Способ ионно-плазменного нанесения многокомпонентных пленочных покрытий, мозаичная мишень для его осуществления и способ изготовления мишени

Способ ионно-плазменного нанесения многокомпонентных пленочных покрытий, мозаичная мишень для его осуществления и способ изготовления мишени

Реферат

 

Изобретение может быть использовано в электронной, атомной, оптической и других областях науки и техники. Задача изобретения состоит в формировании многокомпонентных пленок заданного состава в установившемся режиме при высокой скорости распыления. Способ включает создание в магнетронном устройстве ортогональных магнитного и электрического полей, распыление мозаичной мишени, содержащей вставки из разнородных металлов, и нанесение распыленных материалов на подложки, закрепленные на аноде, при этом для распыления используют мишень, в которой вставки заглублены и/или выступают относительно поверхности других элементов мишени в зоне эрозии в пределах от 0,01 до 0,1 мм, суммарная площадь поверхности вставок каждого материала пропорциональна концентрации элемента в покрытии, распыление осуществляют в сбалансированной магнетронной системе при плотности мощности разряда от 20 до 500 Вт/см² и остаточной индукции от 0,03 до 0,1 Т, а нанесение покрытия проводят в установившемся режиме одинаковой линейной скорости распыления материалов мозаичной мишени. Мозаичная мишень состоит из плоской матрицы, закрепленной на охлаждаемом основании, и размещенных на матрице вставок из напыляемых разнородных материалов, расположенных в зоне эрозии мишени равномерно вдоль проекций силовых линий магнитного поля, заглубленных и/или выступающих относительно поверхности других элементов мишени в пределах от 0,01 до 0,1 мм, при этом суммарная площадь поверхности вставок каждого материала пропорциональна концентрации элемента в покрытии. Способ изготовления мишени включает изготовление элементов мишени и охлаждаемого основания, сборку рабочих элементов мишени на основании заподлицо, после чего мишень распыляют в сбалансированной магнетронной системе при плотности разряда в зоне эрозии от 20 до 500 Вт/см² и напряженности магнитного поля от 0,03 до 0,1 Т в течение 15-30 мин. 3 с. и 11 з.п. ф-лы, 5 ил., 1 табл.

Изобретение относится к области технологии нанесения многокомпонентных пленок в вакууме методом ионно-плазменного магнетронного распыления и может быть использовано в электронной, атомной, оптической и других областях науки и техники.

Развитие науки и техники требует создания материалов, применение которых обеспечивает новый уровень функциональных характеристик изделий. Часто эти характеристики определяются свойствами рабочих поверхностей изделий. Поэтому наиболее эффективный путь их достижения состоит в нанесении на эти поверхности покрытий с заданным составом и свойствами. Одним из наиболее эффективных процессов нанесения покрытий является метод ионно-плазменного магнетронного распыления мишени и нанесения пленочных покрытий в вакууме. Этот метод имеет ряд существенных преимуществ перед другими известными электрофизическими методами нанесения покрытий. К таким преимуществам можно отнести возможность распыления практически всех металлов, сплавов и других материалов, включая химические соединения, а также возможность распыления материалов сложного состава и обеспечение эффективного переноса материала мишени в материал покрытия.

Однако при получении с помощью ионно-плазменного магнетронного метода покрытий из двух и более компонентов в ряде случаев возникают трудности при изготовлении распыляемых мишеней, имеющих соответствующий покрытию состав. Например, такие трудности возникают, если материалы компонентов трудно сплавить или спрессовать в мишени необходимой геометрической формы (пластины, втулки или трубы). В этом случае распыление компонентов приходится проводить из разных мишеней. Так, например, получают покрытие из углерода и металла, при котором проводят раздельное распыление мишеней из графита и хрома (см. патент GB 2258343, С 23 С 14/34, 1997). В случае раздельного распыления мишеней необходимо решить непростые задачи подбора скоростей распыления каждого из компонентов; обеспечения гомогенного перемешивания паровых атомарных потоков распыляемых компонентов и равномерного осаждение компонентов на подложке в виде покрытия заданного состава. Недостатком раздельного распыления мишеней является также сложность получения с его помощью покрытий, состоящих из трех и более компонентов, особенно в случаях, когда коэффициенты распыления материалов этих мишеней сильно различаются и сильно зависят от параметров процесса, например рабочего давления, температуры, магнитной проницаемости, тока и напряжения разряда.

В настоящее время для получения многокомпонентных покрытий методом ионно-плазменного магнетронного распыления все больше используют составные, мозаичные мишени различного типа и конструкции (см., например, патент US 4842706, С 23 С 14/34, 1989 г.; заявку JP 61-250165, С 23 С 14/34, 1986; заявку JP 63-65070, 1988; патент DE 2940369, С 23 С 15/00, 1983). Основными достоинствами использования мозаичных мишеней являются возможность размещения всех источников компонентов для формирования покрытия в одной распыляемой мишени, оптимальная геометрия взаимного расположения мишени и подложки, более эффективная схема испарения компонентов покрытия, перемешивания и переноса их паров от мишени к подложке, а также упрощение и уменьшение габаритов вакуумных установок. Однако в случае составления таких мишеней из материалов с существенно отличающимися коэффициентами распыления возникают существенные сложности при получении многокомпонентных покрытий заданного состава. Эти сложности обусловлены определением оптимальной конструкции таких мишеней, а также обеспечением требуемой скорости распыления каждой из составляющих мозаики мишени в процессе формирования покрытия.

Известна мозаичная мишень, выполненная в форме дисковой матрицы, состоящей из основного распыляемого компонента, в матрице в определенном порядке выполнены отверстия, в которых размещены вставки из других материалов, составляющих заданную композицию химического состава покрытия (см. заявку JP 1-75673, С 23 С 14/34, 1989). Образующие мозаичную мишень матрица и вставки собираются на одном охлаждаемом основании и прикрепляются к нему для лучшего электрического и теплового контакта путем приклеивания или пайки. Мишени такой конструкции в большинстве своем используются при получении многокомпонентных покрытий, если материалы матрицы и каждого вида мозаик имеют близкие значения коэффициентов распыления. В этом случае состав наносимого покрытия может быть определен конструкцией самой мозаичной мишени и в первую очередь соотношением площадей матрицы и каждой из мозаичных вставок на рабочей поверхности мишени. Однако в случае составления мишени из материалов с существенно различающимися коэффициентами распыления задача формирования многокомпонентного покрытия нужного состава значительно усложняется в виду необходимости учета влияния значительно большего числа факторов процесса, в частности значений коэффициентов распыления, изменение геометрии рабочей поверхности мишени в зоне ее интенсивной эрозии и др.

Известен способ нанесения покрытий в устройстве магнетронного типа с размещенной на катоде дисковой, мозаичной мишенью и плоским анодом для закрепления подложек (см. заявку Японии JP 61-54112, С 23 С 14/36, 1986). Под катодом размещен магнит, создающий магнитное поле, ортогональное электрическому полю между электродами, а снаружи вакуумной камеры в зоне плоскости рабочей поверхности катода размещены обмотки, генерирующие обмотки, для создания магнитного поля параллельного электрическому полю между электродами. Мишень выполнена в виде внешнего кольцевого элемента из материала матрицы и нескольких внутренних элементов в виде секторов окружности из материалов для формирования других компонентов покрытия. Согласно этому способу в процессе нанесения покрытия путем изменения магнитного поля, параллельного электрическому полю между электродами, зону воздействия плазмы на мишень перемещают по составляющим ее элементам и тем самым регулируют интенсивность распыления того или иного компонента мишени и его содержание в покрытии. Этот способ позволяет получить дополнительные средства для управления процессом и позволяет получать покрытие переменного состава по толщине. Недостатком такого способа является необходимость использования дополнительной аппаратуры и алгоритмов управления, что в ряде случаев не позволяет сформировать многокомпонентные покрытия с заданными свойствами.

Известен способ нанесения покрытий в устройстве магнетронного типа с размещенной на катоде мозаичной мишенью и плоским анодом для закрепления подложек (см. заявку Японии JP 63-65070, С 23 С 14/34, 1988). Мишень для осуществления этого способа представляет собой матрицу в форме диска, на которой раздельно в двух зонах - периферийной и центральной - размещены два вида мозаичных элементов. При этом процесс распыления материала в центральной и периферийной зонах мишени находятся под воздействием двух независимых магнитных полей, которые создаются с помощью центральной и периферийной катушек, расположенных в полостях катода. Согласно этому способу интенсивность распыления материалов в каждой из зон этой мишени и, соответственно, состав пленки покрытия регулируют раздельно путем изменения тока в каждой из упомянутых катушек. Недостатком такого способа является достаточно сложное управление процессами нанесения покрытий, неравномерность эрозии различных зон мишени, а также сложность осуществления эффективного охлаждения катода с размещенными в его пазах катушками.

Известны способ ионно-плазменного нанесения многокомпонентных пленок, устройство магнетронного типа и мозаичная мишень для его осуществления, в котором непосредственно над мишенью создается необходимое для формирования покрытия соотношение различных компонентов, которое задается за счет конструкции самой мишени (см. SU 1816288, С 23 С 14/35, 1993). Мишень представляет собой плоскую дисковую матрицу, на рабочей стороне которой и соосно с ней размещены выступающие кольцевые диски из других распыляемых компонентов. Геометрические размеры каждого из колец рассчитаны по формуле, предложенной в этом изобретении, в зависимости от коэффициентов распыления соответствующего материала, необходимого содержания соответствующего компонента в покрытии и других параметров. Газовый разряд формируют с помощью магнитного поля, образованного вращающейся магнитной системой, расположенной со стороны нерабочей поверхности мишени. Этот способ является наиболее близким к предлагаемому.

Известны мозаичные мишени для нанесения многокомпонентных покрытий в форме прямоугольной пластины или диска, изготовленных, соответственно, в виде набора пластин или секторов окружности из нескольких распыляемых материалов (см. патент US 4966676, С 23 С 14/34, 1989). Пластины или сектора в этих мишенях собираются на едином основании и плотно сжимаются по боковым поверхностям между собой и с основанием с помощью зажимных реек или зажимных цилиндрических обечаек. Такая конструкция мишени характеризуется высокой равномерностью распределения материала каждой из мозаичных вставок по всей площади мишени. Недостатком таких мишеней является повышенный расход ценных материалов, так как зона эффективного распыления материала мишени обычно существенно меньше общей ее площади. Такая конструкция является наиболее близкой к мишени, предложенной в заявляемом решении.

Решаемая техническая задача состоит в создании способа ионно-плазменного нанесения многокомпонентных пленок и мозаичной мишени, которые позволили бы наносить в установившемся режиме при высокой скорости распыления материалов многокомпонентные пленки заданного состава.

Поставленная задача решается в заявляемом способе ионно-плазменного нанесения многокомпонентных пленок из мозаичной мишени в устройствах магнетронного типа при ортогональности электрического и магнитных полей, в соответствии с которым процесс проводят при плотности мощности разряда в зоне эрозии от 20 до 500 W/см² и остаточной индукции магнитного поля от 0,03 Т до 0,1 Т в сбалансированной магнетронной системе, при этом используют мишень, в которой рабочие поверхности любых ее элементов в зоне эрозии заглублены и/или выступают относительно рабочих поверхностей любых других элементов в пределах от 0,01 до 0,1 мм, причем нанесение покрытия проводят в установившемся режиме одинаковой линейной скорости распыления материалов всех элементов мозаичной мишени, а относительную величину суммарной площади каждого материала на рабочей поверхности мишени задают пропорциональной выраженному в атомных процентах содержанию соответствующей компоненты в пленке наносимого покрытия.

Сбалансированная магнитная система характеризуется равенством силы магнитных полей его полюсов при заданных значениях остаточной индукции магнитного поля (от 0,03 Т до 0,1 Т) и плотности мощности разряда в зоне эрозии (от 20 до 500 W/см²). Экспериментально установлено, что при остаточной индукции магнитного поля меньше 0,03 Т эффективность распыления материалов мозаичной мишени уменьшается, при значениях больше 0,1 Т практически не увеличивается.

Теоретическое объяснение падения плотности плазмы в зоне эрозии на расстоянии от 0,01 до 0,1 мм от плоскости рабочей поверхности матрицы для заявленных значений напряженности сбалансированного магнитного поля приведено в приложении.

В частном варианте выполнения изобретения режим одинаковой линейной скорости распыления материалов всех элементов обеспечивают за счет нахождения рабочих поверхностей элементов мозаичной мишени из разнородных материалов в различных зонах плотности плазмы, формирующихся по вертикали к плоскости распыления. При этом рабочая поверхность материала с более низким коэффициентом распыления выступает над рабочей поверхностью мишени и находится в зоне с более высокой концентрацией плазмы. Рабочая поверхность материала с более высоким коэффициентом распыления за счет ее заглубления относительно рабочей поверхности мишени находится в зоне с более низкой концентрацией плазмы.

В другом частном варианте выполнения изобретения используют мишень в форме матрицы с закрепленными на ней мозаичными элементами и анод с закрепленными на нем подложками для нанесения покрытия, при этом поверхность подложки для формирования пленки покрытия располагают от рабочей поверхности мозаичной мишени на расстоянии от 2,5 до 3,5 величины линейной неоднородности мишени. Величина характеристической линейной неоднородности мишени определяется как расстояние между центрами ближайших однородных элементов мозаики (в случае их выполнения, как на фиг.2 в виде компактных вставок по площади мишени) или как ширина протяженного мозаичного элемента (в случае его выполнения в виде протяженного элемента, например в виде кольцевой вставки, как на фиг.1).

В другом частном варианте выполнения изобретения используют мишень, в которой при изготовлении рабочую поверхность всех ее элементов выполняют заподлицо, а перед нанесением покрытия проводят предварительное распыление мишени в рабочем режиме в течение 15-30 минут.

В другом частном варианте выполнения изобретения процесс распыления ведут в импульсном режиме на частоте 20 МГц при длительности импульсов от 30 до 50 микросекунд при плотности мощности разряда в зоне эрозии от 20 до 500 W/см² и остаточной индукции магнитного поля от 0,03 до 0,1 Т.

В другом частном варианте выполнения изобретения длительность импульсов задают из условия исключения разогрева до свечения любого из элементов мозаичной мишени.

Поставленная задача решается также тем, что используют мозаичную мишень, включающую плоскую матрицу в виде пластины или диска с пазами, в которых размещены элементы мозаики, матрица с элементами закреплены на охлаждаемом основании, с обеспечением теплового и электрического контакта с основанием и/или между собой, отличающуюся тем, что размер и расположение мозаичных вставок каждого вида в мишени выполнены с их равномерным расположением в направлении проекций силовых линий магнитного поля на рабочую плоскость мишени в зоне ее эрозии, а рабочие поверхности любых ее элементов заглублены и/или выступают относительно рабочих поверхностей любых других элементов в пределах от 0,01 до 0,1 мм, причем относительную величину площади матрицы и каждую из суммарных относительных величин площадей однородных мозаичных вставок на рабочей поверхности мишени задают пропорциональной содержанию соответствующей компоненты в пленке наносимого покрытия.

В другом частном варианте выполнения мишени матрица выполнена в форме диска, а мозаичные вставки - в виде концентричных колец, причем наружная и внутренняя части зоны эрозии мишени выполнены из материала матрицы.

В другом частном варианте выполнения мишени матрица выполнена в форме прямоугольной пластины с отверстиями, а мозаичные вставки каждого вида - в виде цилиндрических элементов, установленных с равной плотностью по всей зоне эрозии мишени равномерно, причем наружная и внутренняя части зоны эрозии мишени выполнены из материала матрицы.

В другом частном варианте выполнения мишени матрица выполнена в форме прямоугольной пластины с прямоугольными пазами по форме зоны эрозии мишени, а мозаичные вставки каждого вида - в виде прямоугольных рамок, установленных в пазах мишени, причем наружная и внутренняя части зоны эрозии мишени выполнены из материала матрицы.

В другом частном варианте выполнения мишени вставки размещены в сквозных отверстиях матрицы, матрица и вставки припаяны к охлаждаемому основанию, причем под пайку на мишени выполняют адгезионный слой из титана и слой из меди под пайку при соотношении толщины слоя титана к толщине слоя меди от 0,1 до 0,5, а основание выполнено в виде медной мембраны толщиной от 0,1 до 1 мм.

В другом частном варианте выполнения мишени она выполнена диаметром от 35 до 500 мм и толщиной от 8 до 12 мм.

В другом частном варианте выполнения мишени она выполнена шириной от 50 до 120 мм и толщиной от 8 до 12 мм.

В другом частном варианте выполнения мишени матрицу изготавливают из пластины графита толщиной от 8 до 10 мм, а рабочую поверхность размещаемых на ней мозаичных элементов задают от 10 до 70% общей площади мишени в зоне ее эрозии.

Поставленная задача решается также тем, что используют способ изготовления мозаичной мишени, включающий изготовление ее элементов, изготовление охлаждаемого основания, сборку мишени и ее установку на основании, отличающийся тем, что рабочую поверхность всех элементов мишени выполняют заподлицо, а перед нанесением покрытия проводят предварительное распыление мишени на установке магнетронного типа при плотности мощности разряда в зоне эрозии от 20 до 500 W/см² и напряженности магнитного поля от 0,03 до 0,1 Т в сбалансированной магнетронной системе, в течение 15-30 минут.

Как следует из изложенной выше сущности заявляемого решения оно направлено на создание способа ионно-плазменного нанесения многокомпонентных пленок, мозаичной мишени для его осуществления и способа изготовления мишени, которые позволяют обеспечить условия равноскоростного распыления разнородных материалов, гомогенное их перемешивание в потоке пара и осаждение в виде пленочного многокомпонентного покрытия с заданным составом и стехиометрией.

Заявляемое изобретение иллюстрируется и поясняются чертежами.

На фиг.1 представлен вид сверху на рабочую поверхность мозаичной мишени в виде диска с одной кольцевой вставкой. На этой фигуре (1) - матрица из материала А, (2) - кольцевая вставка из материала В, (3) - силовая линия магнитного поля, (4) - зона эрозии мишени. Наружная и внутренняя части зоны эрозии мишени выполнены из материала матрицы.

На фиг.2 представлен вид сверху на рабочую поверхность мозаичной мишени в виде пластины с цилиндрическими вставками, расположенными в зоне эрозии. На этой фигуре (1) - матрица из материала А, (2) - вставка из материала В, (3) - силовая линия магнитного поля, (4) - зона эрозии мишени, (5) - вставка из материала С.

На фиг.3 представлен вид сверху на рабочую поверхность мозаичной мишени в форме плоского диска с двумя кольцевыми пазами по форме зоны эрозии мишени, в которых установлены две мозаичные вставки из разнородных материалов в виде кольцевых вставок, причем наружная и внутренняя части зоны эрозии мишени выполнены из материала матрицы. На этой фигуре (1) - матрица из материала А, (2) - вставка из материала В, (3) - силовая линия магнитного поля, (4) - зона эрозии мишени, (5) - вставка из материала С.

На фиг.4 представлен поперечный разрез мозаичной мишени, представленной на фиг.2. На этой фигуре (1) - матрица из материала А, (2) -вставка из материала В, (3) - силовая линия магнитного поля, (4) - зона эрозии мишени, (5) - первый подслой покрытия, выполненный, например, из титана, (6) -основной слой покрытия, выполненный, например, из меди, (7) - припой, выполненный, например, из олова, (8) - основание, выполненное, например, в виде медной пластины, (9) - корпус катода магнетрона, 10 - магнитная система магнетрона, 11 - резиновое уплотнение, герметизирующее охлаждающую полость катода, 12 - прижимная рамка, фиксирующая распыляемую часть катода над магнитной системой.

На фиг.5 представлен поперечный разрез мозаичной мишени, представленной на фиг. 3 в зоне эрозии двух мозаичных вставок с различными коэффициентами распыления - меньшим и большим, чем коэффициент распыления матричного материала. На этой фигуре (1) - матрица из материала А, (2) - вставка из материала В, (3) - вставка из материала С, (4) - заглубление рабочей поверхности мозаичной вставки (2) относительно плоскости рабочей поверхности (5) матрицы (1), (6) - выступ рабочей поверхности мозаичной вставки (3) относительно плоскости рабочей поверхности (5) матрицы (1), ₁, n₂ и n₃ - концентрация плазмы на уровне рабочих поверхностей матрицы, вставки (2) и вставки (3) соответственно.

Пример осуществления способа изготовления мишени и способа нанесения трехкомпонентного покрытия из мозаичной мишени приведен ниже.

Пример 1. Способ изготовления и конструкция мишени.

Изготавливали мозаичную мишень, конструкция которой приведена на фиг.2. Мишень предназначена для нанесения трехкомпонентного пленочного покрытия из меди, циркония и углерода при содержании этих компонентов в покрытии 50, 25 и 25 ат.% соответственно. Это покрытие обладает низким коэффициентом трения (менее 0,3) и механическими свойствами, близкими к свойствам конструкционных сталей.

В качестве материала матрицы использовали медную пластину размером 3007010 мм с площадью зоны эрозии 108 см². На этой площади в сквозных отверстиях в матрице размещали 28 цилиндрических вставок диаметром 16 мм, 14 вставок из циркония, 14 из графита с шагом около 20 мм между соседними вставками из циркония и графита и, соответственно, с шагом около 40 мм между однородными вставками. На матрицу со вставками со стороны нерабочей поверхности наносили в вакууме слой покрытия под пайку, который состоял из адгезионного титанового слоя и основного медного слоя. Слой титана применялся для улучшения адгезии между слоем меди и углеродными вставками мишени, толщина этого слоя составила от 2 до 5 мкм. Толщина слоя меди под пайку составила от 10 до 15 мкм. После нанесения покрытия эту поверхность лудили оловянным припоем и мишень припаивали к медному основанию. Основание представляло собой медный лист толщиной 0,2 мм. Поперечный разрез мишени такой конструкции приведен на фиг.4.

Мозаичную мишень на основании устанавливали в водоохлаждаемый корпус катода магнетрона над магнитной системой. Затем проводили финишную операцию изготовления мишени путем ее предварительного распыления при рабочих режимах ее эксплуатации. Мишень распыляли в сбалансированной магнетронной системе при следующих технологических параметрах: остаточная индукции магнитного поля 0,035 Т; рабочее давление аргона - 0,5 Па; плотность мощности разряда магнетрона - 28 Вт/см²; напряжение распыления - 540 V; ток разряда - 5,6 А и время распыления - 25 минут. Коэффициенты распыления меди, циркония и графита при напряжении разряда 500-600 V составляют соответственно 2,1; 0,85 и 0,24. Обследование полученной мишени с помощью микрометрического щупа показало, что рабочие поверхности матрицы из меди и вставок из циркония были ниже рабочей поверхности вставок из графита соответственно на 0,1 и 0,04 мм.

Пример 2. Нанесение трехкомпонентного покрытия.

Наносили трехкомпонентное покрытие медь - углерод - цирконий на подложки из стали Р-18 в форме пластин размером 10151 мм и дисков диаметром 30 мм и толщиной 2 мм. Для нанесения покрытия использовали мозаичную мишень, которая была получена по примеру 1. Содержание каждого компонента в покрытии рассчитывали как отношение суммарной площади рабочей поверхности этого компонента к общей площади зоны эрозии. Для описанной в примере 1 мишени рабочая площадь одной мозаичной вставки из графита и из циркония составляет 2 см², суммарная рабочая поверхность каждого из этих материалов 214=28 см², а отношение этой площади к общей площади зоны эрозии 28:108=25,1%. Таким образом расчетный состав наносимого покрытия составляет 25 ат.% углерода, 25 ат.% циркония и 50 ат.% меди. Подложки были закреплены на аноде на расстоянии, равном утроенной величине линейной неоднородности мишени. Т.к. линейная неоднородность мишени (расстояние между центрами ближайших однородных вставок) составляет 40 мм, то расстояние между рабочей поверхностью мишени и подложками составляло 120 мм. Процесс распыления мишени проводился в сбалансированной магнетронной системе при следующих технологических параметрах: остаточная индукции магнитного поля 0,035 Т; рабочее давление аргона - 0,4-0,6 Па; плотность мощности разряда магнетрона - 40 Вт/см²; время распыления - 35 мин.

На подложках было получено покрытие со средней толщиной 25 мкм.

Проводили исследование фазового состава покрытия, его микротвердости и коэффициента трения при различных нагрузках. Фазовый состав покрытия контролировали с помощью рентгеновского дифрактометра ДРОН - 4 методом скользящего луча под углом 7 градусов и фокусировкой по Бреггу-Брентано. Обработка полученных результатов проводилась с использованием программ OUTSET, PHAN и PHAN%. Для определения фаз использовали картотеку ASTM. Элементный состав контролировали на растровом микроскопе SEM-JETL с микроанализатором и автоматической системой обработки результатов LINK SUSTEMS. Микротвердость определяли на автоматическом микротвердомере FISCHERSCOPE Н 100 при нагрузке 50 мН. Коэффициент трения скольжения измеряли по методике PIN ON DISC TEST на образцах с нанесенным покрытием в форме диска диаметром 30 мм, а тело износа в форме шара диаметром 5 мм из стали ШХ-15 при нагрузке на шар 10, 20, 40 и 80 Н.

Результаты испытаний полученного трехкомпонентного покрытия медь - углерод - цирконий приведены в таблице.

Пример 3. Наносили трехкомпонентное покрытие медь - углерод - цирконий на подложки из стали Р-18 в форме пластин размером 10151 мм и дисков диаметром 30 мм и толщиной 2 мм. Для нанесения покрытия использовали мозаичную мишень, которая была получена по примеру 1. Процесс распыления мишени проводился в импульсном режиме на частоте 20 МГц при следующих технологических параметрах: остаточная индукции магнитного поля 0,035 Т; рабочее давление аргона - 0,4-0,6 Па; плотность мощности разряда магнетрона - 50 Вт/см²; при длительности импульсов 35 микросекунд и времени распыления - 15 мин. Длительность импульсов дополнительно контролировали визуально по отсутствию свечения элементов мозаичной мишени.

На подложках было получено трехкомпонентное покрытие медь - углерод - цирконий со средней толщиной 30 мкм.

Проводили исследование фазового состава покрытия, его микротвердости и коэффициента трения при различных нагрузках, как в примере 2. Свойства полученного покрытия соответствовали данным, приведенным в таблице для примера 2.

Приведенные в таблице результаты показывают, что полученное трехкомпонентное покрытие по своему составу практически соответствует расчетному, отклонения не превышают 1 атомного процента. Структура покрытия ультрадисперсная с размерами блоков 5-10 нм. Покрытие имеет низкий коэффициент трения и твердость на уровне свойств конструкционной стали. Покрытия с такими свойствами могут найти широкое применение в различных областях, например в машиностроении.

Формула изобретения

1. Способ ионно-плазменного нанесения многокомпонентных пленочных покрытий, включающий создание в магнетронном устройстве ортогональных магнитного и электрического полей, распыление мозаичной мишени, содержащей вставки из разнородных металлов, и нанесение распыленных материалов на подложки, закрепленные на аноде, отличающийся тем, что для распыления используют мишень, в которой вставки заглублены и/или выступают относительно поверхности других элементов мишени в зоне эрозии в пределах от 0,01 до 0,1 мм, при этом суммарная площадь поверхности вставок каждого материала пропорциональна концентрации элемента в покрытии, распыление осуществляют в сбалансированной магнетронной системе при плотности мощности разряда от 20 до 500 Вт/см² и остаточной индукции от 0,03 до 0,1 Т, а нанесение покрытия проводят в установившемся режиме одинаковой линейной скорости распыления материалов мозаичной мишени.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что для распыления используют мишень, состоящую из матрицы и закрепленных на ней мозаичных вставок.

3. Способ по п. 1 или 2, отличающийся тем, что при нанесении пленочных покрытий поверхность подложек располагают от рабочей поверхности мишени на расстоянии от 2,5 до 3,5 величины линейной неоднородности мишени.

4. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс распыления осуществляют в импульсном режиме при частоте 20 МГц и длительности импульсов от 30 до 50 мкс.

5. Способ по п. 1, отличающийся тем, что мишень с заглубленными вставками и/или выступами получают путем предварительного распыления мишени, содержащей вставки, установленные в мишени заподлицо.

6. Мозаичная мишень, состоящая из плоской матрицы, закрепленной на охлаждаемом основании с обеспечением теплового и электрического контакта с основанием и/или между собой, и размещенных на матрице вставок из напыляемых разнородных материалов, отличающаяся тем, что вставки каждого материала расположены в зоне эрозии мишени равномерно вдоль проекций силовых линий магнитного поля и заглублены и/или выступают относительно поверхности других элементов мишени в пределах от 0,01 до 0,1 мм, при этом суммарная площадь поверхности вставок каждого материала пропорциональна концентрации элемента в покрытии.

7. Мозаичная мишень по п. 6, отличающаяся тем, что матрица выполнена в форме диска, а вставки - в виде концентрических колец.

8. Мозаичная мишень по п. 7, отличающаяся тем, что мишень выполнена диаметром от 35 до 500 мм и толщиной от 8 до 12 мм.

9. Мозаичная мишень по п. 6, отличающаяся тем, что матрица выполнена в форме прямоугольной пластины с отверстиями, а вставки - в виде цилиндрических элементов, установленных равномерно по всей зоне эрозии мишени.

10. Мозаичная мишень по п. 6, отличающаяся тем, что матрица выполнена в форме прямоугольной пластины с прямоугольными пазами, а вставки - в виде прямоугольных рамок.

11. Мозаичная мишень по п. 9 или 10, отличающаяся тем, что мишень выполнена шириной от 50 до 120 мм и толщиной от 8 до 12 мм.

12. Мозаичная мишень по любому из пп. 9-11, отличающаяся тем, что матрица мишени изготовлена из графита толщиной от 8 до 10 мм, а суммарная площадь вставок, размещенных на поверхности мишени, составляет от 10 до 70% от общей площади зоны эрозии мишени.

13. Мозаичная мишень по любому из пп. 6-12, отличающаяся тем, что вставки размещены в сквозных отверстиях матрицы, матрица закреплена пайкой на охлаждаемом основании, причем под пайку на мишени дополнительно выполнены адгезионный слой из титана и слой из меди при отношении толщины слоя титана к слою меди от 0,1 до 0,5, а основание выполнено в виде медной мембраны толщиной от 0,1 до 1 мм.

14. Способ изготовления плоской мозаичной мишени, включающий изготовление элементов мишени и охлаждаемого основания, сборку элементов мишени и установку ее на основании, отличающийся тем, что сборку рабочих элементов мишени осуществляют заподлицо, а после установки мишени на основании проводят распыление мишени в сбалансированной магнетронной системе при плотности разряда в зоне эрозии от 20 до 500 Вт/см² и напряженности магнитного поля от 0,03 до 0,1 Т в течение 15-30 мин.

РИСУНКИ

Рисунок 1, Рисунок 2, Рисунок 3, Рисунок 4, Рисунок 5, Рисунок 6

PC4A Государственная регистрация договора об отчуждении исключительного права

Дата и номер государственной регистрации договора: 03.11.2011 № РД0089640

Лицо(а), передающее(ие) исключительное право:Митин Валерий Семенович (RU)

Приобретатель исключительного права: Открытое акционерное общество «Высокотехнологический научно-исследовательский институт неорганических материалов имени академика А.А. Бочвара» (RU)

(73) Патентообладатель(и):Открытое акционерное общество «Высокотехнологический научно-исследовательский институт неорганических материалов имени академика А.А. Бочвара» (RU)

Адрес для переписки:В.С.Митину, ул. Яблочкова, 31, корп.4, кв.83, Москва 127322

Дата публикации: 20.12.2011