 34 сформирован выступ 35. Манипулятор 32 имеет линейное перемещение по координате X, вращательное перемещение относительно оси O₁ - О₂ и может иметь ручное управление либо быть сопряженным с приводом 36, например шаговым двигателем.

Для установки устройства поддержания температуры в позицию его сопряжения с СЗМ используют теплоизоляторы 37 и 38, установленные в обнижениях 39 и 40. Часть корпуса 1, расположенная между обнижениями 39 и 40, существенно тоньше самого корпуса 1.

Измеритель температуры 31, выполненный в виде бесконтактного термометра, нагревательный элемент 2 и электроподвод 30, выполненный в виде термопары, подключены к блоку управления 41. Блок управления 41 может быть выполнен на основе термоконтроллера CL 5500 [5] либо системы, описанной в [6].

Привод 36 может иметь автономное управление. Электропровод 30 в качестве источника высокого напряжения также может питаться автономно.

Вариант выполнения электропровода 30 может представлять собой чашку 42 с плоским основанием 43 и обнижением 44, которое заполнено легкоплавким металлом, например индием 45, где расположена термопара 46.

В составе СЗМ устройство поддержания температуры закреплено в вакуумной камере 47 (фиг.4) через теплоизоляторы 37 и 38 на пьедестале 48, на котором посредством опор 49 также установлен СЗМ 50 с зондом 51. Бесконтактный измеритель температуры 31 установлен на камере 47 и через окно 52 и отверстие 53 в СЗМ 50 сопряжен с объектом 15.

Криогенный ввод 12 соединен трубопроводом 54 с источником хладогента 55 (см., например, [7]).

Манипулятор 32 с приводом 36 установлен на загрузочной камере 56 со шлюзом 57, соединенной через вакуумный затвор 58 с камерой 47.

Устройство поддержания температуры работает следующим образом. Используя шлюз 57 (фиг.4), устанавливают носитель 14 объекта 15 на захваты 33 и 34 манипулятора 32. После этого открывают затвор 58, переносят носитель 14 в камеру 47, заводят его между корпусом 1 и ограничителем 24, используя С-образный заходной участок пружины 26 и заходной участок 18 (фиг.1) прижима 17, продолжают движение до контакта пружины 26 с носителем 14, а электроподвода 30 с объектом 5. Осуществляют поворот носителя 14 вокруг оси O₁-О₂ (фиг.2) против часовой стрелки, обходя зацеп 13, а также обратный поворот носителя 14 по часовой стрелке для осуществления контакта между зацепом 13 и пазом 21. Продолжая поворот по часовой стрелке, опускают выступ 35 относительно профиля отверстия 22 и выводят захваты 33 и 34 манипулятора 32 из носителя 14.

После этого производят подвод зонда 51 к объекту 15, устанавливают требуемую температуру объекта 15 и осуществляют его сканирование с целью получения изображения поверхности. Работу СЗМ см. подробно в [8, 9].

При необходимости изменения места измерения на объекте 15 вводят захваты 33 и 34 манипулятора 12 в носитель 14 и проталкивают его вперед. При необходимости перемещения носителя 14 в обратном направлении поворачивают манипулятор 12 против часовой стрелки, осуществляют захват носителя 14 выступом 35 и двигают его обратно. Аналогично осуществляют выгрузку носителя 14 объекта 15 из устройства поддержания температуры и камеры 47.

Измерение или модификацию поверхности объекта 15 проводят в основном при выведенном из носителя 14 манипулятора 12.

Формирование низких температур (~10-300 К) объекта 15 осуществляют при прокачке через криогенный ввод 12 гелия или азота. В этом случае целесообразно выполнять носитель 14 из материала с высокой теплопроводностью, например из меди. Регулировку температуры при этом проводят, используя нагревательный элемент 2.

Измерение температуры объекта осуществляют либо термопарой 30, либо бесконтактным измерителем 31.

Получение высоких температур (~300-700 К) достигается благодаря использованию нагревательного элемента 2 в режиме излучения.

В этом случае носитель 14 также может быть выполнен из меди, а измерение температуры проводят либо электропроводом 30, выполненным в виде термопары, либо измерителем 31. В этом случае возможен режим охлаждения носителя 14 с использованием криогенного ввода 12. Это целесообразно для уменьшения тепловых дрейфов элементов конструкции устройства.

Для получения температур объекта более 700 К целесообразно использовать режим электронной пушки, при котором носитель 14 выполняют из изолятора и благодаря использованию электроподвода 30 осуществляют положительное смещение между нагревательным элементом 4 и объектом 15. При этом в нагреве объекта 15 принимает участие поток электронов, возникающий между нагревательным элементом 4 и объектом 15. Измерение температуры объекта 15 в этом случае проводят с использованием бесконтактного измерителя 31.

Блок управления 41 осуществляет режим поддержания температуры объекта 15.

Измерение температуры объекта 15 оптическим пирометром может проводить оператор.

При использовании электроподвода 30 (фиг.3) в виде чашки 42 после установки ее плоского основания 43 на объект 15 производят его нагрев, расплавление индия, более точную установку основания и последующее измерение температуры объекта 15.

Снабжение устройства криогенным вводом позволяет расширить диапазон поддерживаемых температур, расширяя тем самым функциональные возможности прибора.

Использование вращательного перемещения манипулятора, а также систему загрузки - выгрузки объекта позволяет обеспечить вакуумное использование предложенного устройства в составе СЗМ, что расширяет функциональные возможности прибора.

Использование источника высокого напряжения, соединенного с электроподводом, расширяет диапазон рабочих температур.

Выполнение нагревательного элемента в виде токоподводов и спирали позволяет использовать нагреватель при более высоких температурах с приемлемым дрейфом СЗМ.

Использование кольцеобразной спирали обеспечивает доступ к образцу снизу, что позволяет воздействовать на него источниками внешних излучений, что расширяет функциональные возможности прибора.

Использование чашки с плоским дном повышает точность измерения температуры.

ЛИТЕРАТУРА

1. С.М. Файнштейн. Обработка и защита поверхности полупроводниковых приборов. М.: Энергия, 1970, с.93.

2. Cuburn - MDS Catalogue 1997/1998, UHV manipulator accessories, section 8.4, page 391.

3. Патент RU 2169440, 2001.

4. Каталог фирмы Melexis Inc.

5. Каталог фирмы Frese Control.

6. Q.Dai et. al. A variable temperature ultra - high vacuum atomic force microscope. Rev. Sci. Instrum. 66(11), November 1995, р.5266-5271.

7. Патент US 4162401, 1979.

8. Зондовая микроскопия для биологии и медицины. В.А. Быков и др. Сенсорные системы, т.12, №1, 1998 г., с.99-121.

9. Сканирующая туннельная и атомносиловая микроскопия в электрохимии поверхности. Данилов А.И., Успехи химии, 64 (8), 1995 г., с.818-833.

1. Устройство поддержания температуры объекта для сканирующего зондового микроскопа, содержащее корпус с экраном и нагревательным элементом в виде спирали, носитель объекта с прижимом и объектом, манипулятор с осевым перемещением, содержащий захваты, сопряженный с носителем объекта с возможностью размыкания с ним, а также блок измерения температуры, установленный с противоположной стороны носителя объекта относительно нагревательного элемента, отличающееся тем, что устройство снабжено криогенным вводом, соединенным тепловодами с корпусом, манипулятор имеет вращательное перемещение вокруг оси своего продольного перемещения и один из его захватов содержит выступ, расположенный с возможностью взаимодействия с носителем объекта, корпус содержит зацеп и первую пружину, установленные с возможностью взаимодействия с носителем объекта, кроме этого на корпусе закреплена вторая пружина с электроподводом, сопряженным с объектом.

2. Устройство по п.1, отличающееся тем, что блок измерения температуры выполнен в виде электроподвода, представляющего собой термопару.

3. Устройство по п.1, отличающееся тем, что носитель объекта выполнен из электроизоляционного материала, электроподвод соединен с источником высокого напряжения, нагревательный элемент является источником электронов, а блок измерения температуры выполнен в виде бесконтактного измерителя температуры.

4. Устройство по п.3, отличающееся тем, что бесконтактный измеритель температуры выполнен в виде оптического пирометра.

5. Устройство по п.3, отличающееся тем, что бесконтактный измеритель температуры выполнен в виде инфракрасного термометра.

6. Устройство по п.1, отличающееся тем, что нагревательный элемент содержит токоподводы, сопротивление которых меньше сопротивления спирали.

7. Устройство по п.1, отличающееся тем, что спираль нагревательного элемента выполнена кольцеобразной и симметрично расположена относительно оси объекта, перпендикулярной его плоскости.

8. Устройство по п.1, 2, отличающееся тем, что электроподвод выполнен в виде чашки с плоским основанием и обнижением, которое заполнено легкоплавким материалом, где расположена термопара.