Способ маркирования участка поверхности полупроводникового кристалла,соответствующего объемному микродефекту

Способ маркирования участка поверхности полупроводникового кристалла,соответствующего объемному микродефекту

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

(»)728183

Ь П И Ж-"И:-МЖ

ИЗЬБРЕТЕН ИЯ

Союз Советских

Социалистических

Реслублик

* «г

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) .Заявлено 06.10.77 (21) 2539147/18-25 с присоединением заявки №вЂ” (23) Приоритет— (51) М.кл .

Н 01 L21/26

G 01 N 23/225

Гесударстеенный крмнтет

СССР до делам изобретений н открытий (53) УДК 621.382. .002 (088.8) Опубликовано 15.04.80. Бюллетень № 14

Дата опубликования описания 25.04.80

С. С. Шифрин, Л. М. Моргулис, В. И. Вдовин, М. Г. Мильвидский, В. Б. Освенский и Л. Г. Бродская (72) Авторы изобретения

Государственный ордена Октябрьской Революции научно-исследовательский и проектный институт редкометаллической промышленности «Гиредмет» (71) Заявитель (54) СПОСОБ МАРКИРОВАНИЯ УЧАСТКА ПОВЕРХНОСТИ

ПОЛУПРОВОДНИКОВОГО КРИСТАЛЛА, СООТВЕТСТВУЮЩЕГО

ОБЪЕМНОМУ МИКРОДЕФЕКТУ

Изобретение относится к области иссле-. дования материалов с использованием электронного микроскопа и может найти применение при исследованиях объемных локальных структурных и химических неоднородностей в кристалле.

Для изучения указанных микродефектов, возникающих в кристалле как в процессе работы, так и при производстве и эксплуатации твердотельных приборов электронной техники, содержащихся в образце в небольших концентрациях (вплоть до единичнЫх дефектов в образцах макроскопических размеров), а также для сопоставления этих дефектов с локальными изменениями электрофизических свойств материалов и приборов необходимо визуально выделять участки образцов, в приповерхностном слое (глубиной Ь (10 мкм) которых находятся исследуемые объемные микродефекты. Это может быть осуществлено путем создания геометрического рельефа (выступа) на поверхности кристалла над исследуемым микродефектом.

Известен способ локализации участка поверхности полупроводникового кристалла, соответствующего объемному микродефекту, с помощью селективного травления (1).

В известном способе на поверхности (ГП) монокристалла Ю с помощью химического травителя Сиртла (С.Оз + Н 0 + HF) при

15 С над объемными микродефектами кластерного типа формируются так называемые

5 «холмики травления».

При воздействии химическим травителем на поверхность кристалла, в том числе и расположенную над объемным микродефектом, вследствие селективности травления скорость травления матричного материала вблизи микродефекта замедляется и над микродефектом формируется холмик травления; при выходе микродефекта на поверхность он ускоренно вытравливается и остается пустая ямка травления. Способ приме1 ним для кристаллов с большой плотностью микродефектов, так как вследствие хаотического расположения дефектов в объеме кристалла после химического травления на поверхности образца наряду с ямками от вытравленных дефектов всегда будут нахо20 диться холмики травления над микродефектами, близко расположенными к поверхности.

Недостатком известного способа являетто, что при работе с кристаллом, содержа728183

3 щим единичный объемный микродефект, вследствие возможного его вытравливания можно Жлностью потерять исследуемую область на стадии ее выявления.

Недостатком этого устройства является . также ограниченность его применения. Это обусловлено тем, что описываемый травитель дает эффект только на Si на плоскости (III) для определенных дефектов кластерного, типа, а для других полупроводниковых материалов селективный травитель, обеспечи/ вающий формирование холмиков травления над дефектами, должен подбираться в каждом конкретном случае с учетом природы исследуемого материала, типа дефектов и кристаллографической ориентации поверхности кристалла. Необходимо также отметить, что поверхностные загрязнения в процессе химического травления могут вызывать фектами) и рельефом фигур травления по соответствующим картинам распределения

«темных пятен» и фигур травления на исследуемом участке объекта.

Таким образом можно выделить на поверхности кристалла локальный участок, соответствующий расположенному в объеме дефекту, который в дальнейшем будет исследоваться.

Однако этот способ имеет следующие недостатки.

Рельеф на поверхности кристалла, соот ветствующий объемному дефекту, возникает только при воздействии на него травителя.

Это пригодно только для маркирования дисSO локаций, пересекающих поверхность кристалла. В случае дислокаций, параллельных по- »» верхности кристалла, или локальных объемных областей с химической неоднородностью получение соответствующего им рельефа аналогичный по профилю рельеф, что затрудняет визуализацию исследуемых дефектов.

Известен способ маркирования (определения) участка поверхности полупроводникового кристалла, соответствующего объемному дефекту, включающий обнаружение объемных дефектов в растровом электронном микроскопе, регистрацию этих дефектов (например, фотографирование в РЭМ), хими- и ческое травление объекта и установление соответствия выявленного на поверхности кристалла рельефа расположению объемных дефектов (2) .

В данном способе в РЭМ в режиме като- зф долюминесценции наблюдают контраст «темных пятен» в объеме эпитаксиального слоя фосфида галлия; фотографируют в РЭМ картину их распределения в исследуемом участке объекта, затем химически травят объект в кипящем водном растворе КОН (120 г/л) и К зРе(СИ) q (80 г/л) до появления ямок травления, возникающих в местах пересечения дислокаций с поверхностью кристалла, и визуально устанавливают соответствие между «темными пятнами» (объемными де- 4

4 на поверхности исключается. В другом случае, если рельеф на дефектах выявляется, эти дефекты разрушаются травителем или полностью вытравливаются, что исключает возможность дальнейшего их исследования.

Применение способа ограничено необходимостью подбора химического травителя, пригодного в каждом конкретном случае для данного материала и типа содержащихся в нем дефектов, что является очень сложной самостоятельной задачей.

Способ отличается трудностью визуального установления соответствия между сложными картинами распределения «темных пятен» и выявленных на дефектах ямок травления, а также невозможностью выделения специфическим, рельефом одного локальногоучастка из всех отмаркированных участков того же типа.

Цель изобретения — обеспечение универсальности способа и защиты микродефекта от воздействия на него при маркировке.

Цель достигается тем, что по предлагаемому способу экспонируют электронным пучком участок поверхности кристалла над обнаруженным микродефектом, а затем проводят травление. Экспонирование электронным пучком участка поверхности кристалла проводят при токе электронного пучка 10 6—

10 4 А, вакууме 5 10 — 5 .10 торр и продолжительности 1 — 1000 с. Травление кристаллов после экспонирования проводят в известном для каждого материала полирующем травителе.

При экспонировании электронным пучком поверхности кристалла в точке пересечения ее с электронным пучком осаждается углеводородная пленка, которая при достижении толщины несколько сотен ангстрем проявляет пассивирующее действие. Повышение тока электронного пучка выше 10 6 А недопустимо, так как приводит к локальному черезмерному разогреву и плавлению образца.

Применение токов менее 10 А в указанных условиях вакуума нецелесообразно, так как приводит к значительному увеличению продолжительности экспозиции и снизит производительность способа.

В вакууме выше 5 10 торр углеводородная пленка под действием электронного пучка на поверхности образца не образуется, а при вакууме хуже 5 10 торр нарушается нормальная работа электронного микроскопа. Продолжительность экспозиции зависит от тока электронного пучка и применяемого вакуума и выбирается из условия, что за это время углеводородная пленка достигает толщины, достаточной для пассивации поверхности кристалла от действия полирующего травителя. Минимальное время экспозиции соответствует заданному времени одной кадровой развертки электронного пучка в РЭМ.

Увеличение продолжительности экспозиции свыше 1000 с нецелесообразно, так как не приводит к качественному улучшению ко-, 728183

5 нечного результата. Операцию химического травления можно проводить в известных для каждого материала полирующих травителях, не взаимодействующих с углеводородной пленкой.

Пример 1. Берут эпитакиальную гетероструктуру типа n GaAs — Ga 0,7À1 яз†— pGaAs — р Ga Alo, As. Последние два слоя имеют суммарную толщину около 3 мкм, С помощью РЭМ в режиме индуцированного тока проводят поиск дефектов, при этом обнаружены электрически активные дефекты, залегающие вблизи р-»-перехода. В режиме вторичной электронной эмиссии указанные дефекты не видны, это доказывает, что они расположены в глубине кристалла.

Проводят экспонирование электронным пучком участка поверхности над дефектом 15 при токе электронного пучка 2 10 А и вакууме 7 10 мм рт. ст. в течение 50 с, На экспонированном участке образуется углеродная пленка, что заметно по изменению контраста изображения. Затем образец травят в полирую щем реактиве состава

Н S04. Н«0«. Н«0 = 5: 1: 1 до снятия слоя материала около 3 мкм. При этом экспонированные области проявляются в виде квадратного выступа. Можно видеть, что объемные микродефекты расположены в центре zs созданного геометрического рельефа. Необходимо отметить, что линейные размеры создаваемого рельефа можно варьировать в зависимости от размера дефекта в интервале

1 — 1000 мкм путем изменения площади сканирования.

Пример 2. Берут гомоэпитаксиальную структуру nSi — р Si, ориентированную по плоскости (100). Эпитаксиальный слой имеет толщину около 2 мкм. С помощью РЭМ в режиме индуцированного тока наблюдают микродефект вблизи р-п-перехода.

Проводят экспонирование электронным пучком участка поверхности над дефектом при токе электронного пучка 3 10 А в ва-. кууме 2 10 мм рт. ст. в течение 100 с.

На экспонированном участке образуется углеводородная пленка. Затем образец травят в полирующем реактиве состава HF:

: НХОз = 1: 3 до снятия слоя материала около 2 мкм. При этом экспонированная область проявляется в виде квадратного выступа.

Пример 3. Берут образец объемного монокристалла полупроводникового соединения

InAs, С помощью РЭМ в режиме упруго отраженных электронов наблюдают микровключение второй фазы, залегающее на глу- бине около 1 мкм под поверхностью.

Проводят экспонирование электронным пучком участка поверхности над микровключением при токе электронного пучка 8 10 А в вакууме 5 10 мм рт. ст. в течение 25 с. и

На экспонированном участке образуется углеводородная пленка. Затем образец травят в полирующем реактиве НМО з . HF: H «0 = ь

= 3: 1: 2 до снятия слоя материала около

3 мкм. При этом экспонированная область проявляется в виде квадратного выступа:

Использование предлагаемого способа маркирования участка поверхности, соответствующего объемному микродефекту, обеспечивает по сравнению с известными способами следующие преимущества.

Возможность осуществления на любом материале, независимо от его природы и типа исследуемых дефектов, что подтверждает его универсальность, и надежное сохранение исследуемой области в процессе ее локализации.

Кроме того, предлагаемый способ обеспечивает высокую точность соответствия положений геометрического рельефа и объемного микродефекта, возможность работы с образцами малых линейных размеров (менее 500 мкм) и возможность создания геометрического рельефа любого размера (1: —: 1000 мкм), что обеспечивается изменением площади растра электронного пучка при изменении увеличения РЭМ, а также отличается простотой и экспрессивностью.

В качестве дополнительного эффекта можно отметить, что по предложенному способу можно отмаркировать несколько участков объекта рельефами разного геометрического рисунка (квадрат, прямоугольник, треугольник, буква, крест) .

Формула изобретения

1. Способ маркирования участка поверхности полупроводникового кристалла, соответствующего объемному микродефекту, путем создания рельефа, включающий обнаружение объемного микродефекта в растровом электронном микроскопе и химическое травление, отличающийся тем, что, с целью обеспечения универсальности способа и защиты микродефекта от воздействия на него при маркировке, экспонируют электронным пучком участок поверхности кристалла над обнаруженным микродефектом, а затем проводят травление.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что экспонирование электронным пучком участка поверхности кристалла проводят при токе электронного пучка 10 — 10 8 А, вакууме 5 10 5 — 5 ° 10 "7 торр, продолжительности 1 — 1000 с.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. 1 1. Bernewitz, etc. all «ТЕМ observation of dislocation loops correlated with

individual swirl defects in as-grown silicon»

Appl. Phys. 1ей. 25, № 5, 1974, 277.

2. Т. М. Titchmarsh, G. R. Booker, W Harding, D. R. Wight «Carrier recombination

at dislocation in epitaxial gallium Phosphide layers», Т. МАТ Sci. ч. 12, № 2, 1977, 341 — 346 (прототип).