Уменьшение вяжущего вкуса полифенольных композиций
Изобретение относится к микроинкапсулированным полифенольным композициям, подходящим для применения в пищевых продуктах и напитках. Способ включает получение полифенольной композиции, включающей полифенольные частицы, и инкапсулирование полифенольных частиц инкапсулирующим материалом для образования микроинкапсулированных полифенольных частиц, окруженных инкапсулирующим материалом. При этом слой инкапсулирующего материала имеет толщину от около 10 до около 40 микрон и является эффективным для защиты полифенолов в полифенольных композициях от выделения во время нормального процесса жевания, но который позволяет выделение полифенолов из полифенольных композиций во время нормальных пищеварительных процессов. Причем полифенолы, выделяющиеся во время нормальных пищеварительных процессов, находятся в биоактивной форме. При этом микроинкапсулированные полифенольные частицы, включенные в пищевой продукт, имеют значительно уменьшенный вяжущий и горький вкус и не оказывают значительного влияния на органолептические свойства пищевого продукта. Изобретение обеспечивает микроинкапсулирование, которое значительно уменьшает вяжущий и горький вкус полифенольных композиций и защищает полифенольные композиции от окисления, взаимодействия ингредиентов ферментативной деградации, при этом сохраняя желудочно-кишечную биодоступность в пищеварительной системе. 4 н. и 18 з.п. ф-лы, 7 табл., 7 пр.
Реферат
Настоящая заявка является продолжением заявки США 11/958556, поданной 18 декабря 2007 года, имеющей приоритет заявки США 11/616572 от 27 декабря 2006 года, описание которых включено сюда путем ссылки в полном объеме.
Настоящее изобретение относится к микроинкапсулированным полифенольным композициям, подходящим для применения в пищевом продукте или напитке, и способам получения таких микроинкапсулированных полифенольных композиций. Микроинкапсулирование значительно уменьшает вяжущий вкус и/или горький вкус полифенольных композиций и защищает полифенольные композиции от окисления, взаимодействия ингредиентов, ферментативной деградации и/или аналогичного, сохраняя при этом желудочно-кишечную биодоступность в пищеварительной системе.
Природные полифенолы получают из растений или растительного материала (например, чай, какао бобы и тому подобное), они известны своими антиоксидантными свойствами наряду с обеспечением других потенциальных положительных воздействий на здоровье. Поэтому в последние годы было проведено множество исследований, касающихся способов получения таких полифенолов наряду со способами их применения.
Обычно, однако, такие полифенольные композиции имеют очень вяжущий и/или горький вкус. Поэтому их трудно добавлять в пищевые продукты или напитки в биологически существенных количествах без негативного воздействия на вкус и/или органолептические свойства таких пищевых продуктов и напитков, обогащенных полифенолами.
Известно, что инкапсулирование используют для обеспечения отложенного выделения и/или защиты чувствительных материалов. Например, в патенте США 6190591 (20 февраля, 2001) описан непрерывный и относительно сложный способ получения контролируемого выделения дискретных твердых частиц (то есть матрицы), содержащих инкапсулированный и/или покрытый компонент, такой как чувствительный к нагреванию или легко окисляющейся фармацевтически, биологически или нутритивно активный компонент. Для контроля скорости выделения активный компонент вводят в матрицу. В патенте США 6835397 (28 декабря, 2004) описывается инкапсулированная смесь дрожжей, включающая ядро, содержащее дрожжи, и покрытие, содержащее эмульгированный липид.
В заявке JP 2005-124540A (опубликована 19 мая, 2005) описывается способ маскировки или уменьшения горького вкуса полифенольных композиций, в которые включен казеин, в частности кислотный казеин. При таком способе полифенольную композицию смешивают с раствором или суспензией казеина в воде, предпочтительно отрегулированной до нейтрального pH. Такую казеинсодержащую полифенольную композицию могут применять непосредственно в напитках или сушат с получением порошкообразной формы для применения в пищевых продуктах или напитках. Обычно, получают достаточную «маскировку» полифенолов при комбинировании от около 40 до около 350 частей (и предпочтительно от около 60 до 150 частей) казеина с около 100 частями полифенольной композиции в воде. Этот способ не является успешным, поскольку, как описано, при потреблении во рту все еще чувствуется вяжущий вкус (смотрите Пример 4 ниже).
Существует необходимость в обеспечении другими улучшенными способами уменьшения вяжущего и горького вкуса полифенольных композиций. Настоящее изобретение относится к таким улучшенным способам снижения вяжущего и горького вкуса полифенольных композиций. Также настоящее изобретение относится к полифенольным композициям со значительно уменьшенным вяжущим и горьким вкусом. Полифенольные композиции по настоящему изобретению могут быть добавлены в пищевой продукт и/или напиток без негативного воздействия на вкус и/или органолептические свойства таких пищевых продуктов или напитков.
КРАТКОЕ ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
Настоящее изобретение относится к микроинкапсулированным полифенольным композициям для значительного уменьшения вяжущего и горького вкуса, связанных с полифенольными компонентами. Полифенольные композиции по настоящему изобретению могут быть добавлены в значительных количествах в пищевой продукт и/или напиток без негативного воздействия на вкус и/или органолептические свойства таких пищевых продуктов или напитков. Следовательно, настоящее изобретение относится к полифенольным композициям, сохраняющим оригинальную биологическую активность полифенолов, но без специфического горького и вяжущего вкуса, в норме связанного с полифенолами.
ДЕТАЛЬНОЕ ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
Настоящее изобретение относится к инкапсулированным и микроинкапсулированным полифенольным композициям для значительного уменьшения вяжущего и горького вкуса, в норме связанного с полифенольными композициями. Полифенольные композиции по настоящему изобретению могут быть добавлены в значительных количествах в пищевой продукт и/или напиток без негативного воздействия на вкус и/или органолептические свойства таких пищевых продуктов или напитков.
Настоящее изобретение относится к полифенольным композициям, по существу защищенным при прохождении через рот, но выделяющим полифенольные соединения, содержащиеся в них позже в пищеварительной системе (то есть по существу в желудке, тонком кишечнике). Предотвращая контактирование полифенольных соединений с вкусовыми рецепторами ротовой полости или уменьшая их количество, настоящее изобретение значительно уменьшает вяжущий и горький вкус, в норме связанный с полифенолами. Однако полифенольные соединения более полно выделяются в пищеварительной системе, где они оказывают свое благотворное воздействие на здоровье. Микроинкапсулирование полифенольных композиций значительно уменьшает вяжущий и/или горький вкус полифенольных соединений и защищает полифенольные композиции от окисления, взаимодействия ингредиентов, ферментативной деградации и аналогичного, сохраняя при этом желудочно-кишечную биодоступность в пищеварительной системе.
Инкапсулированные полифенольные композиции по настоящему изобретению могут быть получены с использованием традиционных процедур инкапсулирования и пищевого инкапсулирования или покрытия материалов, при условии, что инкапсулирование позволяет полифенольным материалам, в частности, когда они добавлены в пищевые продукты, проходить через ротовую полость без значительного выделения полифенолов, позволяя полифенолам выделяться при прохождении материалов через пищеварительную систему после ротовой полости и сохраняя биодуступноть при выделении. Для целей настоящего изобретения термин «без значительного выделения» означает, что выделение полифенолов в ротовой полости, такое, что вяжущий и/или горький вкус, в норме связанный с полифенолами, эффективно устраняется или уменьшается до приемлемого уровня для конкретного продукта, в который добавляют полифенолы.
Хотя могут быть использованы синтетические полифенолы, предпочтительно в настоящем изобретении используют полифенолы натурального происхождения, получаемые из растений или растительных материалов (например, ягод, чая, какао бобов, кофе, овощей, фруктов и тому подобного, наряду с их комбинациями), которые известны своими антиоксидантными свойствами, наряду с обеспечением других потенциальных положительных воздействий на здоровье. Такие полифенольные соединения в норме включают катехин, эпикатехин, галлокатехин, катехингаллат, эпикатехингаллат, галлокатехингаллат, эпигаллокатехингаллат, эпигалокатехин, танниновую кислоту, галлотаннин, эллагитаннин, кофейную кислоту, дигидрокофейную кислоту, хлорогеновую кислоту, гентинзиновую кислоту, гомогентизиновую кислоту, галловую кислоту, эллаговую кислоту, розмариновую кислоту, рутин, кверцитин, кверцетагин, кверцетагетин, госсипетин, антоцианин, лейкоантоцианин, проантоцианидин, эноцианин и тому подобное наряду с их производными, полимерами и стереоизомерами. Полифенолы могут быть экстрагированы из этих растений с использованием традиционных технологий (например, экстракцией с одним или более растворителем, выбранным из воды, этилацетата, метанола, этанола, изопропанола и тому подобного или их смесей).
Обычно, инкапсулированные полифенолы, применяемые в настоящем изобретении, находятся в порошкообразной форме. Хотя физические свойства могут варьировать в зависимости от применяемого способа инкапсулирования и продукта, в который добавляют полифенолы, инкапсулированные полифенолы в большинстве вариантов воплощения настоящего изобретения предпочтительно представляют собой частицы практически сферической формы со средним размером от около 50 до около 1700 микрон, предпочтительно от около 50 до около 500 микрон и более предпочтительно от около 70 до около 120. Если необходимо, размер частиц может быть уменьшен до или после добавления инкапсулированных полифенолов в пищевой продукт. Конечно, могут быть использованы инкапсулированные полифенолы других форм и/или другого размера, при условии, что получают заданное уменьшение вяжущего и горького вкуса при сохранении заданных органолептических свойств пищевого продукта.
Для некоторых продуктов (например, имеющих очень гладкую текстуру, таких как шоколад) предпочтительны меньшие размеры или размеры даже менее пределов, приведенных здесь выше. Следовательно, например, инкапсулированные полифенолы, применяемые при получении шоколада, предпочтительно имеют в готовом продукте d90 от около 15 до около 100 микрон (то есть 90 процентов частиц имеют размер частиц, равный или менее чем характерный для показателя d90) и еще более предпочтительно от около 20 до около 30 микрон в готовом продукте, такой размер частиц может быть достигнут уменьшением размера частиц инкапсулированных полифенолов перед их добавлением в продукт или уменьшением размера частиц (например, помол) инкапсулированных полифенолов во время или после процесса получения продукта, в который инкапсулированные полифенолы добавляют.
Инкапсулирующий материал или покрывающий материал должен быть пищевым и должен обеспечивать контролируемое выделение при потреблении в организме человека. Для целей настоящего изобретения термин «контролируемое выделение» означает не выделение или значительно уменьшенное выделение во время нормального жевания, но последующее увеличенное выделение (по существу полное выделение) при прохождении через остальную пищеварительную систему (то есть желудок и/или тонкий кишечник), где происходит биоабсорбция. При не выделении и при значительно уменьшенном выделении во рту во время нормального приема пищи, содержащей такие полифенольные композиции, вяжущий и горький вкус в норме, связанный с полифенолами, не возникает, позволяя таким образом добавлять инкапсулированные полифенольные композиции в более широкий ряд пищевых продуктов и/или добавлять большие количества, без негативного воздействия на вкус и/или органолептические свойства таких пищевых продуктов или напитков, в которые их добавляют. Для целей настоящего изобретения термин «нормальный процесс жевания» включает в свой объем нормальные жевательные действия во рту при потреблении пищевого продукта во время проглатывания пережевываемой пищи. Для целей настоящего изобретения термин «нормальный процесс пищеварения» включает нормальный процесс пищеварения, происходящий после проглатывания пережеванной пищи; обычно, такой процесс включает смешивание и переваривание пищевого продукта в желудке, наряду с прохождением смешанного и переваренного продукта через тонкий кишечник.
Инкапсулирующая или покрывающая композиция должна оставаться интактной (таким образом предотвращая и/или существенно уменьшая выделение полифенолов), по меньшей мере, в течение около 30 секунд и предпочтительно, по меньшей мере, около 60 секунд в ротовой полости (по существу в течение периода времени, достаточного для того, чтобы разжевать и проглотить пищевой продукт, содержащий инкапсулированные полифенолы), но затем разрушающаяся для того, чтобы выделить полифенолы в желудке и/или тонком кишечнике. Для целей настоящего изобретения фактический механизм, при котором инкапсулированные полифенолы остаются по существу не выделившимися или при котором выделение отложено в ротовой полости, но затем выделение происходит в остальной пищеварительной системе, не критичен.
Примеры инкапсулирующих или покрывающих материалов для применения в настоящем изобретении включают липиды, желатин, шеллак, гуаровую камедь, воски, полимеры смеси белков и углеводов и тому подобное наряду с их комбинациями. Количество инкапсулирующего или покрывающего материала по сравнению с полифенолами, обычно, является эффективным количеством для уменьшения вяжущего и/или горького вкуса, в норме связанного с полифенолами, сохраняя при этом органолептические свойства в приемлемых пределах. Обычно, полученные инкапсулированные полифенолы содержат от около 60 до около 90 процентов полифенолов и от около 5 до около 40 процентов инкапсулирующего материала и предпочтительно от около 70 до около 90 процентов полифенолов и от около 10 до около 30 процентов инкапсулирующего материала.
Наиболее предпочтительные липидные покрывающие соединения для применения в системах инкапсулирования в псевдоожиженном слое включают гидрогенизированное пальмовое масло, ацетилированные моноглицериды, гидрогенизированное хлопковое масло, гидрогенизированное соевое масло, гидрогенизированное кокосовое масло, масло какао и тому подобное. Предпочтительно желатиновая покрывающая композиция содержит от около 2 до около 20 процентов желатина, от около 1 до около 5 процентов глицерина и от около 75 до около 97 процентов воды. Может быть использован желатин типа A или B.
Наиболее предпочтительные смеси белков и углеводов для применения в системах инкапсулирования распылительной сушкой представляют собой белки, такие как (например, изолят молочного белка, казеинат натрия, все белки молока, сывороточный белок и тому подобное) и соевые белки (например, изолят соевого белка и тому подобное) и углеводы, такие как мальтодекстрин, трегалоза, сухие вещества кукурузного сиропа и тому подобное. Более предпочтительно белок представляет собой молочный белок в виде изолята молочного белка, и наиболее предпочтительным является казеинат натрия, и наиболее предпочтительным углеводом является мальтодекстрин или трегалоза с мальтодекстрином. Обычно, при распылительной сушке используется система-носитель на водной основе, содержащая от около 30 до около 70 процентов белка и от около 30 до около 70 процентов углеводов и более предпочтительно от около 35 до около 45 процентов белка и от около 55 до около 65 процентов углеводов. Обычно, инкапсулированные полифенолы, полученные распылительной сушкой, содержат от около 20 до около 60 процентов полифенолов и от около 40 до около 80 процентов инкапсулирующего материала и предпочтительно от около 30 около 50 процентов полифенолов и от около 50 до около 70 процентов инкапсулирующего материала. Не желая быть ограниченными какой-либо теорией, авторы настоящего изобретения считают, что в системе распылительной сушки инкапсулирование может быть достигнуто физической абсорбцией и/или адсорбцией полифенолов вместе с отдельными цепочками белка. Кроме того, при этой физической абсорбции и/или адсорбции полифенолы также по существу могут содержаться в матрице, образованной материалом-носителем. Не принимая во внимание механизм или вовлеченные механизмы, композиции, полученные распылительной сушкой, обеспечивают эффективную систему уменьшения эффектов полифенолов (например, уменьшенный вяжущий и/или горький вкус).
Толщина и природа композиции, покрывающей полифенольные частицы, должна быть эффективной для предотвращения и/или отсрочки выделения в ротовой полости и эффективной для последующего обеспечения выделения в остальной пищеварительной системе и, таким образом, для уменьшения вяжущего и горького вкуса в ротовой полости. Обычно, покрывающая композиция образует инкапсулирующий слой, покрытие или матрицу, защищающую полифенольные частицы, толщиной от около 1 до около 100 микрон (от около 0,001 до около 0,1 мм) и предпочтительно толщиной от около 10 до около 40 микрон (от около 0,01 до около 0,04 мм). Инкапсулирующий слой, покрытие или матрица, защищающая полифенольные частицы, может быть однородной или не однородной по толщине. Обычно, инкапсулированные полифенольные композиции содержат от около 60 до около 95 процентов полифенов и от около 5 до около 40 процентов инкапсулирующего материала, предпочтительно от около 70 до около 90 процентов полифенолов и от около 10 до около 30 процентов инкапсулирующего материала. Конечно, относительное количество полифенолов и инкапсулирующего материала и толщина инкапсулирующего слоя, покрытия или матрицы может варьировать при условии, что вяжущий и горький вкус полифенолов эффективно уменьшен в ротовой полости. В некоторых случаях (например, матрица, образованная технологией инкапсулирования распылительной сушкой, это может быть достигнуто измельчением инкапсулированных полифенольных композиций для получения заданного распределения размера частиц. Такое дополнительное измельчение может быть проведено на инкапсулированных полифенолах перед или после добавления в заданный пищевой продукт. Обычно, размер частиц предпочтительно отрегулирован для уменьшения или избежания ощущения песчанистости при сохранении заданного уменьшения вяжущего и горького вкуса в готовом полифенолсодержащем пищевом продукте.
Конечно, подходящий размер частиц может быть определен в каждом конкретном случае и будет, вероятно, зависеть от типа заданного пищевого продукта. Например, для пищевых продуктов, в норме имеющих хрустящую текстуру, могут быть использованы частицы более крупного размера, при этом для продукта с гладкой текстурой, вероятно, потребуются частицы более мелкого размера. Для продуктов с очень гладкой текстурой (например, высококачественный шоколад), обычно, предпочтительны частицы более мелкого размера. Следовательно, например, инкапсулированные полифенолы, применяемые при получении шоколада, предпочтительно имеют d90 от около 15 до около 100 микрон (то есть 90 процентов частиц имеют размер частиц, равный или менее определенного показателя) и еще более предпочтительно от около 20 до около 30 микрон в готовом продукте; такой размер частиц может быть достигнут уменьшением размера частиц инкапсулированных полифенолов как перед добавлением их в продукт, так и измельчением обогащенного продукта во время или после процесса производства.
Инкапсулирование может быть проведено с использованием любой традиционной технологии. Примеры таких технологий включают инкапсулирование в псевдоожиженном слое, экструзию, распылительную сушку, гранулирование сушилками с центробежным дисковым распылителем и тому подобное. Предпочтительными для инкапсулирования являются системы с псевдоожиженным слоем или распылительной сушкой.
Инкапсулированные полифенольные композиции по настоящему изобретению по существу предназначены для добавления значительного количества полифенолов в пищевые продукты для потребления людьми или животными без вяжущего и горького вкуса, в норме связанного с полифенолами. Обычно, инкапсулированный полифенол по настоящему изобретению добавляют в заданный пищевой продукт в количестве от около 1 до около 20 процентов, предпочтительно от около 1 до около 10 процентов с использованием подходящей технологии. Следовательно, например, инкапсулированные полифенольные композиции, по существу полученные распылительной сушкой полифенолов с использованием смесей белков и углеводов, могут быть добавлены в темный или молочный шоколад для значительного увеличения количества полифенолов без негативного воздействия на вкус и/или органолептические свойства шоколада. Для полифенолсодержащего шоколада было установлено, что высушенный распылительной сушкой инкапсулированный полифенольный материал может быть добавлен на различных стадиях процесса получения шоколада. Такой высушенный распылительной сушкой инкапсулированный полифенольный материал предпочтительно добавляют в шоколад на или незадолго до окончания обработки коншированием при традиционном способе получения шоколада. Коншированный материал, содержащий инкапсулированный полифенольный материал, затем предпочтительно размалывают с использованием шаровой мельницы и дополнительно обрабатывают с использованием традиционной технологии получения шоколада. Стадия измельчения на шаровой мельнице позволяет уменьшить размер частиц инкапсулированного полифенольного материала до размеров, эффективных для уменьшения или избежания ощущения песчанистости при сохранении заданного уровня уменьшенного вяжущего и горького вкуса. Конечно, могут быть использованы другие способы получения заданного размера частиц инкапсулированных полифенолов в готовом продукте. Например, высушенный распылительной сушкой инкапсулированный полифенольный материал может быть измельчен до заданного размера частиц перед добавлением в шоколад. Может быть получен темный шоколад с содержанием от около 500 мг или более полифенолов на 60 г шоколада и молочный шоколад с содержанием от около 200 мг или более полифенолов на 60 г шоколада с хорошими органолептическими свойствами. Это значительно более высокое содержание полифенола по сравнению с традиционным шоколадом, наряду с доступным на данный момент обогащенным полифенолом шоколада (например, около 200 мг полифенола на 60 г темного шоколада или около 100 мг полифенола на 60 г молочного шоколада). Доступный на данный момент обогащенный полифенолом шоколад, обычно, получают или (1) выбором сырьевого материала с относительно высоким содержанием полифенолов и/или регулированием условий получения для поддержания содержания полифенолов в сырьевом материале или (2) добавлением повышенного количества полифенолов. При использовании первой технологии, значительно более высокое содержание полифенолов (то есть такое высокое, как полученное в настоящем изобретении), обычно, не может быть достигнуто без значительного вяжущего и горького вкуса; и при использовании второй технологии, хотя может быть достигнуто высокое содержание полифенолов, вяжущий и горький вкус, связанный с полифенолами, становится очень заметным. Однако настоящее изобретение позволяет получить значительно более высокое содержание полифенолов без вяжущего и горького вкуса, в норме связанного с полифенолами.
Далее настоящее изобретении иллюстрируется конкретными примерами, которые описывают предпочтительные варианты воплощения настоящего изобретения. Они не ограничивают объем притязаний настоящего изобретения. Если ясно не указано иное, все соотношения и процентные соотношения, приведенные в настоящем описании, приведены по массе. Все патенты и другие публикации, приведенные в настоящем описании, введены ссылкой в полном объеме.
Примеры 1-4 иллюстрируют инкапсулированные полифенольные композиции, полученные в системе псеводоожиженного слоя. Примеры 5-8 иллюстрируют инкапсулированные полифенольные композиции, полученные в системе распылительной сушки; затем полученную распылительной сушкой полифенольную композицию добавляют в шоколад.
Пример 1. Этот Пример иллюстрирует микроинкапсулирование полифенольной композиции липидами (гидрогенизированный пальмовый жир от Humko Oil Products, Cordova, TN). В качестве полифенольной композиции применяли VitaBerryTM (Van Drunen Farms, Momence, IL); до момента применения ее хранили замороженной. VitaBerryTM представляет собой порошкообразную смесь концентрированных фруктовых экстрактов и порошкообразных цельных фруктов/порошков цельных фруктов, которые содержат натуральные антиоксиданты с высоким показателем способности антиоксидантов поглощать свободные радикалы (ORAC), и фитохимические вещества; содержание полифенолов составляет около 30 процентов. Полифенольные композиции просеивали для получения частиц, проходивших в ячейки сита с размером от 0,089 до 0,122 мм (размер ячейки около 140-100).
Нанесение покрытия на полифенольную композицию проводят с использованием системы высокотемпературного псевдоожиженого слоя (Uni-Glatt GmbH, Ramsey, NJ). Систему псевдоожиженного слоя запускают заранее на около один час для достижения рабочей температуры. Гидрогенизированный пальмовый жир (99 г; точка плавления около 57°C) плавили с использованием нагревательной пластины. За тридцать минут до нанесения покрытия полифенольную композицию доставали из морозильной камеры и оттаивали до комнатной температуры. Затем полифенольную композицию (200 г) добавляли в систему псевдоожиженного слоя и запускали псевдоожиженный слой. Через 1-2 минуты (для достижения полифенольной композицией рабочей температуры около 70°C) подавали поток расплавленных липидов и поддерживали скорость от около 4 до около 5 мл/мин. Камеру с псевдоожиженным слоем с находящимся в ней расплавом обстукивают резиновым молоточком и виброфункцию используют приблизительно каждые две-три минуты для поддержания однородности псевдоожиженного слоя. После подачи всего гидрогенизированного пальмового жира псевдоожиженный слой останавливают и удаляют инкапсулированную полифенольную композицию. Инкапсулированную полифенольную композицию раскладывают на пергаментной бумаге и охлаждают в течение около 30 минут. Соотношение полифенольной композиции к липидам составляет около 70:30. Инкапсулированную полифенольную композицию просеивают для получения частиц, проходивших в ячейки сита с размером от 0,250 до 1,7 мм, и хранят в стеклянной емкости, укупоренной алюминиевой фольгой, в морозилке. Оценка полифенольной композиции, покрытой липидами, приведена в Примере 4.
Пример 2. Этот Пример иллюстрирует микроинкапсулирование полифенольной композиции (то есть VitaBerryTM, использованной в Примере 1) желатином (100 Блум Тип A; Great Lakes Gelatin, Grayslake, IL) с использованием по существу того же устройства и процедуры (за исключением указанного), как в Примере 1. Желатиновое покрытие композиции получали, нагревая воду (около 150 г) до температуры около 100°C. Затем желатин (около 10 г) медленно добавляли при перемешивании. Как только весь желатин растворится, добавляют глицерин (около 2 г; (Dow Chemical, Pevely, MO) и непрерывно перемешивают в течение 5 минут с получением однородной смеси. Раствор покрытия выдерживали при температуре около 70°C и укупоривали до момента использования. Систему высокотемпературного псевдоожиженного слоя модифицировали таким образом, что впускной трубопровод для композиции покрытия мог быть нагрет и мог поддерживать композицию покрытия при температуре около 85°C при входе в камеру с псевдоожиженным слоем.
После достижения полифенольной композицией (около 50 г) рабочей температуры в камеру с псевдоожиженным слоем подают поток композиции покрытия (около 170 г) и поддерживают скорость от около 4 до около 5 мл/мин. Камеру с псевдоожиженным слоем с находящимся в ней расплавом обстукивают резиновым молоточком и функцию фильтра с отдувом осадка используют приблизительно каждые пять-десять минут для поддержания чистоты фильтра и уменьшения излишней потери порошка. После того как весь раствор желатина подадут в полифенольную композицию, удаляют инкапсулированную полифенольную композицию в виде сухого порошка. После охлаждения просеивают для получения частиц, проходивших в ячейки сита с размером от 0,250 до 1,7 мм, и хранят в стеклянной емкости, укупоренной алюминиевой фольгой в морозилке. Соотношение полифенольной композиции к желатиновому покрытию составляет около 70:30. Оценка полифенольной композиции, покрытой желатином, приведена в Примере 4.
Сравнительный Пример 3. Этот Пример иллюстрирует для сравнения полифенольные композиции, полученные способами, описанными в JP 2005-124540A. Использовали ту же исходную полифенольную композицию, что и в Примере 1 и 2. Оценки трех сравнительных образцов, описанных здесь, также приведены в Примере 4.
Образец 1. Кислотный казеинат (7,5 г; Dairygold Co-Operative Society Limited, Ireland) смешивали с 7,5 мл 0,1 N гидрооксида натрия в 80 мл деионизированной воды в течение одного часа при комнатной температуре. Затем добавляли полифенольную композицию (12 г) и непрерывно смешивали в течение дополнительного часа при комнатной температуре. Затем раствор наливали в небольшую форму для хлеба, и укупоривали алюминиевой фольгой, и хранили в морозильной камере в течение ночи. Затем замороженный раствор помещали в сублимационную сушилку (Virtis Genesis 25XL) и подвергали сублимационной сушке в течение около 3,5 дней. После сублимационной сушки получают казеинсодержащую полифенольную композицию в порошкообразной форме и затем хранят в укупоренной стеклянной емкости в морозильной камере.
Образец 2. Второй сравнительный образец получали точно так же, как выше указанный Образец 1, за исключением того, что начальный раствор казеина содержал 7,5 г кислотного казеина, 7,5 мл 0,1 N гидрооксида натрия и 0,475 г триполифосфата натрия в 80 мл деионизированной воды. Образец полифенольной композиции (12 г) добавляли и обрабатывали по Примеру 1. После сублимационной сушки получают казеинсодержащую полифенольную композицию в порошкообразной форме и затем хранят в укупоренной стеклянной емкости в морозильной камере.
Образец 3. Кислотный казеин (49,4 g; такой же, как использовали в предшествующих образцах) и карбонат натрия (3,3 г) добавляли в деионизированную воду (1769,3 г) и смешивали до растворения. Образец полифенольной композиции (79 г), как использовали в предшествующих образцах, медленно добавляли и весь раствор смешивали. Затем полученный в результате раствор сушили распылительной сушкой с использованием APV Anhydro Laboratory Spray Dryer Type PSD 52 со скоростью потока около 10 мл/мин, температура на входе 170°C, температура на выходе от около 72°C (начальная) до около 87°C (конечная) с получением казеинсодержащей полифенольной смеси, которую хранят в морозильной камере.
Пример 4. Оценка композиций, полученных в Примерах 1-2 и Сравнительном Примере 3.
Растворение. Для оценки способов обработки и их воздействия на вяжущий и горький вкус, связанный полифенольными композициями, тестировали различные образцы в различных растворах, имитирующих (1) слюну во рту, (2) желудочный сок в желудке и (3) кишечный сок в тонком кишечнике. Имитацию слюны получали от A.S. Pharma (East Sussex, UK). Имитацию желудочного сока и кишечного сока получали согласно Фармакопеи Соединенных Штатов Америки (Издание 29, с. 3171). Для имитации желудочного и кишечного переваривания 25 мг образца отвешивали в 15 мл пропиленовые центрифужные пробирки, 10 мл раствора (нагретого до 37°C) добавляли в пробирку и укупоривали ее. Пробирки вращали, переворачивая, со скорость 25 оборотов в минуту при температуре 37°C в течение 1 часа, затем сразу же фильтровали через стеклянный микроволоконный фильтр (VWR степень/класс/градиент 691), на котором остается нерастворившийся материал. Образец фильтрата собирают и анализируют на все полифенолы с использованием анализа Фолина-Чокалтеу (Folin- Ciocalteu) (смотрите, Singleton et al., Am. J. Enol. Vitic, 16:144-158 (1965)). Аналогичную процедуру использовали для имитации контакта со слюной, за исключением того, что пробирки вращали только в течение 30 секунд перед фильтрованием.
Порошкообразные полифенольные композиции (обычно, около 25 мг) инкубировали в различных имитирующих растворах (обычно, около 10 мл) при температуре 37°C в течение около 30 секунд для имитации раствора слюны и в течение 1 часа для имитаций желудочного сока и кишечного сока. После каждой инкубации количество выделившихся полифенолов в соответствующих растворах тестируемых образцов определяли с использованием анализа Фолина-Чокалтеу (Folin- Ciocalteu) (смотрите, Singleton et al., Am. J. Enol. Vitic, 16:144-158 (1965)); затем высчитывали процент выделения полифенолов. Были получены следующие результаты.
Выделение полифенолов(%) | |||
Имитация слюны | Имитация желудочного сока | Имитация кишечногосока | |
Пример 1 (по настоящему изобретению) | 10,3 | 89,6 | 86,5 |
Пример 2 (по настоящему изобретению) | 9,4 | 91,0 | 79,9 |
Сравнительный Пример 1 | 21,4 | 88,2 | 84,8 |
Сравнительный Пример 2 | 47,6 | 88,2 | 88,7 |
Сравнительный Пример 3 | 21,9 | 85,9 | 84,8 |
Как видно из этих данных, образцы по настоящему изобретению показали значительно меньшее выделение полифенолов в имитации раствора слюны по сравнению со сравнительными образцами. Следовательно, при потреблении образцов по настоящему изобретению значительно меньшее количество полифенолов выделяется во рту, таким образом, значительно уменьшается вяжущий и горький вкус. Данные имитации желудочного и кишечного сока показали, что образцы по настоящему изобретению выделяют полифенолы в процессе пищеварения. Следовательно, по сравнению со сравнительными образцами образцы по настоящему изобретению обеспечивают полифенолы во время процесса пищеварения (то есть в желудке и тонком кишечнике), а не во рту.
Разрушение полифенолов окислением. Также различные примеры оценивали, определяя способность полифенолов избегать разрушение окислением. Приведен набор экспериментальных моделей разрушения полифенолов на моделях матриц пищевых продуктов из-за присутствия фермента, окисляющего полифенол. Для определения степени защиты от фермента, окисляющего полифенол Сравнительные образцы (около 7 мг; казеин обработанный) или образцы по настоящему изобретению (10 мг; инкапсулированные) Сравнительного Примера 3 (Образцы 1 и 2 только) и Примеров 1-2, соответственно, помещали в 15 мл пропиленовые центрифужные пробирки. Дополнительно, неинкапсулированный полифенольный образец (около 7 мг) обрабатывали таким же способом. Тестируемые образцы (5 мл) 80:20 глицерин/вода с или без продуктов окисления полифенола (2 мг/мл; Sigma-Aldrich, St. Louis, MO) добавляли и укупоривали пробирку. Пробирки вращали и переворачивали в течение одного часа при температуре 22°C и затем барботировали воздухом в течение 30 минут. Затем останавливали любые ферментативные реакции нагреванием пробирок в кипящей воде в течение 10 минут; затем образцы охлаждали на льду. Полученные в результате растворы центрифугировали в течение 20 минут при 10000 G. Супернатант собирали и затем оценивали на общие полифенолы с использованием анализа Фолина-Чокалтеу, как описано выше. Были получены следующие результаты:
Выделение полифенолов(%) | |
Пример 1 (по настоящему изобретению) | 76,4 |
Пример 2 (по настоящему изобретению) | 96,3 |
Сравнительный Пример 1 | 93,4 |
Сравнительный Пример 2 | 75,4 |
Не инкапсулированный | 70 |
Пример 5. Этот пример иллюстрирует традиционные процедуры распылительной сушки, используемые для инкапсулирования полифенольных композиций, наряду со способами оценки воздействия инкапсулированных полифенолов на шоколад.
Все порошкообразные ингредиенты, включая полифенолы, смешивали в миксере Hobart (Hobart -50, 5 кварт, снабженный лопастями, максимальная скорость 1725 оборотов в минуту): сухие порошки смешивали на низкой скорости. Затем во избежание образования комков в миксер Hobart на низкой скорости медленно добавляли воду, взбивая и/или увеличивая вязкость; если необходимо, то проводят просеивание. Полученные в результате суспензии, обычно, имели содержание сухих веществ около 45 процентов.
Суспензии подавали в распылительную сушилку Niro Mobile MinorTM (L/W/H 1800/925/2200 мм) с использованием перистальтического насоса (Cole Parmer Masterflex L/S Easy-Load). Продукт распыляли в виде аэрозоля с использованием крыльчатки, вращающейся на высокой скорости (обычно, около 27000 оборотов в минуту). Горячий воздух циркулировал в камере вокруг колеса, высушивая аэрозоль, с получением порошка, который затем отделяли от воздуха в циклоне. Воздух под давлением (4-5 бар) использовали для приведения в действие распылителя и крышки сушилки (пневматически поднимается). Во время операции температура воздуха на входе составляет около 155-170°C и температура на выходе составляет около 95-105°C. Распылительную сушилку и распылитель разбирали и промывали водой однократно или дважды в день для предотвращения избыточного отложения порошка, наряду со значительным перекрестным загрязнением образцов. Высушенный распылительной сушкой по